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第十三章納米測(cè)量學(xué)第一頁,共五十五頁,2022年,8月28日背景:
納米技術(shù)是二十世紀(jì)八十年代發(fā)展起來的新興技術(shù),被譽(yù)為二十一世紀(jì)信息革命的核心,二十一世紀(jì)的產(chǎn)業(yè)革命。納米材料的制備是納米研究和應(yīng)用的前提,而對(duì)納米材料的測(cè)量又是納米研究和應(yīng)用的關(guān)鍵。因此納米科技的出現(xiàn)和發(fā)展離不開納米測(cè)量技術(shù)?,F(xiàn)在納米級(jí)測(cè)量技術(shù)主要有兩個(gè)發(fā)展方向:光干涉測(cè)量技術(shù)、掃描顯微測(cè)量技術(shù)。二十世紀(jì)末,由于壓電轉(zhuǎn)控器的出現(xiàn),使機(jī)械探針的定位性增強(qiáng)。特別是隨著STM和AFM的發(fā)明,相繼出現(xiàn)了納米分析、納米測(cè)量和納米探針等多種表征技術(shù),使納米的測(cè)量技術(shù)有了飛躍的發(fā)展。第二頁,共五十五頁,2022年,8月28日2、納米測(cè)量技術(shù)的研究大致分為兩個(gè)方面:(1)應(yīng)用與研制先進(jìn)的測(cè)試儀器,解決物理和微細(xì)加工中的納米測(cè)量問題,分析各種測(cè)試技術(shù),提出改進(jìn)的措施或新的方法;(2)從計(jì)量學(xué)的角度出發(fā)分析各種測(cè)試方法的特點(diǎn),如:使用范圍、精度等級(jí)、頻率響應(yīng)等。1、概念測(cè)量技術(shù)是指物質(zhì)結(jié)構(gòu)與性質(zhì)及其應(yīng)用的有關(guān)分析、測(cè)試方法,有時(shí)也包括測(cè)試、測(cè)量工具的研究與制造。納米材料的表征與測(cè)試主要包括:納米材料的粒度分析、形貌分析、成分分析、結(jié)構(gòu)分析、表面與界面分析等。納米測(cè)量學(xué)第三頁,共五十五頁,2022年,8月28日
13.1
納米測(cè)量學(xué)的現(xiàn)狀和進(jìn)展
13.2納米測(cè)量技術(shù)的展望
13.2.1超薄層面及橫向納米結(jié)構(gòu)的分析
13.2.2電子與光子束分析技術(shù)
13.2.3質(zhì)譜分析技術(shù)
13.2.4顯微分析技術(shù)
13.2.5掃描探針技術(shù)
13.2.6納米表面的測(cè)量技術(shù)主要內(nèi)容第四頁,共五十五頁,2022年,8月28日
第一節(jié)納米測(cè)量學(xué)的現(xiàn)狀和進(jìn)展
納米科技研究的飛速發(fā)展對(duì)納米測(cè)量提出了以下迫切的更高要求:1.如何評(píng)價(jià)納米材料的顆粒度,分布,比表面和微結(jié)構(gòu)?2.如何評(píng)價(jià)超薄薄膜表面的平整度和起伏?3.如何測(cè)量納米尺度的多層膜的單層厚度?4.如何評(píng)價(jià)納米器件?這些都是擺在納米測(cè)量科學(xué)面前的重要課題。第五頁,共五十五頁,2022年,8月28日發(fā)展納米測(cè)量科學(xué)有兩個(gè)重要途徑:一.創(chuàng)造新的納米測(cè)量技術(shù)、建立新原理、新方法。
此種途徑發(fā)展較快,1984年Binnig和Rohrer首先研制成功掃描隧道顯微鏡(STM),為人類在納米級(jí)乃至在原子級(jí)水平上研究物質(zhì)的表面原子、分子的幾何結(jié)構(gòu)及與電子行為有關(guān)的物理、化學(xué)性質(zhì)開辟了新的途徑,因而獲得了1985年諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)。
