標(biāo)準(zhǔn)解讀

《YS/T 36.1-2011 高純錫化學(xué)分析方法 第1部分：砷量的測定 砷斑法》是針對高純錫中砷含量檢測的一項(xiàng)國家標(biāo)準(zhǔn)，該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了使用砷斑法進(jìn)行砷量測定的具體步驟和條件。適用于高純錫中砷含量在0.0005%～0.02%范圍內(nèi)的測定。

根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)，首先需要準(zhǔn)備樣品溶液，通過溶解一定量的試樣于熱硝酸中，并加入硫酸繼續(xù)加熱至近干，然后用水稀釋并過濾得到清液。接著，在制備好的樣品溶液中加入鋅粒作為還原劑，使其中可能存在的五價砷被還原成三價狀態(tài)，以便后續(xù)反應(yīng)能夠順利進(jìn)行。隨后，將處理過的樣品溶液置于特制的吸收管內(nèi)，同時向其中通入無砷氫氣（或氮?dú)猓股傻纳榛瘹錃怏w與溴化汞試紙接觸，形成可見的黃色到棕色砷斑。最后，通過比色法定量地比較砷斑顏色深淺來確定樣品中的砷含量。

整個過程中需要注意控制實(shí)驗(yàn)條件，比如溫度、時間以及所用試劑的質(zhì)量等，以保證測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠。此外，為了確保數(shù)據(jù)的有效性和可重復(fù)性，還需要定期校準(zhǔn)儀器設(shè)備并對操作人員進(jìn)行培訓(xùn)。


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....

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  • 2011-12-20 頒布
  • 2012-07-01 實(shí)施
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YS/T 36.1-2011高純錫化學(xué)分析方法第1部分：砷量的測定砷斑法_第1頁
YS/T 36.1-2011高純錫化學(xué)分析方法第1部分：砷量的測定砷斑法_第2頁
YS/T 36.1-2011高純錫化學(xué)分析方法第1部分：砷量的測定砷斑法_第3頁
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文檔簡介

ICS7712060

H13..

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

YS/T361—2011

代替.

YS/T36.1—1992

高純錫化學(xué)分析方法

第1部分砷量的測定

:

砷斑法

Methodsforchemicalanalysisofhigh-purityTin—

Part1Determinationofarseniccontent—

:

Arsenicstainmethod

2011-12-20發(fā)布2012-07-01實(shí)施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

中華人民共和國有色金屬

行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

高純錫化學(xué)分析方法

第1部分砷量的測定

:

砷斑法

YS/T36.1—2011

*

中國標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行

北京市朝陽區(qū)和平里西街甲號

2(100013)

北京市西城區(qū)三里河北街號

16(100045)

網(wǎng)址

:

服務(wù)熱線

/p>

年月第一版

20128

*

書號

:155066·2-23860

版權(quán)專有侵權(quán)必究

YS/T361—2011

.

前言

高純錫化學(xué)分析方法共包括個部分

YS/T36《》3:

第部分砷量的測定砷斑法

———1:;

第部分銻量的測定孔雀綠分光光度法

———2:;

第部分鎂鋁鈣鐵鈷鎳銅鋅銀銦金鉛鉍量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法

———3:、、、、、、、、、、、、。

本部分為的第部分

YS/T361。

本部分按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本部分代替高純錫化學(xué)分析方法分光光度法測定砷量與

YS/T36.1—1992《DDTC-Ag》,

相比主要有如下變化

YS/T36.1—1992,:

測定方法由分光光度法改為砷斑法

———;

測定范圍由修改為

———0.00005%~0.00030%0.00001%~0.00010%;

補(bǔ)充了精密度質(zhì)量保證和控制條款

———、;

補(bǔ)充了試驗(yàn)報(bào)告要求

———“”。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口

(SAC/TC243)。

本部分負(fù)責(zé)起草單位株洲冶煉集團(tuán)股份有限公司

:。

本部分參加起草單位廣西華錫集團(tuán)股份有限公司北京礦冶研究總院

:、。

本部分起草人金智宏何宗蒲朱小峰黃小美林信釗黃旭姜求韜

:、、、、、、。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為

:

———YS/T36.1—1992。

Ⅰ

YS/T361—2011

.

高純錫化學(xué)分析方法

第1部分砷量的測定

:

砷斑法

警告———使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問

。

題使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧┎⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件

。,。

1范圍

的本部分規(guī)定了高純錫中砷含量的測定方法

YS/T36。

本部分適用于高純錫中砷含量的測定測定范圍

。:0.00001%~0.00010%。

2方法原理

試料用鹽酸和硝酸溶解在鹽酸溶液中用鋅粒將砷還原成砷化氫所生成的砷化氫與溴化汞紙片反

,,

應(yīng)生成黃棕色的砷化汞斑點(diǎn)斑點(diǎn)顏色的深淺與砷量成正比借此與標(biāo)準(zhǔn)色階進(jìn)行比較得出砷量

,,。。

3試劑

除非另有說明在分析中使用確認(rèn)為優(yōu)級純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水實(shí)驗(yàn)所

,。

用器皿均用硝酸溶液充分浸泡后用水徹底清洗干凈

(1+19)。

31無砷鋅粒w

.(As≤0.000001%)。

32鹽酸ρ級或相當(dāng)純度

.(=1.19g/mL):UP。

33硝酸ρ級或相當(dāng)純度

.(=1.42g/mL):UP。

34硫酸ρ級或相當(dāng)純度

.(=1.84g/mL):UP。

35鹽酸

.(1+1)。

36硫酸

.(1+1)。

37碘化鉀溶液稱取碘化鉀溶于水中混勻貯存于棕色瓶中

.(150g/L):15g100mL,。。

38二氯化錫溶液稱取二氯化錫溶于熱鹽酸中加入水混勻

.(100g/L):10g50mL(3.2),50mL,。

現(xiàn)用現(xiàn)配

。

39醋酸鉛棉花將脫脂棉浸于醋酸鉛溶液中每醋酸鉛溶液含醋酸后取

.:4%(100mL2mL),10min

出擠去過剩溶液低溫烘干

,,。

310溴化汞紙片將定量濾紙浸于溴化汞酒精溶液中后取出于空氣中自然干燥

.:5%,40min,。

311砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)試劑三氧化二砷預(yù)先在硫酸干燥器中干燥于

.:0.1320g()

燒杯中加入氫

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