薄膜光學(xué)第三章課件

教學(xué)內(nèi)容教學(xué)目的和要求光學(xué)鍍膜系統(tǒng)的組成及其作用；

真空的獲得和檢測(cè)方法；

用熱蒸發(fā)方法制造光學(xué)薄膜；

用濺射方法制造光學(xué)薄膜；

離子鍍?cè)砗头椒āＡ私獬Ｓ霉鈱W(xué)薄膜的基本設(shè)備、原理和方法。3.1常用光學(xué)真空鍍膜系統(tǒng)獲得光學(xué)薄膜兩種工藝：物理氣相沉積和化學(xué)液相沉積（CLD）

物理氣相沉積（PVD）：在真空條件下，采用物理方法，將材料源——固體或液體表面氣化成氣態(tài)原子、分子或部分電離成離子，并通過(guò)低壓氣體(或等離子體)過(guò)程，在基體表面沉積具有某種特殊功能的薄膜的技術(shù)。主要方法：真空蒸鍍、濺射鍍膜、電弧等離子體鍍、離子鍍膜及分子束外延等。特點(diǎn)：須在真空下進(jìn)行，成本高，但膜厚可以精確控制，膜層強(qiáng)度好。

化學(xué)液相沉積（CLD）：工藝簡(jiǎn)單，成本低，但膜層厚度不能控制，膜層強(qiáng)度差，較難獲得多層膜且存在水污染問(wèn)題。光學(xué)真空鍍膜機(jī)的組成：真空系統(tǒng)、熱蒸發(fā)系統(tǒng)和膜層厚度控制系統(tǒng)。什么是真空？壓強(qiáng)低于一個(gè)大氣壓的任何氣態(tài)空間。真空度：表征真空的物理量。實(shí)際上是用氣體壓強(qiáng)來(lái)表示的。壓強(qiáng)越小，真空度越高。量度單位：帕斯卡（Pa）1mmHg=133.3Pa;1Torr(托)=133.3Pa;1mbar(毫巴)＝0.75Torr＝100Pa真空系統(tǒng):真空室、抽真空設(shè)備、真空檢測(cè)設(shè)備真空在薄膜制備中的作用：1）減少蒸發(fā)分子和殘余氣體的碰撞；

碰撞引起蒸發(fā)氣體運(yùn)動(dòng)散亂。2）抑制它們之間的反應(yīng)。

蒸發(fā)分子和殘余氣體間的反應(yīng)影響光學(xué)膜的純度。蒸發(fā)分子和殘余氣體的碰撞N0個(gè)蒸發(fā)分子行進(jìn)距離d后未受殘余氣體分子碰撞的數(shù)目為溫度和氣體種類一定時(shí)有：l·P=常數(shù)對(duì)于25°C的空氣，l·P0.667（cm·Pa）被碰撞的百分比為提高平均自由程，需提高真空度。例題：設(shè)蒸發(fā)源到基板的距離為30cm,在25C時(shí),如要求80%以上的蒸汽分子在行進(jìn)的過(guò)程中不碰撞,則要求真空度至少為多少?若真空度為6.710-3Pa,則碰撞的氣體分子大約占百分之幾?

解：由對(duì)于25°C的空氣，l·P0.667（cm·Pa），于是若P=6.710-3Pa,則：于是高真空油擴(kuò)散泵+低真空機(jī)械泵+低溫冷凝泵抽真空步驟：1）用低真空機(jī)械泵先將真空室抽到低于5Pa的低真空狀態(tài)，為油擴(kuò)散泵后續(xù)抽真空作準(zhǔn)備；2）由機(jī)械泵和油擴(kuò)散泵串聯(lián)機(jī)組將真空室抽到高真空狀態(tài)（10-3Pa）。此時(shí)機(jī)械泵的作用是幫助油擴(kuò)散泵將氣體排到大氣中。低溫冷凝泵的最大優(yōu)點(diǎn)為無(wú)油，避免油污染，鍍膜牢固性好。羅茨泵可輔助提高機(jī)械泵和油擴(kuò)散泵串聯(lián)機(jī)組的抽氣速度，從而壓縮抽真空時(shí)間，提高工作效率。抽真空設(shè)備熱蒸發(fā)系統(tǒng)一般光學(xué)真空鍍膜機(jī)中有電阻熱蒸發(fā)電極（用于蒸發(fā)低熔點(diǎn)材料）兩對(duì)，電子束蒸發(fā)源（用于蒸發(fā)高熔點(diǎn)材料）一至兩個(gè)。膜層厚度控制系統(tǒng)精密的膜層厚度控制系統(tǒng)是光學(xué)鍍膜系統(tǒng)的特點(diǎn)。按控制方法可分兩類：1）石英晶體膜厚儀。它是基于石英振蕩頻率隨膜厚的增加而衰減的原理進(jìn)行膜厚測(cè)量的，所測(cè)量的是幾何膜厚。測(cè)量靈敏度可達(dá)0.1nm。2）光電膜厚儀。它以被鍍光學(xué)零件的透過(guò)或反射信號(hào)隨膜厚的變化值作為測(cè)量膜厚的依據(jù)，所測(cè)的是膜層的光學(xué)厚度。測(cè)量靈敏度較低。屬于新技術(shù)，有望完善取代前者。3.2真空的獲得與檢測(cè)真空泵主要性能參數(shù)