作為納米測(cè)量強(qiáng)有力手段的SPM(掃描探針顯微鏡)技術(shù),包括STM、AFM、EFM(靜電力顯微鏡)、MFM(磁力顯微鏡)等,已發(fā)展成為商品。近年來,近場(chǎng)光學(xué)顯微鏡、光子掃描隧道顯微鏡以及各種譜學(xué)分析手段與SPM技術(shù)相結(jié)合的新型納米測(cè)量技術(shù)已相繼出現(xiàn),推動(dòng)了納米測(cè)量學(xué)的發(fā)展。二.對(duì)常規(guī)技術(shù)進(jìn)行改造,使它們能適應(yīng)納米測(cè)量的需要。
傳統(tǒng)的分析技術(shù)(包括離子束、光子束、電子束)在納米測(cè)量中有一定的局限性,橫向分辨率和縱向分辨率都需進(jìn)一步地改進(jìn).第六頁,共五十五頁,2022年,8月28日下圖示出了各種微束分析手段適用的范圍.第七頁,共五十五頁,2022年,8月28日
從上圖不難看出,位于左上方的分析手段完全適合納米尺度的測(cè)量,這包括原子探針場(chǎng)離子顯微鏡(APFIM)、掃描電子顯微鏡/俄歇電子譜儀(SEM/AES)、二次離子質(zhì)譜儀(SIMS)、激光微探針質(zhì)譜儀(LMMS)、分析電子顯微鏡(AEM)、電子衍射譜儀(EDS)、電子能量損失譜儀(EELS)、掃描電子顯微鏡/電子探針x射線微區(qū)分析(SEM/EP—MA)、近場(chǎng)掃描光學(xué)顯微鏡(NSOM)、紫外/可見光熒光譜儀(UV/V-FM)、微拉曼譜儀(μRS)、傅里葉變換紅外譜儀(FTIR)。
這些納米測(cè)量技術(shù)都經(jīng)過對(duì)常規(guī)測(cè)量儀器進(jìn)行改造并適當(dāng)?shù)亟M合而成。第八頁,共五十五頁,2022年,8月28日
對(duì)納米微粒顆粒度、形貌、比表面和結(jié)構(gòu)的分析技術(shù),目前日趨成熟.主要分析技術(shù)和手段有TEM、HREM、STM和AFM.HRSEM用于顆粒度和其分布分析,分析手段還有XRD、RS、穆斯堡爾譜儀、比表面測(cè)試儀、Zeta電位儀以及建立在動(dòng)態(tài)光散射和懸浮液中納米微粒沉降基礎(chǔ)上發(fā)展起來的納米粒子粒徑分布儀等已得到普遍應(yīng)用.第九頁,共五十五頁,2022年,8月28日第二節(jié)納米測(cè)試技術(shù)的展望
當(dāng)前,納米科技作為21世紀(jì)信息革命的核心,普遍受到世界各國的重視,發(fā)達(dá)國家如美國、日本和西歐紛紛制定納米科技的戰(zhàn)略規(guī)劃,納米測(cè)量是其中的重要組成部分。下面僅就納米測(cè)量技術(shù)未來的發(fā)展目標(biāo)、納米測(cè)量儀器的水平進(jìn)行概括地介紹。第十頁,共五十五頁,2022年,8月28日
納米測(cè)量技術(shù)超薄層面及橫向納米結(jié)構(gòu)的分析電子與光子束分析技術(shù)質(zhì)譜分析技術(shù)顯微分析技術(shù)掃描探針技術(shù)納米表面的測(cè)量技術(shù)第十一頁,共五十五頁,2022年,8月28日1、定位
超薄薄膜在未來的納米器件中占有重要的地位,對(duì)橫向納米結(jié)構(gòu)進(jìn)行定量化分析在納米技術(shù)領(lǐng)域占有突出的地位.2、分析技術(shù)特點(diǎn)
這種新的分析技術(shù),它是以STM為基礎(chǔ)衍生出來的新技術(shù),它不但可作為“納米工具”用于層面的專門修整,也可以作為納米分析工藝,因此它同時(shí)可以確定原子和亞微米尺寸范圍的層面結(jié)構(gòu)的幾何排列和電子排列形式.
