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- 1988-01-18 頒布
- 1989-02-01 實施
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UDC669.74:543.062H11中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB8654.6—88金屬錳化學(xué)分析方法鹽酸聯(lián)氨-碘量法測定硒量MethodsforchemicalanalysisofmanganesemetalThediaminehydrochloride-iodo-metricmethodforthedeterminationofseleniumcontent1988-01-18發(fā)布1989-02-01實施家標(biāo)推局國發(fā)布
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)UDC669.74金屬錳化學(xué)分析方法543.062鹽酸聯(lián)氨-碘量法測定硒量GB8654.6-88MethodsforchenicalanalysisotmangancsemctalThediaminehydrochloride-iodo-metricmethodforthedeterminationofseleniumcontent本標(biāo)準(zhǔn)適用于電解金屬錳中硒量的測定,測定范圍:0.03%~0.31%。本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB1467一78《治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》。方法提要試樣用硝酸、鹽酸分解,加熱蒸發(fā)至近干,在3~6mol/1的鹽酸介質(zhì)中用鹽酸聯(lián)氫、氯化亞錫還原亞硒酸成硒,分離錳、鐵等元素.以硝酸溶解硒成亞硒酸,用碘化鉀與亞硒酸作用,析出等當(dāng)量的碘以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試劑2.1鹽酸聯(lián)氨2.2酸酸鈉(無水)。232.4銷酸(D1.428/ml)。2.5氫氧化銨(00.908/ml)2.6鹽酸(01.198/ml)。2.7鹽酸(1+2)。2.8鹽酸(1+3)。2.9鹽酸聯(lián)氨溶液(15%);稱取15鹽酸聯(lián)氮,溶解于100ml鹽酸(1-9>中2.10氯化亞錫溶液(50%):稱取508氯化亞錫(SnCl·2H.O)溶解于100ml鹽酸(2.8)中2.11碘化鉀溶液(30%):現(xiàn)用現(xiàn)配。2.12·硒標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取0.3000g純硒(99.99%).于250ml燒杯中.藍(lán)上表,加入20ml硝酸(2.4),笠于電熱板或電爐上低溫加熱至完全溶解,取下,冷卻至室溫,移入500ml容量瓶中.用水稀釋至刻度,混勾。此溶液1m1含0.00068硒。2.13硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:C(Na.S.O,5H.O)~0.008mol/l。2.13.1配制稱取2.008優(yōu)級純硫代硫酸鈉(Na.S.O,5H.O),用新煮沸并已冷卻的水溶解,加入0.18碳酸鈉(2.2),溶解完全后,移入1000ml棕色容量瓶中,用煮沸并已冷卻的水稀釋至刻度
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