抽氣速率（體積流率）：L/s,m3/s；極限真空:可以抽到的最低壓強(qiáng)；啟動(dòng)壓強(qiáng):泵無(wú)損啟動(dòng)，并有抽氣作用的壓強(qiáng)；前級(jí)壓強(qiáng):排氣口壓強(qiáng)；最大前級(jí)壓強(qiáng)（反壓強(qiáng)）：超過(guò)了就會(huì)使泵損壞或不能正常工作的前級(jí)壓強(qiáng)。注意：直接用于抽大氣并向大氣中排氣的只有機(jī)械泵。機(jī)械泵原理簡(jiǎn)介機(jī)械泵性能指標(biāo)抽氣速率（體積流率）：葉片個(gè)數(shù)轉(zhuǎn)速泵腔的容積；極限真空:5.010-2Pa

；啟動(dòng)壓強(qiáng):1.013105Pa

；前級(jí)壓強(qiáng):1.013105Pa；工作壓強(qiáng):1.013105Pa

~1.333105Pa。常用的真空泵：機(jī)械泵、分子泵和羅茨泵、擴(kuò)散泵和低溫冷凝泵等。理論基礎(chǔ)：PV=RT即，壓強(qiáng)體積=常數(shù)溫度打開進(jìn)氣口增大體積吸氣關(guān)上進(jìn)氣口，縮小體積打開出氣口排氣。擴(kuò)散泵原理簡(jiǎn)介羅茨泵原理簡(jiǎn)介兩個(gè)“8”字型的轉(zhuǎn)子安裝在一對(duì)平行軸上，由傳動(dòng)比為1的一對(duì)齒輪帶動(dòng)做同步反向轉(zhuǎn)動(dòng)。轉(zhuǎn)子之間、轉(zhuǎn)子和泵殼內(nèi)壁保持少量間隙。打開進(jìn)氣口增大體積吸氣關(guān)上進(jìn)氣口，縮小體積打開出氣口排氣。輔助提高機(jī)械泵和油擴(kuò)散泵串聯(lián)機(jī)組的抽氣速度。低溫冷凝泵原理簡(jiǎn)介利用低溫冷凝和低溫吸附原理抽氣的容積式真空泵。是獲得無(wú)油高真空環(huán)境的設(shè)備。其最大特點(diǎn)就是無(wú)油污染。低溫冷凝：用液He冷卻氣體表面（可達(dá)4.2K）。它可用來(lái)冷凝空氣中除H2、He以外的大部分氣體。低溫吸附：在低溫表面粘貼一些固體吸附劑，氣體分子到達(dá)這些多孔的吸附表面就被收集。特點(diǎn)：1.無(wú)油污染；2.抽速大；3.運(yùn)行費(fèi)低，操作簡(jiǎn)單；4.適應(yīng)性強(qiáng)（真空腔內(nèi)無(wú)運(yùn)動(dòng)部件，抗外界干擾和真空系統(tǒng)微粒影響能力強(qiáng)）；5.可安裝在任何部位；6.運(yùn)動(dòng)部件少且低速運(yùn)行，壽命長(zhǎng)；7.極限真空都可達(dá)10-7Pa，有的型號(hào)可達(dá)10-9Pa。機(jī)械泵的性能特點(diǎn)：能直接抽大氣或向大氣排氣。用于低真空?qǐng)龊?，抽速較慢。擴(kuò)散泵的性能特點(diǎn)：

