GMP質(zhì)量體系頭孢氨芐膠囊中間產(chǎn)品檢驗操作規(guī)程

PAGE3PAGE1目的：為檢驗頭孢氨芐膠囊中間產(chǎn)品規(guī)定一個標(biāo)準(zhǔn)的程序，以便獲得準(zhǔn)確的實驗數(shù)據(jù)。范圍：適用于頭孢氨芐膠囊中間產(chǎn)品的檢驗。職責(zé)：檢驗員，檢驗室主任對本規(guī)程實施負(fù)責(zé)。規(guī)程：1鑒別1.1試劑與儀器1.1.10.5mol/L鹽酸溶液1.1.2頭孢氨芐對照品1.1.3薄層板1.2項目與步驟1.2.1薄層色譜法的鑒別：取本品與頭孢氨芐對照品，分別加0.5mol/L鹽酸溶液制成每1ml中含5mg的溶液，照有關(guān)物質(zhì)項下的薄層色譜法試驗，供試品所顯主斑點(diǎn)的顏色和位置與對照品的主斑點(diǎn)相同。2檢查2.1試劑與儀器2.1.1費(fèi)休氏液2.1.2甲醇2.1.3純化水2.1.4KF-1型水份測定儀2.1.5IRS-4智能溶出試驗儀2.2項目與步驟2.1.1水分：按水分測定法第一法(SOP-QC-326-00)，測定，精密稱取本品約0.1g，將供試品置干燥的具塞玻璃瓶中，加甲醇2～5ml，在不斷攪拌下用費(fèi)休氏液滴定至溶液由淺黃色變?yōu)榧t棕色為指示終點(diǎn)，另作空白試驗，水分不得過9.0%為符合規(guī)定。按下式計算：水分含量(%)=式中：A：為供試品所消耗費(fèi)休氏液的容積(ml)；B：為空白所消耗費(fèi)休氏液的容積(ml)；F：為每1ml費(fèi)休氏試液相當(dāng)于水的重量(mg)；W：為供試品的重量(mg)。2.2.2崩解時限：按崩解時限檢查法(SOP-QC-330-00)檢測，結(jié)論應(yīng)符合規(guī)定。2.2.3裝量差異：按裝量差異測定法(SOP-QC-335-00)檢測，±10.0%裝量差異限度為符合規(guī)定。3含量測定3.1試劑與儀器3.1.1硫代硫酸鈉滴定液（0.02mol/L） 3.1.2碘滴定液（0.02mol/L）3.1.31mol/L氫氧化鈉溶液 3.1.4淀粉指示液3.1.5醋酸-醋酸鈉溶液（取醋酸鈉5.44g與冰醋酸2.4g，加水溶解成100ml）3.1.6容量瓶(100ml)，移液管(10ml,20ml,25ml)3.1.7碘瓶 3.1.8堿式滴定管3.1.9鐵架臺3.2檢驗步驟取裝量差異項下的內(nèi)容物，混合均勻，精密精取適量(約相當(dāng)于頭孢氨芐0.1g)，精密稱定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻；精密量取10ml，置碘瓶中，加1mol/L氫氧化鈉溶液5ml，放置20分鐘，加入新配制的醋酸-醋酸鈉溶液20ml，搖勻，放置15分鐘，再加入1mol/L鹽酸溶液5ml，搖勻，精密加入碘滴定液（0.02mol/L）25ml，密塞，在20～25℃避光放置20分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液（0.02mol/L）滴定，至近終點(diǎn)時加淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失；另精密量取供試品溶液10ml，置碘瓶中，加入上述新配的醋酸-醋酸鈉溶液20ml，搖勻，精密加入碘滴定液（0.02mol/L）25ml，密塞，在20～25℃避光放置20分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/L)滴定；兩次滴定的差值即相當(dāng)于供試品中含C16H17N3O4S消耗的碘滴定液（0.02mol/L）的容積(ml)。同時用頭孢氨芐對照品按上法同樣測定，計算供試品中C16H17N3O4S的含量。計算V0供，V0對——未加酸堿液時消耗滴定液毫升數(shù)；