一、超薄層面及橫向納米結(jié)構(gòu)的分析第十二頁,共五十五頁,2022年,8月28日3、研究在未來應(yīng)著眼于的幾個(gè)方面(1)應(yīng)用低能電子和離子源進(jìn)行顯微分析;(2)對(duì)陶瓷表面、聚合物薄膜以及納米成分薄膜進(jìn)行分析;
(3)對(duì)常規(guī)微束分析進(jìn)行改造,與SPM組裝到一起用于納米測(cè)量;(4)對(duì)分析結(jié)果做到定量化,這是SPM系列衍生技術(shù)中追求的目標(biāo);
(5)在加工過程中對(duì)納米元件進(jìn)行原位測(cè)量;(6)利用顯微電子成像技術(shù)對(duì)超光滑表面納米尺度起伏進(jìn)行客觀評(píng)價(jià),如反射電子顯微束可以測(cè)量小于1nm的臺(tái)階;(7)納米精度的定位和控制.第十三頁,共五十五頁,2022年,8月28日二、表面分析(電子與光子束分析技術(shù))
1、基本概念表面分析是對(duì)固體表面或界面上只有幾個(gè)原子層厚的薄層進(jìn)行組分、結(jié)構(gòu)和能態(tài)等的分析,并且也是一種利用分析手段,揭示材料及其制品的表面形貌、成分、結(jié)構(gòu)或狀態(tài)的技術(shù)。第十四頁,共五十五頁,2022年,8月28日2、方法分類表面分析方法有數(shù)十種,常用的有離子探針、俄歇電子能譜AES分析和X射線光電子能譜XPS分析,能量擴(kuò)展X射線EDX分析,其次還有離子中和譜、離子散射譜、低能電子衍射、電子能量損失譜、紫外光電子譜(UPS),電子束激光散射法(MDS、REA),電子能耗能譜法(EELS),以及自旋電子能譜分析法,亞穩(wěn)定氦原子散射法(MDS、MIES).場(chǎng)離子顯微鏡分析等。這些表面分析方法的基本原理,大多是以一定能量的電子、離子、光子等與固體表面相互作用,然后分析固體表面所放射出的電子、離子、光子等,從而得到有關(guān)的各種信息。
第十五頁,共五十五頁,2022年,8月28日3、幾種常用分析方法的特點(diǎn)及應(yīng)用
XPS分析法:
特點(diǎn):X射線光電子能譜分析,以一定能量的X射線輻照氣體分子或固體表面,發(fā)射出的光電子的動(dòng)能與該電子原來所在的能級(jí)有關(guān),記錄并分析這些光電子能量可得到元素種類、化學(xué)狀態(tài)和電荷分布等方面的信息。這種非破壞性分析方法,不僅可以分析導(dǎo)體、半導(dǎo)體,還可分析絕緣體。
儀器結(jié)構(gòu):主要包括:真空系統(tǒng)、X射線源、能量分析器和檢測(cè)記錄系統(tǒng)、試驗(yàn)室和樣品臺(tái)等第十六頁,共五十五頁,2022年,8月28日優(yōu)勢(shì):在于可對(duì)固體表面進(jìn)行化學(xué)分析,因此,也可稱作是ESCA(電子能譜化學(xué)分析法)技術(shù)。應(yīng)用:這種分析方法已廣泛用于鑒定材料表面吸附元素種類,腐蝕初期和腐蝕進(jìn)行狀態(tài)時(shí)的腐蝕產(chǎn)物、表面沉積等;研究摩擦物之間的物質(zhì)轉(zhuǎn)移、粘著、磨損和潤滑特性;探討復(fù)合材料表面和界面特征;鑒定工程塑料制品等。第十七頁,共五十五頁,2022年,8月28日AES(俄歇電子能譜)能譜分析法:
