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- 正在執(zhí)行有效
- 2009-12-04 頒布
- 2010-06-01 實施
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文檔簡介
犐犆犛77.120.99
犎17
中華人民共和國有色金屬行業(yè)標準
犢犛/犜519.3—2009
代替YS/T519.3—2006
砷化學(xué)分析方法
第3部分:硫量的測定
硫酸鋇重量法
犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犪狉狊犲狀犻犮—
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20091204發(fā)布20100601實施
中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布
書
犢犛/犜519.3—2009
前言
YS/T519—2009《砷化學(xué)分析方法》共分4個部分:
———第1部分:砷量的測定溴酸鉀滴定法;
———第2部分:銻量的測定孔雀綠分光光度法;
———第3部分:硫量的測定硫酸鋇重量法;
———第4部分:鉍、銻、硫量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。
本部分為YS/T519的第3部分。
本部分代替YS/T519.3—2006(原GB/T4373.3—1984)《砷化學(xué)分析方法硫酸鋇重量法測定
硫量》。與YS/T519.3—2006相比,本部分主要有如下變動:
———對試樣粒度提出了新的要求,由試樣須經(jīng)80目篩篩分,直徑不大于2mm,改為試樣全部通過
0.84mm篩,再用0.42mm篩篩分;
———對稱樣比例進行了修改,由按篩上與篩下比為3∶1稱取,修改為按篩上篩下實際比例稱?。?/p>
———空白試驗稱取與試料相同量的砷基體進行;
———對文本格式進行了修改;
———補充了精密度、質(zhì)量保證和控制條款。
本部分由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會提出并歸口。
本部分負責(zé)起草單位:湖南水口山有色金屬集團有限公司。
本部分參加起草單位:株洲冶煉集團股份有限公司、湖南有色金屬研究院。
本部分主要起草人:譚平生、曾光明、鮑炳輝、孫孝惠、劉彬彬、蔡軍、劉嫣、龐文林、李四紅。
本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為:
———GB/T4373.3—1984;
———YS/T519.3—2006。
Ⅰ
書
犢犛/犜519.3—2009
砷化學(xué)分析方法
第3部分:硫量的測定
硫酸鋇重量法
警告:砷及其化合物為有毒物質(zhì),接觸和處置時需要特別小心。
1范圍
YS/T519的本部分規(guī)定了砷中硫量的測定方法。
本部分適用于砷中硫量的測定。測定范圍:0.10%~0.50%。
2方法提要
試料用硝酸氯酸鉀飽和溶液溶解,加鹽酸蒸干,在約0.2mol/L鹽酸酸度下加入氯化鋇溶液使其
生成硫酸鋇沉淀,過濾、灼燒、稱量硫酸鋇質(zhì)量求得硫量。
3試劑
分析過程中除非有特殊說明,否則均使用分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水。
3.1高純砷(狑As≥99.999%)。
3.2氯酸鉀。
3.3鹽酸(ρ1.19g/mL)。
3.4硝酸氯酸鉀飽和溶液:將氯酸鉀加入硝酸(ρ1.42g/mL)中,攪拌使之溶解,直至有過量的固體氯
酸鉀不溶為止(二周內(nèi)可用)。
3.5氯化鋇溶液(100g/L):過濾后使用。
3.6硝酸銀溶液(10g/L)。
4儀器
4.1分析天平(感量0.1mg)。
4.2馬弗爐(溫度可控制在800℃~850℃范圍內(nèi))。
5試樣
將試樣加工成全部過0.84mm篩的樣屑,再用0.42mm篩篩分,樣品分篩上、篩下分別裝入磨口
瓶中,用石蠟密封。加工時應(yīng)防止過熱氧化。
6分析步驟
6.1試料
按篩上篩下實際比例稱?。保叮埃埃缭嚇樱ň_至0.0001g),質(zhì)量為犿o。
6.2空白試驗
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