標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 8638.12-1988 鎳基合金粉化學(xué)分析方法 正丁醇-三氯甲烷萃取分光光度法測(cè)定磷量》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，專門(mén)用于鎳基合金粉末中磷含量的測(cè)定。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了使用正丁醇和三氯甲烷作為萃取劑，通過(guò)分光光度法來(lái)定量分析樣品中的磷元素。

根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)，在進(jìn)行磷含量測(cè)定前，首先需要將一定量的鎳基合金粉末樣本溶解于適當(dāng)?shù)乃嵝匀芤褐?，以便使磷轉(zhuǎn)化為可溶性的形式。接著，向所得溶液中加入鉬酸銨與抗壞血酸等試劑，促使生成磷鉬藍(lán)絡(luò)合物。這一絡(luò)合物在特定條件下能夠被正丁醇-三氯甲烷混合溶劑有效萃取出來(lái)。

萃取過(guò)程完成后，利用分光光度計(jì)測(cè)量含有磷鉬藍(lán)絡(luò)合物的有機(jī)相吸光度值，并依據(jù)已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列繪制工作曲線。通過(guò)比較待測(cè)樣品溶液與標(biāo)準(zhǔn)曲線之間的關(guān)系，可以準(zhǔn)確計(jì)算出原始鎳基合金粉末樣本中的磷含量。

該方法具有操作簡(jiǎn)便、靈敏度高以及重現(xiàn)性好的特點(diǎn)，適用于實(shí)驗(yàn)室條件下對(duì)鎳基合金材料質(zhì)量控制及研究開(kāi)發(fā)過(guò)程中磷雜質(zhì)水平的監(jiān)控。


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  • 1988-01-11 頒布
  • 1989-01-01 實(shí)施
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UDC669.245-492.2：543.062H16中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB8638.12-88鎳基合金粉化學(xué)分析方法正丁醇-三氯甲烷萃取分光光度法測(cè)定磷量Nickebasealloypowder-Determinationofphosphoruscontent-N-butylalcohol-chloroformnextractionspectrophotometricmethod1988-01-11發(fā)布1989-01-01實(shí)施、標(biāo)淮國(guó)局家愛(ài)布

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)UDC669.245-492.2鎳基合金粉化學(xué)分析方法：543.062正丁醇-三氯甲烷萃取分光G88638.12-88光度法測(cè)定磷量Nickelbasealloypowder-Determinationofphosphoruscontent-N-butylalcohol-chloroformextractionspectrophotometricmethod本標(biāo)準(zhǔn)適用于鎳基合金粉末中磷量的測(cè)定。測(cè)定范圍：0.001%～0.05%，本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB1467一78《泊金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》。方法提要試樣經(jīng)酸溶解，在硝酸介質(zhì)中，正磷酸與鋸酸銨生成的磷鋸雜多酸可被正丁醇-三氯甲烷萃取，以氯化亞錫將磷鋸雜多酸還原并反萃取至水相中，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)680mm處測(cè)量其吸光度。成劑2.1氫氧化鈉，優(yōu)級(jí)純、2.2！鹽酸（21.198/mL)。23硝酸(p1.428/mL）。2-4氫氟酸(01.158/ml)2-5高氯酸（p1.678/mL）。2-6相酸銨溶液(10%)。2.7亞硝酸鈉溶液（30%）2.8硝酸(1十1):將硝酸（2.3)煮沸3～5min，驅(qū)盡氮的氧化物后配制2.9檸檬酸溶液(10%)：用每100mL溶液中含有3.58氫氧化鈉的水溶液配制。2.10正丁醇-三氯甲烷混合液：一份正丁醇和三份三氯甲烷混合。2.11氯化亞錫溶液（1%)：1g氯化亞錫（SnCl2H.O）溶于8mL鹽酸（2.2）中，用水稀釋至100mL,用時(shí)現(xiàn)配。22.12磷標(biāo)準(zhǔn)存溶液；稱取預(yù)先經(jīng)105～110℃烘干的0.2195磷酸二氫鉀，溶于水中，加10mL硝酸（2.3),移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勾，存于塑料瓶中。此溶液1mL含50“2.13磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取20.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)財(cái)存溶液（2.12）置于1000mL容量瓶中，加5mL硝酸（2.3),用水稀釋至刻度，混勺。此

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