特點(diǎn):俄歇電子能譜分析,用電子束(或X射線)轟擊試樣表面,使其表面原子內(nèi)層能級(jí)上的電子被擊出而形成空穴,較高能級(jí)上的電子填補(bǔ)空穴并釋放出能量,這一能量再傳遞給另一電子,使之逸出,該電子稱為俄歇電子。通過能量分析器和檢測(cè)系統(tǒng)來檢測(cè)俄歇電子能量和強(qiáng)度,可獲得有關(guān)表面層化學(xué)成分的定性和定量信息,以及化學(xué)狀態(tài)、電子態(tài)等情況。在適當(dāng)?shù)膶?shí)驗(yàn)條件下,該方法對(duì)試樣無破壞作用,可分析試樣表面內(nèi)幾個(gè)原子層深度、數(shù)微米區(qū)域內(nèi)除氫和氦以外的所有元素,對(duì)輕元素和超輕元素很靈敏。檢測(cè)的相對(duì)靈敏度因元素而異,一般為萬分之一到千分之一。第十八頁,共五十五頁,2022年,8月28日
儀器結(jié)構(gòu):主要包括真空系統(tǒng)、激發(fā)源和電子光學(xué)系統(tǒng)、能量分析器和檢測(cè)記錄系統(tǒng)、試驗(yàn)室和樣品臺(tái)、離子槍等。
應(yīng)用:俄歇電子能譜分析主要用于金屬材料的氧化、腐蝕、摩擦、磨損和潤滑特性等的研究和合金元素及雜質(zhì)元素的擴(kuò)散或偏析、表面處理工藝及復(fù)合材料的粘結(jié)性等問題的研究。
優(yōu)勢(shì):可方便而快速地進(jìn)行點(diǎn)、線、面元素分析以及部分元素的化學(xué)狀態(tài)分析。結(jié)合離子濺射技術(shù),可得到元素沿深度方向的分布。是一種標(biāo)準(zhǔn)工藝,既可應(yīng)用于顯微分析,也可用于深度剖面分析。第十九頁,共五十五頁,2022年,8月28日WDX(波長-擴(kuò)展的X射線分析技術(shù))
在納米科技產(chǎn)品分析中有廣泛的應(yīng)用前景,它的優(yōu)點(diǎn)是成本低,并能準(zhǔn)確地給出納米微區(qū)化學(xué)成分以及價(jià)帶電子結(jié)構(gòu)的信息。對(duì)于評(píng)價(jià)電子的耦合關(guān)聯(lián)性能提供十分有益的信息。第二十頁,共五十五頁,2022年,8月28日三、質(zhì)譜分析技術(shù)1、基本概念質(zhì)譜分析法(MassSpectrometry,MS)是在高真空系統(tǒng)中測(cè)定樣品的分子離子及碎片離子質(zhì)量,以確定樣品相對(duì)分子質(zhì)量及分子結(jié)構(gòu)的方法?;衔锓肿邮艿诫娮恿鳑_擊后,形成的帶正電荷分子離子及碎片離子,按照其質(zhì)量m和電荷z的比值m/z(質(zhì)荷比)大小依次排列而被記錄下來的圖譜,稱為質(zhì)譜。第二十一頁,共五十五頁,2022年,8月28日2、特點(diǎn)(1)應(yīng)用范圍廣。測(cè)定樣品可以是無機(jī)物,也可以是有機(jī)物。應(yīng)用上可做化合物的結(jié)構(gòu)分析、測(cè)定原子量與相對(duì)分子量、同位素分析、生產(chǎn)過程監(jiān)測(cè)、環(huán)境監(jiān)測(cè)、熱力學(xué)與反應(yīng)動(dòng)力學(xué)、空間探測(cè)等。被分析的樣品可以是氣體和液體,也可以是固體。(2)靈敏度高,樣品用量少。(3)分析速度快,并可實(shí)現(xiàn)多組分同時(shí)測(cè)定。(4)與其它儀器相比,儀器結(jié)構(gòu)復(fù)雜,價(jià)格昂貴,使用及維修比較困難。對(duì)樣品有破壞性。第二十二頁,共五十五頁,2022年,8月28日應(yīng)用廣泛的質(zhì)譜分析技術(shù)SIMS------二次離子質(zhì)譜分析法SNMS-----二次中子質(zhì)譜分析法LAMMA---激光顯微質(zhì)譜分析法第二十三頁,共五十五頁,2022年,8月28日
