077海水石油類測定作業(yè)指導(dǎo)書(S)

WFHJ/ZY—B—077 受控狀態(tài)：石油類的測定作業(yè)指導(dǎo)書〔〕適用范圍

石油類的測定作業(yè)指導(dǎo)書(海水)本作業(yè)指導(dǎo)書適用于近海、河口水中油類的測定。方法依據(jù)GB/T17378.4-1998內(nèi)容方法紫外分光光度法原理水體中油類的芳烴組分，在紫外光區(qū)有特征吸取，其吸取強度與芳烴含量成正比。水樣經(jīng)正己烷萃取后，以油標準為參比，進展紫外分光光度測定。試劑除非另有說明外，所用試劑均為分析純，水為自來水加高錳酸鉀蒸餾或等效純水。

(CHCH225nm3 24 3于90%方可使用，否則需脫芳處理。脫芳處理：取約900ml正己烷于1000ml小口中，加10ml硫酸，在康氏振蕩器上振蕩1h,棄去硫酸相。重復(fù)上述操作，直至硫酸相近無色，再用蒸餾法提純或用活性炭層吸柱進展脫芳處理，純化后的正己烷需再檢查透光率，合格前方可使用。層吸活性炭3.3.3硫酸〔H2SO4〕:ρ=1.84g/ml硫酸溶液：1+3油標準貯備溶液：5.00g/L稱取0.500g指定油品于10ml入100ml量瓶中，參加正己烷至標線,混勻。此溶液每毫升含油5.00mg。置于冰箱中可保存3個月。200mg/L移取2.00ml油標準貯備溶液于盛有少量正己烷的50ml量瓶中，用正己烷稀釋至標線，混勻。此液每毫升含油200ug。置于冰箱中可保存一個月。儀器和裝置紫外分光光度計石英測定池:1cm康氏振蕩器錐形分液漏斗：1000mL25ml移液吸管：2ml、5ml?？潭任埽?ml、5ml。量瓶：10ml、50ml、100ml。一般試驗室常備儀器和設(shè)備分析步驟繪制校準曲線0，0.25，.050，0.75，1.00，1.25ml10ml0，5.00，10.0，15.0，20.0，25.0ug/ml1cm225nm測定吸光值A(chǔ)i

A0以吸光值A(chǔ)-Ai 0樣品測定將經(jīng)5ml3.3.酸化的水樣于約500ml全部轉(zhuǎn)入5ml2min(留意放氣)，靜置分層。將下層水樣放入原水樣瓶中。用濾紙卷吸干錐形分液漏斗管頸內(nèi)25ml震蕩水樣瓶，將萃取過的水樣倒回原分液漏斗中，加5.00ml1000ml萃取液合并于上述比色管中。按油標準曲線步驟測定吸光值A(chǔ)

.同時取500mlw白吸光值A(chǔ)b結(jié)果計算計算公式：

Vρ =Q 1V式中ρV

Oil V2-水樣中油濃度，mg/l;0il-正己烷萃取液體積，ml;1Vml;2Q-正己烷萃取液中油濃度，ug/ml留意事項水樣用500ml否則應(yīng)另取水樣瓶重取樣。采集的水樣用5ml硫酸溶液〔3.3.4〕酸化。分析時需將瓶中水樣全部倒入分液漏斗中萃取，萃取后需測量萃取過水樣的體積，扣出5ml硫酸溶液體積,即為水樣體積。測定池易受沾污，留意保持清潔。使用前需校正測定池的誤差。用過的層析活性碳經(jīng)活化，可重復(fù)使用。用過的正己烷經(jīng)脫芳處理，可重復(fù)使用。塑料、橡皮材料對測定有干擾，應(yīng)避開使用由其制成的材料。自控措施分析樣品的同時不建回歸方程時，應(yīng)加測兩份空白和中間點。未密碼編號的樣品，均做平行樣。安全措施使用硫酸要防止燒傷，萃取操作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進展。記錄〔附后〕WFHJ/JJ-C-01《分光光度法原始記錄表〔》WFHJ/JJ-C-05《分光光度法校準曲線繪制及回歸方程原始記錄》WFHJ/JJ-C-01分析工程：光程：回歸方程： y=分析工程：光程：回歸方程： y=采樣日期：年月日分析日期采樣位置吸光值(mL)(k)(A)(A)A-A(μg)OO分析方法：測定波長：計算公式：方法依據(jù)：分析人員復(fù)核參比溶液：科長審核儀器型號：質(zhì)控審核WFHJ/JJ-C-05

分光光度法校準曲線繪制及回歸方程原始記錄編號標準溶液參加體積〔mL〕標準物質(zhì)含量(μg)吸光