公衛(wèi)執(zhí)業(yè)醫(yī)師實踐技能10-食品樣品采集、制備和保存

食品樣品采集、制備、保存HNCDC陳彥華

目的：理解樣品采集的定義、意義及要求；駕馭樣品的分類及樣品采集的的數(shù)量和方法；理解采樣的留意事項；駕馭樣品的保存；重點：樣品的采集和制備；難點：采集樣品的方法；樣品的制備。食品分析的一般程序樣品的采集制備和保存樣品的預處理成分分析數(shù)據(jù)記錄、整理分析報告的撰寫樣品采集、制備和保存

樣品的采集

分析試樣的制備

樣品的保存

一、樣品的采集

一、采樣的意義及要求二、采樣的數(shù)量和方法三、采樣的注定事項一）、采樣的意義及要求定義：所謂采樣是指從整批被檢食品中抽取一部分有代表性的樣品，供分析化驗用。采樣是食品分析的首項工作。意義：采樣的正確與否，是檢驗工作成敗的關(guān)鍵。食品的種類繁多，且組成很不勻整。不管是制成品，還是未加工的原料，即使是同一種樣品，其所含成分的分布也不會完全一樣，假如采樣方法不正確，試樣不具有代表性，則無論操作如何細心、結(jié)果如何精密，分析都將毫無意義，甚至可能導致得出錯誤的結(jié)論。要求：1.采樣時，必需留意樣品的代表性和勻整性，以確保所采樣樣品能代表整個供試材料的平均組成。2.采樣時，要細致填寫采樣記錄，寫明樣品的生產(chǎn)日期、批號、采樣條件、方法、數(shù)量、包裝狀況等。外地調(diào)入的食品還應結(jié)合運貨單、商檢機關(guān)和衛(wèi)生部門的化驗單、廠方化驗單等，了解起運日期、來源地點、數(shù)量、品質(zhì)及包裝狀況。同時留意其運輸及保管條件，并填寫檢驗目的、項目及采樣人。二）、采樣的數(shù)量和方法1、樣品的分類

2、采樣的數(shù)量3、采樣的方法1、樣品的分類

樣品一般分為檢樣、原始樣品和平均樣品三種。檢樣：從整批待測食品的各個部分所實行的少量樣品。原始樣品：把質(zhì)量相同的很多份檢樣綜合在一起。平均樣品：原始樣品經(jīng)過處理再抽取其中一部分供分析檢驗用。2、采樣的數(shù)量采樣的數(shù)量應能反映該批食品的衛(wèi)生質(zhì)量和滿足檢驗項目對試樣量的須要；采樣的數(shù)量一式三份供檢驗、復檢和備查用，每份不少于0.5kg3、采樣的方法采樣的一般方法具體樣品的抽取方法1）、采樣的一般方法樣品的采集通常接受隨機抽樣和代表性抽樣的方法。隨機抽樣是指不帶主觀框架，在抽樣過程中保證整批食品中的每一個單位產(chǎn)品（為檢驗須要而劃分的產(chǎn)品最小的基本單位）都有被抽取的機會。抽取的樣品必需勻整地分布在整批食品的各個部位。最常用的方法有簡潔隨機抽樣、分層隨機抽樣、系統(tǒng)隨機抽樣和階段隨機抽樣。（1）簡潔隨機抽樣整批待測食品中的全部單位產(chǎn)品都以相同的可能性被抽到的方法，叫簡潔隨機抽樣，又稱單純隨機抽樣。（2）系統(tǒng)隨機抽樣實行簡潔隨機抽樣有困難或?qū)悠冯S時間和空間的變更規(guī)律已經(jīng)了解時，可實行每隔確定時間或空間間隔進行抽樣，這種方法叫系統(tǒng)隨機抽樣。（3）分層隨機抽樣按樣品的某些特征把整批樣品劃分為若干小批，這種小批叫做層。同一層內(nèi)的產(chǎn)品質(zhì)量應盡可能勻整一樣，各層間特征界限應明顯。在各層內(nèi)分別隨機抽取確定數(shù)量的單位產(chǎn)品，然后合在一起即構(gòu)成所需實行的原始樣品，這種方法稱為分層隨機抽樣。（4）分段隨機抽樣當整批樣品由很多群組成，而每群又由若干組構(gòu)成時，可用前三種方法中的任何一種方法，以群作為單位抽取確定數(shù)量的群，再從抽出的群中，按隨機抽樣方法抽取確定數(shù)量的組，再從每組中抽取確定數(shù)量的單位產(chǎn)品組成原始樣品，這種抽樣方法稱為分段隨機抽樣方法。上述方法并無嚴格界線，采樣時可結(jié)合起來運用，在保證代表性的前提下，還應留意抽樣方式的可行性和抽樣技術(shù)的先進性。代表性抽樣

