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- 正在執(zhí)行有效
- 2009-12-04 頒布
- 2010-06-01 實施
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文檔簡介
犐犆犛77.120.70
犎13
中華人民共和國有色金屬行業(yè)標準
犢犛/犜710.1—2009
氧化鈷化學分析方法
第1部分:鈷量的測定
電位滴定法
犕犲狋犺狅犱犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犮狅犫犪犾狋狅狓犻犱犲—
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20091204發(fā)布20100601實施
中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布
書
犢犛/犜710.1—2009
前言
YS/T710《氧化鈷化學分析方法》共分為6個部分:
———第1部分:鈷量的測定電位滴定法;
———第2部分:鈉量的測定火焰原子吸收光譜法;
———第3部分:硫量的測定高頻燃燒紅外吸收法;
———第4部分:砷量的測定原子熒光光譜法;
———第5部分:硅量的測定鉬藍分光光度法;
———第6部分:鈣、鎘、銅、鐵、鎂、錳、鎳、鉛和鋅量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法。
本部分為YS/T710的第1部分。
本部分代替YS/T256—2000《氧化鈷》附錄A。與YS/T256—2000《氧化鈷》附錄A相比,本部分
主要有如下變動:
———用電位滴定法替代亞硝酸鈷鉀重量法;
———補充了精密度與質量保證和控制條款。
本部分由全國有色金屬標準化技術委員會提出并歸口。
本部分負責起草單位:株洲冶煉集團股份有限公司。
本部分起草單位:贛州鈷鎢有限責任公司。
本部分參加起草單位:浙江嘉利珂鈷鎳材料有限公司、浙江華友鈷業(yè)股份有限公司。
本部分主要起草人:萬建紅、李能華、張秀香、陳斌、賴承瓏、李民芳、謝柏華、周良、黃曉婷。
Ⅰ
書
犢犛/犜710.1—2009
氧化鈷化學分析方法
第1部分:鈷量的測定
電位滴定法
1范圍
YS/T710的本部分規(guī)定了氧化鈷中鈷量的測定方法。
本部分適用于氧化鈷中鈷量的測定。測定范圍:65.00%~75.00%。
2方法提要
在氨性溶液中,用鐵氰化鉀標準溶液將鈷(Ⅱ)氧化成鈷(Ⅲ),雜質錳(Ⅱ)的存在定量地被鐵氰化鉀
氧化成錳(Ⅲ),過量的鐵氰化鉀再用鈷標準溶液進行返滴定,電位突躍達到終點。鈷量的結果為鈷錳合
量減錳量因素校正后計算所得。錳量測定結果小于0.10%時,鈷量結果可以不考慮錳量因素的影響。
3試劑
3.1市售試劑
3.1.1鹽酸(ρ1.19g/mL)。
3.1.2硝酸(ρ1.42g/mL)。
3.1.3高氯酸(ρ1.62g/mL)。
3.1.4氯化銨。
3.2溶液
氨水檸檬酸三銨混合液:稱?。担埃鐧幟仕崛@溶于水中,加350mL氨水(ρ0.90g/mL),用水定容
至1000mL,充分搖勻,備用。
3.3標準溶液
3.3.1鈷標準溶液:準確稱取純金屬鈷(鈷的質量分數(shù)≥99.99%)3.0000g置于400mL燒杯中,緩慢
加入30mL(1+1)硝酸,低溫加熱溶解,吹少量水煮沸,冷卻后移入1000mL容量瓶中,用水定容,搖
勻。此標準溶液1mL含3.0mg鈷。
3.3.2鐵氰化鉀標準溶液(犮[K3Fe(CN)6]≈0.05mol/L):稱取鐵氰化鉀17g溶于水中,過濾后用水
稀至1000mL,搖勻,貯存于棕色瓶中,備用。
3.3.3鐵氰化鉀標準溶液的標定:在250mL燒杯中加入5g氯化銨(3.1.4),用酸式滴定管準確移取
20.00mL鐵氰化鉀標準溶液(3.3.2),加入80mL氨水檸檬酸三銨混合液(3.2),在自動電位滴定儀上
用鈷標準溶液(3.3.1)進行滴定,電位突躍達到終點。平行測定3次,在允許差范圍內取平均值。
按式(1)計算鐵氰化鉀對鈷標準溶液的體積比(犓)。
犞
犓=…………(1)
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