SIMS技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)是檢測(cè)靈敏度高(在百萬分之一至十億分之二范圍),橫向分辨率高達(dá)100--200nm(在特殊情形下可更小)。
SNMS技術(shù)應(yīng)用于商用設(shè)備時(shí),它的橫向分辨率為100nm,但在個(gè)別情況下可達(dá)到10nm。
LAMMA技術(shù)的工藝通過激光照射將物體表面的粒子剝離下來,再用質(zhì)譜分析表面成分,因此它在確定物體表面成分方面也是一種有用的工具,并且其在納米測(cè)量的工業(yè)化應(yīng)用方面有著廣泛應(yīng)用前景。下表是幾種最廣泛的用于表面成分分析的納米測(cè)量技術(shù)的數(shù)據(jù):第二十四頁,共五十五頁,2022年,8月28日第二十五頁,共五十五頁,2022年,8月28日四、顯微分析技術(shù)低能電子與離子投影顯微技術(shù)電子全息攝影術(shù)電子顯微技術(shù)X射線顯微技術(shù)第二十六頁,共五十五頁,2022年,8月28日1、電子顯微技術(shù)電子顯微技術(shù)包括透射電子顯微鏡和掃描透射電子顯微鏡。目前透射電鏡的分辨率幾乎達(dá)到了0.2nm的水平。高壓高分辨電鏡分辨率已接近0.1nm,完全可以用來分析納米材料的微結(jié)構(gòu)。納米絲,納米管,納米棒等特種納米材料的最終確定主要靠電子顯微鏡,因而它在納米測(cè)量中占有重要地位。電子顯微術(shù)與其它微束分析相配合的綜合技術(shù)是當(dāng)前納米測(cè)量追求的目標(biāo)。下表列出了透射顯微技術(shù)的主要指標(biāo)和水平:第二十七頁,共五十五頁,2022年,8月28日第二十八頁,共五十五頁,2022年,8月28日2、低能電子與離子投影技術(shù)
低能電子與離子投影技術(shù)中,由于磁場(chǎng)的作用使分辨率達(dá)到10nm。當(dāng)用離子顯微技術(shù)攝像時(shí),其分辨率可達(dá)到亞微米(100nm--1000nm)的尺寸范圍。3、電子全息攝影術(shù)4、X射線顯微技術(shù)用X射線進(jìn)行顯微攝像的原理是利用了光學(xué)顯微技術(shù)的優(yōu)勢(shì),并且在納米尺寸范圍內(nèi)具有很高的橫向分辨率。國際上當(dāng)前顯微技術(shù)應(yīng)用于工業(yè)產(chǎn)品的納米測(cè)量,注意力主要集中在生物細(xì)胞成像。下表列出了X射線顯微技術(shù)的操作性能指標(biāo)第二十九頁,共五十五頁,2022年,8月28日第三十頁,共五十五頁,2022年,8月28日
X射線技術(shù)的實(shí)驗(yàn)樣機(jī)已在德國開發(fā)出來.這臺(tái)樣機(jī)配備了等離子聚焦作為x射線源.目前它可以制造出橫向分辨率達(dá)30nm的像片.另外還有一種可能性是利用相應(yīng)的X射線光學(xué)元件對(duì)X射線束進(jìn)行聚焦并對(duì)目標(biāo)進(jìn)行掃描攝像。
當(dāng)前的開發(fā)方向應(yīng)該對(duì)以下幾個(gè)方面加以改進(jìn):
a.分辨及衍射率
b.降低x射線束對(duì)目標(biāo)的損壞程度
