實(shí)習(xí)四 蛋氨酸的感官

實(shí)習(xí)四、蛋氨酸的感官鑒定與理化分析

實(shí)習(xí)目的：通過本次實(shí)習(xí)讓學(xué)生掌握蛋氨酸的質(zhì)量要求實(shí)習(xí)地點(diǎn)：飼料分析實(shí)驗(yàn)室實(shí)習(xí)內(nèi)容：蛋氨酸的感官鑒定,蛋氨酸化學(xué)分析實(shí)習(xí)時(shí)間：四節(jié)實(shí)習(xí)分組：分為6個(gè)組一、DL-蛋氨酸的結(jié)構(gòu)與特性1.種類與結(jié)構(gòu)(1)DL-蛋氨酸分子式：C5H11NO2S結(jié)構(gòu)式：CH3S—CH2—CH2—CH—COOH︳NH2分子量：149.2(按1995年國際原子量)性狀：白色薄片狀結(jié)晶或結(jié)晶性粉末。有特殊氣味。味微甜。熔點(diǎn)280~281℃（分解）。10%水溶液的PH值5.6~6.1。有旋光性（有手性碳原子）。對(duì)熱及空氣穩(wěn)定。對(duì)強(qiáng)酸不穩(wěn)定，可導(dǎo)致脫甲基作用。溶于水（3.3g/100ml,25℃）、稀酸和稀堿。極難溶于乙醇，幾乎不溶于乙醚。(2)羥基蛋氨酸：深棕色粘稠液體，有含硫基團(tuán)的特殊氣味，易溶于水。比重（120℃）為1.22～1.23），有腐蝕性。分子式：C5H10O3S結(jié)構(gòu)式：CH3S—CH2—CH2—CH—COOH︳OH

分子量：150（3）羥基蛋氨酸鈣是用液體的羥基蛋氨酸與氫氧化鈣或氧化鈣中和，經(jīng)干燥、粉碎和篩分后制得。分子式:(C5H9O3S)2Ca,分子量338.4白色粉末狀。諾偉司公司生產(chǎn)。2.營養(yǎng)作用：它是構(gòu)成蛋白質(zhì)的基本單位之一，是必需氨基酸中唯一含有硫的氨基酸，它參與體內(nèi)甲基的轉(zhuǎn)移及磷的代謝和腎上腺素、膽堿和肌酸的合成；是合成蛋白質(zhì)和胱氨酸的原料，是甲基供體。它有D型、L型和DL型三種。一般的氨基酸只有L型能被人體利用，但是D型蛋氨酸卻能在體內(nèi)轉(zhuǎn)化為L型為人體所用。

3.蛋氨酸的生產(chǎn)廠家目前主要靠進(jìn)口，主要有德國迪高沙公司(99%DL-蛋氨酸），諾偉司公司（液體蛋氨酸、羥基蛋氨酸鈣—艾麗美），安迪蘇公司（99%DL-蛋氨酸、88%羥基蛋氨酸—羅迪美）。二、感官鑒定

DL—蛋氨酸：

乳白色，顆粒小而均勻，大顆粒少，反光性強(qiáng)、晶亮。具有一股腐爛白菜味。手捻有滑膩感。鏡檢：均一的混晶狀態(tài)，晶粒透明。無其它特殊雜質(zhì)和雜色。

蛋氨酸的感官鑒定與理化分析二、理化分析1、水溶性：取1g蛋氨酸產(chǎn)品于250mL三角瓶中，加入50mL水，并輕輕攪拌，純品幾乎完全溶解(33g.L-120℃水)，且溶液澄清。如溶液混濁或有沉淀多為摻假產(chǎn)品。2、灼燒性：取恒重的瓷坩堝，稱取DL—蛋氨酸約1g。先在電爐上碳化至無煙，然后在550℃高溫爐中灼燒1小時(shí)，純品蛋氨酸灼燒殘?jiān)?.5％，否則摻入了非揮發(fā)性、分解性無機(jī)鹽。二、理化分析3、酸、堿試驗(yàn)：分別取DL—蛋氨酸各1g置于2個(gè)250mL三角瓶中，分別加入1:3(V:V)的鹽酸溶液和400g.L-1的氫氧化鈉溶液各50mL。假冒蛋氨酸不溶或部分溶于上述溶液，下部有白色沉淀，上部溶液混濁，而真蛋氨酸應(yīng)溶于上述溶液，且溶液澄清。4、飽和硫酸銅試驗(yàn)：取30g蛋氨酸產(chǎn)品于50mL的小燒杯中，加入飽和硫酸銅溶液1mL，假冒蛋氨酸不變色，呈現(xiàn)飽和硫酸銅的淺藍(lán)色，而真蛋氨酸呈藍(lán)色。二、理化分析5、茚三酮試驗(yàn)：

取蛋氨酸0.1g左右，溶于100mL水中。取此溶液5mL，加入1g.L-1茚三酮溶液1mL，加熱3min后，加入20mL水，靜置15min，溶液呈現(xiàn)紅紫色。6、測(cè)定其含氮量計(jì)算：蛋氨酸的理論含氮量約為9.4%，蛋白質(zhì)等價(jià)58.6%。三、純度測(cè)定：本標(biāo)準(zhǔn)適用于以甲硫基丙醛、氰化物、硫酸及氫氧化鈉為主要原料生產(chǎn)的飼料級(jí)DL-蛋氨酸添加劑中蛋氨酸含量的測(cè)定。1原理

在中性介質(zhì)中準(zhǔn)確加入過量的碘溶液，將兩個(gè)碘原子加到蛋氨酸的硫原子上，過量的碘溶液用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液回滴。

蛋氨酸的感官鑒定與理化分析三、純度測(cè)定：2試劑和材料2.1磷酸氫二鉀溶液：500g/L。2.2磷酸二氫鉀溶液：200g/L。2.3碘化鉀溶液：200g/L。2.4碘溶液：c(1/2I2)約0.1mol/L。2.5硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(Na2S2O3)約0.1000mol/L。2.6淀粉溶液：10g/L。蛋氨酸的感官鑒定與理化分析三、純度測(cè)定：

3分析步驟

稱取試樣0.3g(精確至0.0002g)移入500mL碘量瓶中，加入100mL無離子水，然后分別加入下列試劑：10mL磷酸氫二鉀溶液、l0mL磷酸二氫鉀溶液、10mL碘化鉀溶液，待全部溶解后準(zhǔn)確加入50.00mL碘溶液(2.4)，蓋上瓶蓋，水封，充分搖勻，于暗處放置30min，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(2.5)滴定過量的碘，近終點(diǎn)時(shí)加入1mL淀粉指示劑，滴定至無色并保持30s為終點(diǎn)，同時(shí)做空白試驗(yàn)。蛋氨酸的感官鑒定與理化分析4分析結(jié)果的表述以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的蛋氨酸含量(X1)按式(1)計(jì)算：X1(％)＝×100…………(1)式中：c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L；V——滴定試樣時(shí)消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；V0——滴定空白時(shí)消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；m——試樣的質(zhì)量，g；

蛋氨酸的感官鑒定與理化分析0.0746——與1.00mL硫代