不能直接抽大氣或向大氣排氣。必須在有水冷的條件下工作。極限真空接近10-7Pa。羅茨泵的性能特點(diǎn)：

抽速較快，用于低真空?qǐng)龊?，不能直接抽大氣或向大氣排氣。分子泵的性能特點(diǎn)：不需任何工作液體，屬于純機(jī)械運(yùn)動(dòng)，極限真空~10-8Pa。不能直接抽大氣或向大氣排氣。低溫冷凝泵的性能特點(diǎn)：低溫冷凝和低溫吸附原理。無(wú)油，高真空。不能直接抽大氣或向大氣排氣。極限真空~10-8Pa。熱陰極電離真空計(jì)原理：具有足夠能量的電子在運(yùn)動(dòng)中與氣體分子碰撞會(huì)引起電離，產(chǎn)生正離子和電子。而電子在一定的“飛行”路程中與氣體分子的碰撞次數(shù)又正比于氣體分子密度。在溫度一定時(shí)正比于氣壓。通過(guò)測(cè)量正離子數(shù)來(lái)測(cè)量氣壓。測(cè)量范圍為0.1~10－5Pa。熱陰極電離真空計(jì)優(yōu)點(diǎn)：1）響應(yīng)快，可連續(xù)讀數(shù)，也可遠(yuǎn)距離控制；2）可測(cè)高真空度；3）規(guī)管小，易于連接到被測(cè)量處；熱電離真空規(guī)管4）一般電離真空計(jì)的校準(zhǔn)曲線范圍較寬，約0.1~10－5Pa；5）對(duì)機(jī)械振動(dòng)不敏感。熱陰極電離真空計(jì)缺點(diǎn)：1）靈敏度與氣體種類有關(guān)；2）壓強(qiáng)大于0.1Pa時(shí)，燈絲易燒毀。如沒(méi)保護(hù)裝置，一旦漏氣，規(guī)管立即燒毀；3）工作時(shí)產(chǎn)生化學(xué)清除作用或電清除作用，造成壓強(qiáng)改變，影響測(cè)量精度；4）玻璃殼、電極放電作用會(huì)影響測(cè)量精度。熱蒸發(fā)通過(guò)加熱使膜層材料蒸發(fā)。主要的光學(xué)鍍膜方法。電阻加熱：低壓大電流使高熔點(diǎn)金屬制成的蒸發(fā)源產(chǎn)生熱，從而導(dǎo)致所承載的膜料氣化或升華。優(yōu)點(diǎn)：結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、經(jīng)濟(jì)而且操作方便。缺點(diǎn)：1）不能蒸發(fā)高熔點(diǎn)的材料；2）膜料容易熱分解；3）膜料粒子初始動(dòng)能低，膜層填充密度低，機(jī)械強(qiáng)度差。選用蒸發(fā)源應(yīng)考慮的因素：1）熔點(diǎn)高，熱穩(wěn)定性好；2）蒸發(fā)源在工作溫度有足夠低的蒸氣壓；3）不與膜料反應(yīng)；4）高溫下與膜料不相濕（相滲）或雖然相濕，但不相溶。5）經(jīng)濟(jì)實(shí)惠。電子束加熱燈絲通過(guò)大電流，其內(nèi)部的一部分電子因獲得足夠的能量而逸出表面，發(fā)射出熱電子。這樣高速運(yùn)動(dòng)的電子流在外加磁場(chǎng)的作用下聚焦成細(xì)束轟擊膜料表面，使電子的動(dòng)能轉(zhuǎn)化為膜料的熱能（電子槍）。發(fā)射電流密度和金屬溫度的關(guān)系e型電子槍逸出電子在外加場(chǎng)作用下加速轟擊靶材料表面，動(dòng)能變成熱能。電子束加熱優(yōu)點(diǎn)：1）電子束的焦斑大小位置均可調(diào)，既方便利用小坩鍋，也可以利用大坩鍋；2）可以一槍多鍋，易于蒸發(fā)工藝的重復(fù)穩(wěn)定；蒸發(fā)速度易控，方便使用多種膜料和一源多用；3）燈絲易屏蔽保護(hù)，不受污染，壽命長(zhǎng)；4）使用維修方便；5）可蒸發(fā)高熔點(diǎn)的材料（W,Ta,Mo,