c.在厚的攝像目標(biāo)的特殊區(qū)域采用隔離的技術(shù)第三十一頁,共五十五頁,2022年,8月28日下面簡(jiǎn)單介紹兩種有前途的顯微成像技術(shù),它們?cè)谖磥砑{米測(cè)量發(fā)展中將起重要作用。
1.光電子散射顯微技術(shù)(PEEM):利用UV和X射線激活一表面而使電子散射,然后通過適當(dāng)?shù)墓鈱W(xué)儀器對(duì)這一激活表面的情況攝像。
2.低能電子顯微法(LEEM):在這種技術(shù)中,將低能電子導(dǎo)向所要研究的表面,在反射和二次電子散射后在屏幕上成像。第三十二頁,共五十五頁,2022年,8月28日掃描探針顯微鏡(SPM)掃描力顯微鏡(SFM)掃描近場(chǎng)光學(xué)顯微境(SNOM)彈道電子發(fā)射顯微鏡(BEEM)原子力顯微鏡(AFM)
掃描隧道顯微鏡(STM)五、掃描探針技術(shù)第三十三頁,共五十五頁,2022年,8月28日1、掃描探針顯微鏡的原理
當(dāng)探針與樣品表面間距小到納米級(jí)時(shí),按照近代量子力學(xué)的觀點(diǎn),由于探針尖端的原子和樣品表面的原子具有特殊的作用力,并且該作用力隨著距離的變化非常顯著。當(dāng)探針在樣品表面來回掃描的過程中,順著樣品表面的形狀而上下移動(dòng)。獨(dú)特的反饋系統(tǒng)始終保持探針的力和高度恒定,一束激光從懸臂梁上反射到感知器,這樣就能實(shí)時(shí)給出高度的偏移值。樣品表面就能記錄下來,最終構(gòu)建出三維的表面圖。
第三十四頁,共五十五頁,2022年,8月28日2、掃描探針顯微鏡的特點(diǎn)a.分辨率高HM:高分辨光學(xué)顯微鏡;PCM:相反差顯微鏡;(S)TEM:(掃描)透射電子顯微鏡;FIM:場(chǎng)離子顯微鏡;REM:反射電子顯微鏡
橫向分辨率可達(dá)0.1nm縱向分辨率可達(dá)0.01nm第三十五頁,共五十五頁,2022年,8月28日b、可實(shí)時(shí)地空得到實(shí)時(shí)間中表面的三維圖像,可用于具有周期性或不具備周期性的表面結(jié)構(gòu)研究。
應(yīng)用:可用于表面擴(kuò)散等動(dòng)態(tài)過程的研究。c、可以觀察單個(gè)原子層的局部表面結(jié)構(gòu),而不是體相或整個(gè)表面的平均性質(zhì)。應(yīng)用:可直接觀察到表面缺陷、表面重構(gòu)、表面吸附體的形態(tài)和位置,以及由吸附體引起的表面重構(gòu)等。d、可在真空、大氣、常溫等不同環(huán)境下工作,甚至可將樣品浸在水和其它溶液中,不需要特別的制樣技術(shù),并且探測(cè)過程對(duì)樣品無損傷。第三十六頁,共五十五頁,2022年,8月28日應(yīng)用:適用于研究生物樣品和在不同試驗(yàn)條件下對(duì)樣品表面的評(píng)價(jià),例如對(duì)于多相催化機(jī)理、超導(dǎo)機(jī)制、電化學(xué)反應(yīng)過程中電極表面變化的監(jiān)測(cè)等。e、配合掃描隧道譜,可以得到有關(guān)表面結(jié)構(gòu)的信息,例如表面不同層次的態(tài)密度、表面電子阱、電荷密度波、表面勢(shì)壘的變化和能隙結(jié)構(gòu)等。
f、在技術(shù)本身,SPM具有的設(shè)備相對(duì)簡(jiǎn)單、體積小、價(jià)格便宜、對(duì)安裝環(huán)境要求較低、對(duì)樣品無特殊要求、制樣容易、檢測(cè)快捷、操作簡(jiǎn)便等特點(diǎn),同時(shí)SPM的日常維護(hù)和運(yùn)行費(fèi)用也十分低廉。
