YS/T 775.6-2011鉛陽極泥化學(xué)分析方法第6部分：銅量的測定碘量法

ICS7712001

H13..

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

YS/T7756—2011

.

鉛陽極泥化學(xué)分析方法

第6部分銅量的測定

:

碘量法

Methodsforchemicalanalysisofleadanodeslime—

Part6Determinationofcoercontent—

:pp

Iodinetitrationmethod

2011-12-20發(fā)布2012-07-01實(shí)施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

YS/T7756—2011

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前言

鉛陽極泥化學(xué)分析方法分為個(gè)部分

YS/T775—2011《》7:

第部分鉛量的測定滴定法

———1:Na2EDTA;

第部分鉍量的測定火焰原子吸收光譜法和滴定法

———2:Na2EDTA;

第部分砷量的測定溴酸鉀滴定法

———3:;

第部分銻量的測定火焰原子吸收光譜法和硫酸鈰滴定法

———4:;

第部分金量和銀量的測定火試金重量法

———5:;

第部分銅量的測定碘量法

———6:;

第部分砷銅和硒量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———7:、。

本部分為第部分

6。

本部分與第部分重疊含量范圍的仲裁分析采用本部分的方法

7。

本部分是按照給出的規(guī)則起草的

GB/T1.1—2009。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC243)。

本部分負(fù)責(zé)起草單位陜西東嶺鋅業(yè)有限責(zé)任公司

:。

本部分起草單位中冶葫蘆島有色金屬集團(tuán)有限公司

:。

本部分參加起草單位株洲冶煉集團(tuán)股份有限公司中金嶺南有色金屬股份有限公司韶關(guān)冶煉廠

:、、

廣西河池市南方有色冶煉有限公司

。

本部分主要起草人李遵義趙丹張艷云顧麗黃明山韋永保周秀梅

:、、、、、、。

Ⅰ

YS/T7756—2011

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鉛陽極泥化學(xué)分析方法

第6部分銅量的測定

:

碘量法

1范圍

的本部分規(guī)定了鉛陽極泥中銅含量的測定方法

YS/T775。

本部分適用于鉛陽極泥中銅含量的測定測定范圍

,:2.00%~12.00%。

2方法提要

試料用鹽酸硝酸硫酸溶解用氫溴酸除去砷銻錫等干擾元素控制溶液值為用氟

、、,、、。pH3~4,

化氫銨掩蔽鐵加入碘化鉀與二價(jià)銅作用析出的碘以淀粉為指示劑用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定

,,,

至溶液變?yōu)闊o色為終點(diǎn)

。

3試劑

除非另有說明在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸鎦水或去離子水或相當(dāng)純度的水

,。

31碘化鉀

.。

32鹽酸ρ

.(1.19g/mL)。

33硝酸ρ

.(1.42g/mL)。

34硫酸ρ

.(1.84g/mL)。

35氫溴酸ρ

.(1.49g/mL)。

36冰乙酸ρ

.(1.05g/mL)。

37氨水ρ

.(0.90g/mL)。

38淀粉溶液

.(5g/L)。

39氟化氫銨飽和溶液

.。

310硫氰酸鉀溶液稱取硫氰酸鉀于燒杯中加水溶解并稀釋至加

.(100g/L):10g400mL,100mL。

入碘化鉀溶解加入淀粉溶液邊搖邊滴加碘溶液約至剛好呈藍(lán)

2g(3.1),2mL(3.8),(0.04mol/L)

色再用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至藍(lán)色剛好消失

,。

311銅標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取金屬銅w置于錐形燒杯中加入硝酸

.:1.0000g(Cu≥99.99%)500mL,20mL

蓋上表面皿低溫加熱溶解完全加入硫酸蒸至冒濃白煙取下冷卻用水洗滌表

(1+1),,,5mL(3.4),,,

面皿及杯壁微熱使鹽類溶解取下冷卻移入容量瓶中用水稀釋至刻度混勻此溶液

,,,500mL,,。1mL

含銅

2mg。

312硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c

.[(Na2S2O3·5H2O)≈0.04mol/L]。

3121配制稱取硫代硫酸鈉置于燒杯中加入