SH/T 0625-1995硅鋁催化劑中γ-Al2O3含量測定法(X射線衍射法)

SH中華人民共和國石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SH/T0625-95硅鋁催化劑中》-A1205含量測定法（X射線衍射法）1995-08-14發(fā)布1995-12-01實(shí)施中國石油化工總公司發(fā)布

中華人民共和國石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)硅鋁催化劑中》-A1.0,含量測定法SH/T0625-95(X射線衍射法)1主題內(nèi)客與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用X射線衍射儀測定硅鋁催化劑中？Al.O,及其他過渡態(tài)氧化鋁相對含量的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于含有氧化硅、氧化鋁、硅酸鋁(包括無定形硅酸鋁、高嶺土或硅酸鋁分子篩)的催化劑。2方法概要經(jīng)過焙燒和磨細(xì)的催化劑試樣，在以CuKa為輻射源及其他規(guī)定的試驗(yàn)條件下，收集26角50°～55°、62°～73兩段X射線衍射圖（其中第一段衍射圖僅作為第二段衍射圖確定被測峰前背底強(qiáng)度時(shí)使用）通過計(jì)算試樣與？-Al.O。參比樣28角約為67°的衍射峰凈強(qiáng)度比，得到試樣中？Al.O,相對含量。3意義和用途3.1本標(biāo)準(zhǔn)認(rèn)為，出現(xiàn)在20角67°附近的寬散的衍射峰是由？Al.O,形成的。它適于評估焙燒過的催化劑中？-Al.O,的相對含量，其中可能包括文獻(xiàn)中被描述為、X-、7-這三種形態(tài)的Al.O,.6-Al.O,在同樣范圍內(nèi)也有衍射峰，但一般要在800℃以上形成，而大多數(shù)催化劑的處理溫度都不高于此溫度。對于晶相種類的鑒別可參考有關(guān)文獻(xiàn)，由本標(biāo)準(zhǔn)給出的結(jié)果統(tǒng)稱為-Al.O,3.2某些其他組分可能引起一些干擾，如石英、硅酸鋁分子篩、高溫下形成的鋁基尖品石等。如懷疑有干擾物質(zhì)存在，就要對衍射圖仔細(xì)核查。當(dāng)催化劑中含有大量重金屬或稀土元素時(shí)，由于它們表現(xiàn)出強(qiáng)的X射線吸收和散射，也可能引起更嚴(yán)重的干擾。因此，在同類試樣之間進(jìn)行比較,比組成差異很大的試樣之間進(jìn)行比較更為適宣。4儀器、設(shè)備4.1X射線粉末衍射儀：使用CuKa輻射源、鎳濾波片及相同規(guī)格的樣品架。發(fā)散狹縫2"、接收狹縫0.6mm、防散射狹縫2"。收集X射線衍射圖時(shí)需要選擇的試驗(yàn)條件見下表”。采用說明：13原標(biāo)準(zhǔn)要水收集20角52°～76°一段X射線衍射圖。2原標(biāo)準(zhǔn)要求使用單色器及相應(yīng)的狹縫，并要求選擇增益因子。本標(biāo)準(zhǔn)要求使用速波片及較寬的各種狹縫.在儀器正常工作情況下不要求重新選擇增益條件，采取兩及掃描及與之相配合的試驗(yàn)條件收集布射數(shù)