—可按不同生產(chǎn)日期—可在流水線上按確定的時間間隔抽樣—按分析的目的取樣具體的取樣方法因分析對象的不同而異，對于糧食、油料類物品，由原始樣品混合勻整，進而分取平均樣品或試樣的過程，稱為分樣。分樣常用的方法有“四分法”和“自動機械式”。留意：隨機抽樣≠隨意抽樣；對于不勻整樣品，僅用隨機抽樣是不夠的，必需結(jié)合代表性取樣。2）、具體樣品的抽取方法采樣時，應依據(jù)具體狀況和要求，依據(jù)相關(guān)的技術(shù)標準或操作規(guī)程所規(guī)定的方法進行。（1）有完整包裝（桶、袋、箱等）的食品首先依據(jù)下列公式確定取樣件數(shù)：式中，n為取樣件數(shù)；N為總件數(shù)。從樣品堆放的不同部位實行到所需的包裝樣品后，再按下述方法采樣。a.固體食品如糧食和粉狀食品，用雙套回轉(zhuǎn)取樣管插人包裝中，回轉(zhuǎn)180o取出樣品。每一包裝須由上、中、下三層取出三份檢樣，把很多份檢樣綜合起來成為原始樣品，再按四分法縮分至所需數(shù)量。四分法“四分法”將原始樣品做成平均樣品，即將原始樣品充分混合勻整后堆集在清潔的玻璃板上，壓平成厚度在3cm以下的形態(tài)，并劃成對角線或“十”字線，將樣品分成四份，取對角線的兩份混合，再加上分為四份，取對角的兩份。這樣操作直至取得所需數(shù)量為止，此即是平均樣品。

b.稠的半固體樣品如動物油脂、果醬等，啟開包裝后，用采樣器從上、中、下三層分別取出檢樣，然后混合縮減至所需數(shù)量。c.液體樣品如鮮乳、酒或其他飲料、植物油等，充分混勻后實行確定量的樣品混合。用大容器盛裝不便混勻的，可接受虹吸法分層取樣，每層各取500mL左右，裝人小口瓶中混勻后，再分取縮減至所需數(shù)量。（2）散裝固體食品