氧化物和陶瓷等）；6）可快速升溫至蒸發(fā)溫度，化合物分解少；7）膜料粒子初始動(dòng)能高，膜層填充密度高，機(jī)械強(qiáng)度高。濺射用高速正離子轟擊膜料表面，通過(guò)動(dòng)量傳遞，使其分子或原子獲得足夠的動(dòng)能從靶表面逸出，在被鍍表面凝結(jié)成膜。其理論基礎(chǔ)是氣體的輝光放電：氣壓在1～10Pa時(shí)，高壓電極間氣體電離形成的低壓大電流導(dǎo)體，并伴有輝光的氣體放電現(xiàn)象。與熱蒸發(fā)鍍膜技術(shù)比較，其優(yōu)點(diǎn)為：膜層在基片上的附著力強(qiáng)，膜層純度高，可同時(shí)濺射多種不同成分的合金膜或化合物；其缺點(diǎn)為：需制備專用鍍料，靶利用率低。離子鍍屬于真空熱蒸發(fā)與濺射兩種技術(shù)相結(jié)合而產(chǎn)生的一種新工藝。被蒸發(fā)粒子在從蒸發(fā)源到基板的途中離化，然后向具有負(fù)偏壓的基板加速。兼有熱蒸發(fā)的高成膜速率和濺射高能離子轟擊得致密膜層的雙優(yōu)效果。離子鍍的優(yōu)點(diǎn)為：1）膜層附著力強(qiáng)。高能粒子轟擊使基板更加清潔，產(chǎn)生高溫、膜層純度高，還使附著力弱的原子或分子產(chǎn)生濺射離開基板。另外，促進(jìn)了膜層材料的表面擴(kuò)散和化學(xué)反應(yīng)，甚至產(chǎn)生注入效應(yīng)，因而大大增強(qiáng)附著力。2）膜層密度高。高能粒子不僅表面遷移率大，而且再濺射時(shí)克服了淀積時(shí)的陰影效應(yīng)，因而膜密度接近塊材料。3）膜層均勻性好。基板前后表面均能淀積薄膜。凡電力線能設(shè)計(jì)的部位就能鍍膜，該技術(shù)可用于復(fù)雜形狀的光學(xué)鍍膜。4）膜層淀積速率快。離子鍍利用熱蒸發(fā)技術(shù)，最高淀積速率可達(dá)50m/min。5）可在任何材料的工件上鍍膜（施加高頻電場(chǎng)）。制造高硬度的機(jī)械刀具和耐磨的固體潤(rùn)滑膜，在金屬和塑料等制品上鍍耐久的裝飾膜等。離子鍍的常見類型：蒸發(fā)源：可以是任何一種熱蒸發(fā)方式。離化方式：直流輝光放電、高頻輝光放電、弧光放電、電子束、熱電子型等等。已形成的實(shí)用技術(shù)：活化離子鍍、空心陰極離子鍍和弧源離子鍍等。離子輔助鍍?cè)跓嵴舭l(fā)鍍膜技術(shù)中，增設(shè)離子發(fā)生器，即離子源，產(chǎn)生離子束，在熱蒸發(fā)進(jìn)行的同時(shí)，用粒子束轟擊正在生長(zhǎng)的膜層，形成致密均勻結(jié)構(gòu)（聚集密度接近于1），使膜層的穩(wěn)定性提高，達(dá)到改善膜層的光學(xué)和機(jī)械性能的目的。離子輔助的作用鍍前轟擊：在鍍膜前的0.5~3min，用離子束轟擊將要鍍膜的零件表面既能清潔待鍍膜的表面，又壓縮了離子轟擊（鍍中轟擊）時(shí)間，更能使離子轟擊的作用得到最大程度的發(fā)揮。鍍中轟擊的作用有以下三個(gè)方面：1）濺射突出島，消除陰影效應(yīng)，破壞柱狀結(jié)構(gòu)，形成均應(yīng)填充生長(zhǎng)。2）膜層粒子受轟擊而獲得高閾值能的能量時(shí)，就可以產(chǎn)生級(jí)聯(lián)碰撞，這樣增加原子、分子的遷移率，使膜層粒子間緊密結(jié)合，有利于形成致密結(jié)構(gòu)。3）膜層粒子受離子轟擊而獲得高閾值能的能量時(shí)，其晶格振動(dòng)加劇，形成局部熱峰。當(dāng)多數(shù)粒子均因此而形成局部熱峰時(shí)，將產(chǎn)生明顯的淬火效應(yīng)。用于離子輔助鍍的離子源：利用氣體放電產(chǎn)生等離子體，并能從等離子體中引出離子束。冷陰極輝光放電離子源：冷陰極二次電子發(fā)射維持輝光放電。特點(diǎn)：1）冷陰極工作壽命長(zhǎng)，適用于活性氣體；2）結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作方便；3）放電電壓高（400~500V），束流小（10~20mA），能散度大，束流和能量不能獨(dú)立調(diào)節(jié)。熱陰極弧光放電：熱陰極電子發(fā)射維持弧光放電。特點(diǎn)：1）熱陰極工作壽命短，不適用活性氣體；2）結(jié)構(gòu)復(fù)雜；3）低工作電壓、低放電電壓，束流大（數(shù)百毫安）能散度小，束流和能量可以獨(dú)立調(diào)節(jié)。等離子體源：可以單源大面積均勻輔助，但輔助效果受等離子源放電功率及其穩(wěn)定性、工作真空度等因素的影