- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2008-03-12 頒布
- 2008-09-01 實施
下載本文檔
文檔簡介
犐犆犛77.040.30
犎12
中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)
犢犛/犜244.2—2008
代替YS/T244.2—1994
高純鋁化學(xué)分析方法
第2部分:鉬藍(lán)萃取光度法
測定硅含量
犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊犿犲狋犺狅犱狊狅犳犺犻犵犺狆狌狉犻狋狔犪犾狌犿犻狀狌犿—
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20080312發(fā)布20080901實施
國家發(fā)展和改革委員會發(fā)布
書
犢犛/犜244.2—2008
前言
YS/T244《高純鋁化學(xué)分析方法》共分為9個部分:
———第1部分:鄰二氮雜菲硫氰酸鹽光度法測定鐵含量;
———第2部分:鉬藍(lán)萃取光度法測定硅含量;
———第3部分:二安替吡啉甲烷硫氰酸鹽光度法測定鈦含量;
———第4部分:丁基羅丹明B光度法測定鎵含量;
———第5部分:陽極溶出伏安法測定銅、鋅和鉛含量;
———第6部分:催化錳過硫酸反應(yīng)體系法測定銀含量;
———第7部分:二硫腙萃取光度法測定鎘含量;
———第8部分:結(jié)晶紫萃取光度法測定銦含量;
———第9部分:電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定雜質(zhì)含量。
本部分為第2部分。
本部分代替YS/T244.2—1994《高純鋁化學(xué)分析方法鉬藍(lán)萃取光度法測定硅量》。
本部分是對YS/T244.2—1994的修訂。與YS/T244.2—1994相比,主要變化如下:
———還原劑增加了抗壞血酸;
———增加了“重復(fù)性”條款;
———增加了“質(zhì)量保證與控制”條款。
本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口。
本部分由撫順鋁業(yè)有限公司、中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草。
本部分由撫順鋁業(yè)有限公司起草。
本部分主要起草人:楊宇宏、王玉玲、劉麗。
本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為:
———YS/T244.2—1994。
Ⅰ
書
犢犛/犜244.2—2008
高純鋁化學(xué)分析方法
第2部分:鉬藍(lán)萃取光度法
測定硅含量
1范圍
本部分規(guī)定了高純鋁中硅含量的測定方法。
本部分適用于高純鋁中硅含量的測定。測定范圍:0.00010%~0.00080%。
2方法提要
試樣用氫氧化鈉溶解,硫酸酸化,在酸度0.2mol/L時使硅與鉬酸銨形成硅鉬雜多酸,再增大酸度
至3.6mol/L,用還原劑溶液還原成硅鉬藍(lán),以正戊醇萃取,于分光光度計波長800nm處測量其吸光
度。高純鋁中存在的雜質(zhì)不干擾測定。
3試劑
配制試劑及分析用水均為去離子水再用石英蒸餾器蒸餾提純。
3.1無水乙醇,優(yōu)級純。
3.2正戊醇。
3.3硫酸(1+1),優(yōu)級純。
3.4鹽酸(1+3),優(yōu)級純。
3.5鉬酸銨溶液(100g/L)優(yōu)級純。此溶液貯放在聚乙烯瓶中。
3.6還原劑溶液
3.6.11氨基2萘酚4磺酸(1g/L):稱?。埃担纾卑被草练樱椿撬幔ǎ保玻此幔┘埃担鐭o水亞硫酸鈉
溶于500mL水中,加1mL冰醋酸,混勻。將溶液保存于棕色瓶中,置于陰涼處,一周內(nèi)使用。
3.6.2抗壞血酸溶液(10g/L),優(yōu)級純。用時現(xiàn)配。
3.7氫氧化鈉溶液(160g/L),優(yōu)級純。此溶液貯放在聚乙烯瓶中。
3.8硫酸(4.0mol/L),優(yōu)級純。
3.9鋁基溶液:稱?。常埃埃埃绯冧X(或含硅量低于0.0001%的高純鋁)置于400mL聚乙烯杯(帶蓋)
中,加入60.0mL氫氧化鈉溶液(3.7),在沸水浴上加熱溶解完全后,再保持5min。取下聚乙烯杯,加
入70mL水,在不斷攪拌(用聚乙烯棒)下,滴加78.0mL硫酸(3.8),在沸水浴上加熱使鹽類溶清。取
下聚乙烯杯,冷卻至室溫,用水稀釋至210mL,混勻。保存于聚乙烯瓶中。此溶液35mL含0.5g鋁。
3.10試劑溶液:在400mL聚乙烯杯中加入60.0mL氫氧化鈉溶液(3.7),再加入36.0mL硫酸(3.8),冷
卻至室溫,用水稀釋至210mL,混勻。保存于聚乙烯瓶中。
3.11硅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取0.2140g預(yù)先在1000℃高溫爐中灼燒1h,并置干燥器中冷卻至室溫的
二氧化硅(99.9%以上),置于帶蓋的鉑坩堝中。加入5g無水碳酸鈉,混勻。在950℃高溫爐中熔融
15min,取出冷卻,放入燒杯中,加800mL熱水,加熱攪拌,浸取熔塊,用水洗凈坩堝,冷卻至室溫,移入
1L容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。保存于聚乙烯瓶中。此標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL含0.1mg硅。
3
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