可依據(jù)堆放的具體狀況，先劃分為若干等體積層，然后在每層的四角和中心分別用雙套回轉(zhuǎn)取樣管實行確定數(shù)量的樣品，混合后按四分法縮分至所需數(shù)量。（3）肉類、水產(chǎn)、果品、蔬菜等組成不勻整的食品視檢驗目的，可由被檢物有代表性的各部位（肌肉、脂肪，或果蔬的根、莖、葉等）分別采樣，經(jīng)搗碎、混勻后，再縮減至所需數(shù)量。體積較小的樣品，可隨機抽取多個樣品，切碎混勻后取樣。有的項目還可在不同部位分別采樣、分別測定。（4）罐頭、瓶裝食品或其他小包裝食品依據(jù)批號連同包裝一起采樣。同一批號取樣數(shù)量，250g以上包裝不得少于3個，250g以下包裝不得少于6個。3）、采樣的留意事項1.采樣工具應當清潔，不應將任何有害物質(zhì)帶人樣品中。2.樣品在檢測前，不得受到污染、發(fā)生變更。3.樣品抽取后，應快速送檢測室進行分析。4.在感官性質(zhì)上差別很大的食品不允許混在一起，要分開包裝，并注明其性質(zhì)。5.盛樣容器可依據(jù)要求選用硬質(zhì)玻璃或聚乙烯制品，容器上要貼上標簽，并做好標記。二、樣品的制備對樣品的粉碎、混勻、縮分等過程。固體樣品—含水較低，粉碎過篩；含水較高，取食用部分切碎或先烘干后粉碎過篩液體、漿體—攪拌混合勻整互不相溶的液體—先分別，再取樣特殊樣品—依據(jù)要求特殊處理三、樣品的保存樣品采集后應于當天分析，以防止其中水分或揮發(fā)性物質(zhì)的散失以及待測組分含量的變更。如不能馬上分析則應妥當保存，不能使樣品出現(xiàn)受潮、揮發(fā)、風干、變質(zhì)等現(xiàn)象，以保證測定結(jié)果的精確性。制備好的平均樣品應裝在干凈、密封的容器內(nèi)（最好用玻璃瓶，切忌運用帶橡皮墊的容器），必要時貯存于避光處，簡潔失去水分的樣品應先取樣測定水分。簡潔腐敗變質(zhì)的樣品可用以下方法保存，運用時可依據(jù)須要和測定要求選擇。1.冷藏短期保存溫度一般以0～50C為宜。2.干藏可依據(jù)樣品的種類和要求接受風干、烘干、升華千燥等方法。其中升華干燥又稱為冷凍干燥，它是在低溫及高真空度的狀況下對樣品進行干燥（溫度：－30～－100C，壓強：10～40Pa），所以食品的變更可以減至最小程度，保存時間也較長。3.罐藏不能即時處理的鮮樣，在允許的狀況下可制成罐頭貯藏。例如，將確定量的試樣切碎后，放入乙醇（φ=96%）中煮沸30min（最終乙醇濃度應在78%～82%的范圍內(nèi)），冷卻后密封，可保存一年以上。一般樣品在檢驗結(jié)束后應保留一個月以備須要時復查，保留期從檢驗報告單簽發(fā)之日起起先計算；易變質(zhì)食品不予保留。保留樣品加封存入適當?shù)牡胤?，并盡可能保持原狀。小結(jié)：采樣時，必需留意樣品的代表性和勻整性，要細致填寫采樣記錄。樣品一般分為檢樣、原始樣品和平均樣品三種。采樣是指從整批被檢食品中抽取一部分有代表性的樣品，供分析化驗用。采樣是食品分析的首項工作。采樣的正確與否，是檢驗工作成敗的關(guān)鍵。采樣的數(shù)量應能反映該批食品的衛(wèi)生質(zhì)量和滿足檢驗項目對試樣量的須要；采樣的數(shù)量一式三份供檢驗、復檢和備查用，每份不少于0.5kg。樣品的采集通常接受隨機抽樣的方法。最常用的方法有簡潔隨機抽樣、分層隨機抽樣、系統(tǒng)隨機抽樣和階段隨機抽樣。樣品的制備是指對所實行的樣品進行分取、粉碎、混勻等過程。由于用一般方法取得的樣品數(shù)量較多、顆粒過大且組成不勻整，因此必需對采集的樣品加以適當?shù)闹苽?，以保證其能代表全部樣品的狀況并滿足分析對樣品的要求。樣品采集后應于當天分析，如不能馬上分析則應妥當保存，簡潔腐敗變質(zhì)的樣品可用冷藏、干藏、罐藏等方法保存，一般樣品在檢驗結(jié)束后應保留一個月以備須要時復查。食品衛(wèi)生微生物學檢驗總則

GB/T4789.1-20031、范圍：適用于各類食品樣品的采樣。2、采樣用具：滅菌探子、鏟子、匙、采樣器、試管、吸管、廣口瓶、剪子、開罐器等。3、樣品采集：所采集的樣品必需有代表性。3.1樣品種類：大樣、中樣、小樣。定型包裝3.2采樣方法3.2.1采樣必需在無菌操作下進行。3.2.2依據(jù)樣品種類，袋裝、瓶裝和罐裝食品，應采完整的未開封的樣品。如樣品很大，則需用無菌采樣器取樣；固體粉末樣品，應邊取邊混合；液態(tài)樣品通過振搖混勻；冷凍食品應保持冷凍狀態(tài)，非冷凍食品需在0-5℃中保存。3.3采樣數(shù)量：見GB/T4789.1-2003表1一般不少于250g（或250ml）3.4采樣標簽：采樣前或后應立刻貼上標簽，每件樣品必需標記清晰（品名、來源、數(shù)量、采樣地點、采樣人及采樣時間等）。3.5送檢：樣品送到微生物檢驗室應越快越好。3.6檢驗第一站：樣品采集技能（食品）

第一站：樣品采集技能（食品）樣品及采樣所需物品茶餐具（玻璃杯、酒杯）餅干、糖果、薯片（散裝和定型包裝）、瓶裝水。無菌包裝袋（瓶）、酒精燈、酒精棉球、無菌生理鹽水、鑷子、采樣記錄單、記號筆、標簽紙等。

采樣步驟穿戴好工作服帽、口罩。手、采樣工具的消毒（75%酒