GB/T 9742-2008化學(xué)試劑硅酸鹽測(cè)定通用方法

犐犆犛７１．０４０．３０

犌６０

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜９７４２—２００８

代替ＧＢ／Ｔ９７４２—１９８８

化學(xué)試劑

硅酸鹽測(cè)定通用方法

犆犺犲犿犻犮犪犾狉犲犪犵犲狀狋—

犌犲狀犲狉犪犾犿犲狋犺狅犱犳狅狉狋犺犲犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊犻犾犻犮犪狋犲

（ＩＳＯ６３５３１：１９８２，Ｒｅａｇｅｎｔｓｆｏｒｃｈｅｍｉｃａｌａｎａｌｙｓｉｓ—

Ｐａｒｔ１：Ｇｅｎｅｒａｌｔｅｓｔｍｅｔｈｏｄｓ，ＮＥＱ）

２００８０５１５發(fā)布２００８１１０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜９７４２—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)與ＩＳＯ６３５３１：１９８２《化學(xué)分析試劑———第１部分：通用試驗(yàn)方法》的一致性程度為非等效。

本標(biāo)準(zhǔn)代替ＧＢ／Ｔ９７４２—１９８８《化學(xué)試劑硅酸鹽測(cè)定通用方法》，與ＧＢ／Ｔ９７４２—１９８８相比主要

變化如下：

———完善了分光光度法的測(cè)定（１９８８年版的第６章；本版的６．２）。

———取消了附錄Ａ（１９８８年版的附錄Ａ）。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)化學(xué)試劑分會(huì)（ＳＡＣ／ＴＣ６３／ＳＣ３）歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：陳浩云、陳紅。

本標(biāo)準(zhǔn)于１９８８年首次發(fā)布。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜９７４２—２００８

化學(xué)試劑

硅酸鹽測(cè)定通用方法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用硅鉬藍(lán)比色法測(cè)定硅酸鹽的通用方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于化學(xué)試劑中微量硅酸鹽或氟硅酸鹽的測(cè)定。分光光度法或目視比色法的檢測(cè)范圍為

０．２μｇ／ｍＬ～３μｇ／ｍＬ（以ＳｉＯ３計(jì)）。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６０２化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備（ＧＢ／Ｔ６０２—２００２，ＩＳＯ６３５３１：１９８２，ＮＥＱ）

ＧＢ／Ｔ６０３化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備（ＧＢ／Ｔ６０３—２００２，ＩＳＯ６３５３１：１９８２，

ＮＥＱ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

ＧＢ／Ｔ９７２１化學(xué)試劑分子吸收分光光度法通則（紫外和可見(jiàn)光部分）

３方法原理

１

在硫酸的濃度犮（Ｈ２ＳＯ４）不大于０．４ｍｏｌ／Ｌ硫酸溶液中，硅酸能定量與鉬酸銨作用，生成硅鉬雜

２

多酸（硅鉬黃）。在草酸存在下，加入氯化亞錫鹽酸溶液，將硅鉬黃還原為硅鉬藍(lán)，根據(jù)硅鉬藍(lán)顏色的深

淺，可用目視比色法或分光光度法測(cè)定硅酸鹽。

草酸可以消除磷酸鹽、砷酸鹽以及過(guò)量鉬酸銨對(duì)測(cè)定的干擾。

４試劑和材料

本標(biāo)準(zhǔn)中除另有規(guī)定外，所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，均按ＧＢ／Ｔ６０２、ＧＢ／Ｔ６０３的規(guī)定制備；實(shí)驗(yàn)

用水應(yīng)符合ＧＢ／Ｔ６６８２中三級(jí)水規(guī)格，所用溶液以“％”表示的均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

５儀器

５．１一般實(shí)驗(yàn)室儀器。

５．２分光光度計(jì)應(yīng)符合ＧＢ／Ｔ９７２１的規(guī)定。

６測(cè)定

６．１目視比色法

按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定取樣并制備試液（必要時(shí)加２滴飽和２，４二硝基酚指示液，調(diào)節(jié)溶液的ｐＨ值）。

?。保埃恚淘囈?，加４．５ｍＬ硫酸溶液（５％），此時(shí)溶液的酸度犮（Ｈ＋）約為０．３ｍｏｌ／Ｌ。加２ｍＬ鉬酸銨溶

液（１００ｇ／Ｌ），放置２０ｍｉｎ。加５ｍＬ草酸溶液（５０ｇ／Ｌ