第三十七頁,共五十五頁,2022年,8月28日分辨率工作環(huán)境
樣品環(huán)境溫度對(duì)樣品
破壞程度檢測(cè)深度掃描探針顯微鏡原子級(jí)(0.1nm)實(shí)環(huán)境、大氣、溶液、真空
室溫或低溫
無
100μm量級(jí)
透射電鏡點(diǎn)分辨(0.3~0.5nm)晶格分辨(0.1~0.2nm)高真空
室溫
小
接近SEM,但實(shí)際上為樣品厚度所限,一般小于100nm.掃描電鏡6~10nm高真空
室溫
小
10mm(10倍時(shí))
1μm(10000倍時(shí))場(chǎng)離子顯微鏡
原子級(jí)
超高真空
30~80K有
原子厚度
3、相較于其它顯微鏡技術(shù)的各項(xiàng)性能指標(biāo)比較
第三十八頁,共五十五頁,2022年,8月28日4、SPM技術(shù)的局限性
任何事物都不是十全十美的一樣,SPM也有令人遺憾的地方。
a.由于其工作原理是控制具有一定質(zhì)量的探針進(jìn)行掃描成像,因此掃描速度受到限制,檢測(cè)效率較其他顯微技術(shù)低;
b.由于壓電效應(yīng)在保證定位精度前提下運(yùn)動(dòng)范圍很?。壳半y以突破100μm量級(jí)),而機(jī)械調(diào)節(jié)精度又無法與之銜接,故不能做到像電子顯微鏡的大范圍連續(xù)變焦,定位和尋找特征結(jié)構(gòu)比較困難;
c.目前掃描探針顯微鏡中最為廣泛使用管狀壓電掃描器的垂直方向伸縮范圍比平面掃描范圍一般要小一個(gè)數(shù)量級(jí),掃描時(shí)掃描器隨樣品表面起伏而伸縮,如果被測(cè)樣品表面的起伏超出了掃描器的伸縮范圍,則會(huì)導(dǎo)致系統(tǒng)無法正常甚至損壞探針。因此,掃描探針顯微鏡對(duì)樣品表面的粗糙度有較高的要求;
d.由于系統(tǒng)是通過檢測(cè)探針對(duì)樣品進(jìn)行掃描時(shí)的運(yùn)動(dòng)軌跡來推知其表面形貌,因此,探針的幾何寬度、曲率半徑及各向異性都會(huì)引起成像的失真(采用探針重建可以部分克服)。第三十九頁,共五十五頁,2022年,8月28日5、主要的掃描探針技術(shù)介紹STM----隧道掃描顯微技術(shù)AFM----原子力顯微技術(shù)第四十頁,共五十五頁,2022年,8月28日STM--隧道掃描顯微鏡
1981年由賓尼和羅拉爾發(fā)明,利用細(xì)微的針尖逼近分析表面,然后針尖就會(huì)和分析表面間產(chǎn)生電子隧穿效應(yīng),從而可使縱向分辨率提高到0.01nm,可清楚的觀察到原子。這種設(shè)備不但可以應(yīng)用于超高真空里,而且可應(yīng)用于大氣環(huán)境里和液體狀態(tài)下.10多年來,已經(jīng)開發(fā)出相關(guān)的設(shè)備,如AFM和MFM。不久的將來,隧道掃描技術(shù)也可以應(yīng)用于印刷技術(shù)中,還可用于制造極高密度存儲(chǔ)元件。
第四十一頁,共五十五頁,2022年,8月28日STM的基本原理:
基于量子隧道效應(yīng)。在壓電材料制成的支架上裝有極細(xì)的金屬探針,電壓控制探針作高精度的移動(dòng),當(dāng)探針靠近待觀察材料的表面時(shí),雙方原子外層的電子云略有重疊。這時(shí)候在針尖和材料之間施加一小電壓.便會(huì)引起隧道效應(yīng)——電子在針間和材料之間流動(dòng)。由于隧道電流隨距離而劇烈變化,讓針尖在同一高度掃描材料表面,表面那些“凸凹不平”的原子所造成的電流變化,通過計(jì)算機(jī)處理,便能在顯示屏上看到材料表面三維的原子結(jié)構(gòu)圖。STM具有空前的高分辨率(橫向可達(dá)0.1nm,縱向可達(dá)0.01nm),它能直接觀察到物質(zhì)表面的原子結(jié)構(gòu)圖,從而把人們帶到了微觀世界。第四十二頁,共五十五頁,2022年,8月28日當(dāng)然,為了看清一個(gè)個(gè)原子,STM的探針尖也應(yīng)該細(xì)到原子的尺度,這靠機(jī)械打磨是辦不到的。實(shí)際上是在探針尖和材料之間加以高壓,從材料表面吸起一個(gè)個(gè)原子,附著在針尖上。這些方法便帶來了STM的另一用途——實(shí)現(xiàn)原子、分子的直接操縱。A針尖放大圖STM原理示意圖第四十三頁,共五十五頁,2022年,8月28日
STM原理演示圖第四十四頁,共五十五頁,2022年,8月28日
STM掃描照片第四十五頁,共五十五頁,2022年,8月28日AFM---原子力顯微鏡
1986年,諾貝爾獎(jiǎng)金獲得者賓尼等人發(fā)明了AFM。它靠探測(cè)針尖與樣品表面原子微弱的原子間作用力的變化來觀察表面結(jié)構(gòu);它不僅可以觀察導(dǎo)體和半導(dǎo)體的表面形貌,而且可以觀察非導(dǎo)體(絕緣體)的表面形貌,彌補(bǔ)了STM只能直接觀察導(dǎo)體和半導(dǎo)體之不足。它不僅可以測(cè)量絕緣體表面形貌,達(dá)到接近原子分辨,還可以測(cè)量表面原子間的力,例如:表面的彈性、塑性、硬度、黏著力、摩擦力等性質(zhì)。由于許多實(shí)用的材料或感光的樣品是不導(dǎo)電的,因此AFM的出現(xiàn)也引起了科學(xué)界的普遍重視。1987年斯坦福大學(xué)的Quate等人報(bào)道他們的AFM達(dá)到了原子級(jí)分辨率。第四十六頁,共五十五頁,2022年,8月28日目前原子力顯微技術(shù)有以下兩種基本的應(yīng)用工藝:接觸法和非接觸法。像隧道掃描顯微技術(shù)一樣,原子力顯微技術(shù)也可獲得0.1nm的橫向分辨率,0.1nm的縱向分辨率。原子力顯微技術(shù)已經(jīng)迅速地成為表面分析領(lǐng)域最通用的顯微分析方法,并且與電子掃描技術(shù)具有同等的重要性。
第四十七頁,共五十五頁,2022年,8月28日
AFM的原理:如圖1,一個(gè)很尖的探針固定在一個(gè)很靈敏的彈性懸臂上,當(dāng)針尖很靠近樣品時(shí),其頂端的原子與樣品表面原子間的作用力會(huì)使懸臂彎曲,偏離原來的位置。倘若有靈敏的方法能測(cè)量這個(gè)偏離量,則當(dāng)探針掃描樣品表面時(shí)即能獲得原子級(jí)的表面形貌圖。這與唱機(jī)的唱針掃描唱片紋路的情況差不多。AFM與電流無關(guān),因此AFM還可應(yīng)用于非導(dǎo)電樣品?,F(xiàn)代的AFM均以激光束來測(cè)量彈性懸臂的上下起伏(圖2)。一束激光聚焦后射至懸臂頂端,由于懸臂的偏離導(dǎo)致反射光的偏折,用一對(duì)光二極管可靈敏地測(cè)量這激光偏折的大小。
12第四十八頁,共五十五頁,2022年,8月28日直徑100納米的納米顆粒AFM圖像(掃描范圍為2微米×2微米)第四十九頁,共五十五頁,2022年,8月28日主要指標(biāo)實(shí)際值目標(biāo)值時(shí)間水平
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