硫酸和草酸的測定

硫酸和草酸的測定一、實(shí)驗(yàn)原理硫酸和高錳酸鉀不會反應(yīng)，而草酸和高錳酸鉀反應(yīng)。先對高錳酸鉀進(jìn)行標(biāo)定，再用高錳酸鉀標(biāo)液氧化還原滴定法測量草酸的量；再用硝酸鋇和硫酸反應(yīng)，測定硫酸的量。在硫酸中高錳酸鉀和草酸反應(yīng)，因?yàn)楦咤i酸鉀本身是指示劑，所以實(shí)驗(yàn)不需要指示劑。2KMn04+5H2C204+3H2S04=2MnS04+K2S04+10C02+8H20二、試劑和儀器滴定管、移液管、容量瓶、錐形瓶、量筒、燒杯、稱量瓶、高錳酸鉀標(biāo)液三、指示劑高錳酸鉀滴定液滴定無色或淺色溶液時(shí),一般不需另加指示劑,這種以滴定液本身的顏色變化指示終點(diǎn)的方法稱為自身指示劑法.四、高錳酸鉀滴定液的配制和標(biāo)定（一）高錳酸鉀滴定液的配制市售高錳酸鉀常含有少量MnO2等雜質(zhì),蒸餾水也常有微量的灰塵,溶液在配制初期不夠穩(wěn)定,濃度常降低,因此高錳酸鉀溶液不能用直接法配制,所以先配制成近似所需的濃度.方法:稱取稍多于理論用量的固體高錳酸鉀,用新煮沸并冷卻的蒸餾水溶解,放置兩天以上或加熱至沸，并保持微沸15min,使各種還原性物質(zhì)完全氧化，用垂熔玻璃器過濾,除去MnO2等沉淀,搖勻,儲存于棕色瓶中,暗處密閉保存.操作步驟:稱取高錳酸鉀3.2g，加蒸餾水1000ml,煮沸15min,放冷,轉(zhuǎn)人棕色瓶中密閉避光保存,2天后過濾待標(biāo)定.基準(zhǔn)物:Na2C204,Na2C204?2H20,(NH4)2C204,FeS04?7H20,As203和純鐵等.其中Na2C204最常用，因它易提純，較穩(wěn)定,純品于105°C烘2h,即可使用.在硫酸(0?5?lmol/L)溶液中，加熱至75?85C時(shí)反應(yīng)如下：2Mn04-+5C204-+16H+-2Mn2++10CO2f+8H2O。但溶液溫度低于60C,反應(yīng)速度較慢，如溫度高于90C時(shí),草酸鈉會分解，使測定結(jié)果偏高(二)高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)的標(biāo)定操作步驟:精密稱取恒重的基準(zhǔn)物Na2C2O4約0.2g,加新煮沸過的冷蒸餾水250ml,6mol/L的1/2H2SO410ml使溶解，加熱至65C,自滴定管中逐滴加人待標(biāo)定的高錳酸鉀溶液,滴定至溶液顯微紅并保持30秒不褪色為終點(diǎn).根據(jù)C(Mn04-)=2*n(C2O4-)/5求出高錳酸鉀的準(zhǔn)確濃度。五、草酸的測定將濾液濃縮至約200mL,加3?4滴甲基紅指示劑(lg/L)，用鹽酸(1+1)酸化,并過量5mL，再加20mL草酸銨飽和溶液(25g/L)，煮沸，取下(若溶液紅色消失,再補(bǔ)加幾滴甲基紅).不斷攪拌下慢慢滴加氨水(1+1)至溶液呈黃色，再過量3~4滴，加熱至沸,于低溫處保溫約2h.用慢速濾紙過濾，以溫草酸銨飽和溶液(25g/L)，洗燒杯1?2次，并洗沉淀5?6次，再以溫水洗凈燒杯，并洗沉淀至無游離草酸根(1g/L)檢查］.4.6滴定將沉淀連同濾紙置于原燒杯中，加入150?200mL沸水，15mL硫酸(1+1)，將濾紙?zhí)诒谏?，攪拌使沉淀溶解，立即用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.10mol/L)滴定至溶液呈現(xiàn)微紅色，再將濾紙浸入溶液中，充分?jǐn)嚢?繼續(xù)滴定至溶液呈現(xiàn)微紅色并保持30s不消失為終點(diǎn)。根據(jù)高錳酸鉀的消耗量計(jì)算草酸的量。六、硫酸測定取少量混合溶液分為兩份一份中加入過量氯化鋇過濾得沉淀后干燥稱量，可得硫酸根的物質(zhì)的量，并可以反推原混合溶液中硫酸的量。七、高錳酸鉀法的注意事項(xiàng)。1、強(qiáng)酸性溶液中，用硫酸調(diào)節(jié)酸度,控制在0.5~lmol/L2、加快反應(yīng)速度可采用加熱及加催化劑的方