YS/T 574.3-2009電真空用鋯粉化學(xué)分析方法鉬藍分光光度法測定硅量

犐犆犛７７．１２０

犎７１

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜５７４．３—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５７４．３—２００６

電真空用鋯粉化學(xué)分析方法

鉬藍分光光度法測定硅量

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狕犻狉犮狅狀犻狌犿狆狅狑犱犲狉犳狅狉犲犾犲犮狋狉狅狏犪犮狌狌犿狌狊犲狊—

犜犺犲犿狅犾狔犫犱犲狀狌犿犫犾狌犲狊狆犲犮狋狉狅狆犺狅狋狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱

犳狅狉犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊犻犾犻犮狅狀

２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

書

犢犛／犜５７４．３—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５７４《電真空用鋯粉化學(xué)分析方法》分為八個部分：

———ＹＳ／Ｔ５７４．１電真空用鋯粉化學(xué)分析方法重量法測定總鋯及活性鋯量；

———ＹＳ／Ｔ５７４．２電真空用鋯粉化學(xué)分析方法磺基水楊酸分光光度法測定鐵量；

———ＹＳ／Ｔ５７４．３電真空用鋯粉化學(xué)分析方法鉬藍分光光度法測定硅量；

———ＹＳ／Ｔ５７４．４電真空用鋯粉化學(xué)分析方法鉬藍分光光度法測定磷量；

———ＹＳ／Ｔ５７４．５電真空用鋯粉化學(xué)分析方法電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測鈣、鎂量；

———ＹＳ／Ｔ５７４．６電真空用鋯粉化學(xué)分析方法鉻天青Ｓ分光光度法測定鋁量；

———ＹＳ／Ｔ５７４．７電真空用鋯粉化學(xué)分析方法次甲基藍分光光度法測定硫量；

———ＹＳ／Ｔ５７４．８電真空用鋯粉化學(xué)分析方法惰性氣氛加熱熱導(dǎo)法測定氫量。

本部分為ＹＳ／Ｔ５７４的第３部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５７４．３《電真空用鋯粉化學(xué)分析方法鉬藍光度法測定硅》（原ＧＢ／Ｔ３２５６．３—

１９８２）。

本部分與ＹＳ／Ｔ５７４．３—２００６相比主要變化如下：

———補充了精密度與質(zhì)量保證和控制條款。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口。

本部分由西部金屬材料股份有限公司、中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草。

本部分由中信錦州鐵合金股份有限公司、西北有色金屬研究院參加起草。

本部分主要起草人：江燕妮、周金芝、葉紅川、李波。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＹＳ／Ｔ５７４．３—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５７４．３—２００９

電真空用鋯粉化學(xué)分析方法

鉬藍分光光度法測定硅量

１范圍

本部分規(guī)定了電真空用鋯粉中硅量的測定。

本部分適用于電真空用鋯粉中硅量的測定。測定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：０．０１％～０．１５％。

２方法原理

試料用氫氟酸溶解，以硼酸掩蔽氟離子。加入鉬酸銨使硅酸離子與其生成硅鉬黃雜多酸，加入草

酸硫酸混合酸消除磷、砷的干擾。用硫酸亞鐵銨將硅鉬黃還原成硅鉬藍，于分光光度計７００ｎｍ處測量

其吸光度。

３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和二次去離子水。

３．１硼酸，優(yōu)級純。

３．２純鋯，含硅量小于０．００２％。

３．３氫氟酸（市售４０％）：優(yōu)級純

３．４硫酸（ρ１．８４ｇ／ｍＬ）。

３．５硫酸（１＋４）。

３．６草酸硫酸混合酸：稱取２５ｇ草酸，置于５００ｍＬ燒杯中，加入２００ｍＬ水、１００ｍＬ硫酸（３．４）使之

溶解，冷卻至室溫，用水稀釋至１０００ｍＬ，混勻。

３．７高錳酸鉀溶液（１ｇ／Ｌ）。

３．８鉬酸銨溶液（５０ｇ／Ｌ）。

３．９硫酸亞鐵銨溶液（６０ｇ／Ｌ）：稱?。叮缌蛩醽嗚F銨，置于２００ｍＬ燒杯中，加入２ｍＬ硫酸（３．５），用

水稀釋至１００ｍＬ，攪拌使之溶解，過濾后使用（有效期３天）。

３．１０硅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取０．２１３９ｇ預(yù)先在１０００℃灼燒１ｈ的二氧化硅，置于鉑坩堝中，加入

２ｇ～３ｇ無水碳酸鈉，混勻。于９００℃高溫爐中熔融５ｍｉｎ～７ｍｉｎ，取出冷卻至室溫。置于４００ｍＬ燒

杯中，加入２００ｍＬ熱水，加熱使熔融物溶解。取下用水洗凈坩堝，冷卻至室溫，移入１０００ｍＬ容量瓶

中，用水稀釋至刻度，混勻。立即移入聚乙烯瓶中保存。此溶液１ｍＬ含１００μｇ硅。

３．１１硅標(biāo)準(zhǔn)溶液：移?。保埃埃埃埃恚坦铇?biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．１０）置于５００ｍＬ