常用藥品配制方法

常用藥品配制方法化驗(yàn)室藥品配制標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制及標(biāo)定GB/T601-2002標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制及標(biāo)定GB/T601-2002鹽酸（量取相應(yīng)體積，定容至1000ml后搖勻）表1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度（mol/L）鹽酸的體積（ml）1900.5150.19表2鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度（mol/L）工作基準(zhǔn)試劑無(wú)水碳酸鈉的質(zhì)量（m）11.90.50.950.10.2按表2的規(guī)定稱(chēng)取于270°C-300°C（高溫爐中灼燒至恒重的工作基準(zhǔn)試劑無(wú)水碳酸鈉，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚綠-甲基紅指示劑，用配置好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2min,冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。計(jì)算公式C（HCL）=1000m/（Vl-V2）/M（無(wú)水碳酸鈉的摩爾質(zhì)量為52.99）氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

配制稱(chēng)取110g氫氧化鈉，溶于100ml無(wú)二氧化碳的水中，搖勻，注入聚乙烯容器中，密閉放置至溶液清亮。按表1的規(guī)定，用塑料管量取上層清液，用無(wú)二氧化碳的水稀釋至1000ml，搖勻。表1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度【c(NaOH)】/(mol/l)氫氧化鈉溶液的體積V/ml1540.5270.15.4標(biāo)定 按表2的規(guī)定稱(chēng)取于105°C-110°C電烘箱中干燥至恒重的工作基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀，加無(wú)二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示劑(10g/l)，用配置好的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色，并保持30s。同時(shí)做空白試驗(yàn).表2氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度【c(NaOH)】/(mol/l)工作基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量m/l無(wú)二氧化碳水的體積v/ml17.5800.53.6800.10.7550氫氧化鈉表尊滴定溶液的濃度【c(NaOH)】，數(shù)值以摩爾每升(mol/l)表示，按式(1)計(jì)算： 出(NaOH)=1000m/(V-V0)M

M=204.22(鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值)硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液配制按表1的規(guī)定量取硫酸，緩慢注入1000ml水中，冷卻，搖勻。表1硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度【cl/2(H2S04)】/(mol/l)硫酸的體積V/ml1300.5150.13標(biāo)定按表2的規(guī)定稱(chēng)取于270°C-300°C高溫爐中灼燒至恒重的工作基準(zhǔn)試劑無(wú)水碳酸鈉，溶于50ml水中，滴10滴溴甲酚綠甲基紅指示液，用配置好的硫酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2min,冷卻后繼續(xù)滴定至溶液呈暗紅色。同時(shí)做空白試驗(yàn)表2硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度工作基準(zhǔn)試劑污水碳酸鈉的質(zhì)量【c1/2(H2S04)】/(mol/l)m/g11.90.50.950.10.2C(1/2H2so4)=1000m/(V1-V2)MM=52.994(無(wú)水碳酸鈉的摩爾質(zhì)量的數(shù)值)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液C（Na2S2O3）=0.1mol/l配制稱(chēng)取26g硫代硫酸鈉（Na2S203.5H20）（或16g污水硫代硫酸鈉），加0.2g無(wú)水碳酸鈉，溶于1000ml水中，緩慢煮沸10min，冷卻。放置兩周后過(guò)濾。標(biāo)定 稱(chēng)取0.18g于120°C±2°C干燥至恒重的工作基準(zhǔn)試劑重鉻酸鉀，置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化鉀及20ml硫酸溶液（20%）,搖勻，于暗處放置10min。加150ml水（15-20C）,用配置好的硫代硫酸鈉溶液滴定，進(jìn)終點(diǎn)是加2ml淀粉指示劑（10g/l）,繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)色變?yōu)榱辆G色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。C（Na2S2O3）=1000m/（V1-V0）.MM=49.031（重鉻酸鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值）碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液出（1/212）=1mol配制稱(chēng)取13g碘及35g碘化鉀，溶于100ml水中，稀釋至1000ml，搖勻，貯存于棕色瓶中。標(biāo)定量取35.00ml-40.00ml配置好的碘溶液，置于碘量瓶中，加150ml水（15-20C）,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液【C（Na2S2O3）=0.1mol/l】滴定，近終點(diǎn)時(shí)加2ml淀粉指示劑（10g/l）,繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失。同時(shí)做水所消耗碘的空白試驗(yàn)：取250ml水（15-20C），加0.05ml-0.2ml配置好的碘溶液及2ml淀粉指示劑（10g/l）,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液【C（Na2S2O3）=0.1mol/l】滴定至藍(lán)色消失出(1/212)=(V1—V2)C1/V3—V4VI——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值V2——空白試驗(yàn)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值C1 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值V3——碘溶液的體積的準(zhǔn)確數(shù)值V4——空白試驗(yàn)中加入的碘溶液的體積的準(zhǔn)確數(shù)值高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 C(1/5KMnO4)=0.1mol配制 稱(chēng)取3.3g高錳酸鉀，溶于1050ml水中，緩慢煮沸15min,冷卻，于暗處放置兩周，用已處理過(guò)的4號(hào)玻璃濾鍋過(guò)濾，貯存于棕色瓶中。玻璃濾鍋的處理是指玻璃濾鍋在同樣濃度的高錳酸鉀溶液中緩緩煮沸5min標(biāo)定 稱(chēng)取0.25g于105T10°C電烘箱中干燥至恒重的工作基準(zhǔn)試劑草酸鈉，溶于100ml硫酸溶液(8+92)中，用配置好的高錳酸鉀溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)加熱至65C，繼續(xù)滴定至溶液呈粉紅色，并保持30s，同時(shí)做好空白試驗(yàn)C(1/5KMnO4)=1000m/(V1-V2)MM=66.999(草酸鈉的摩爾質(zhì)量的數(shù)值)碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：配制稱(chēng)取13g碘及35g碘化鉀，溶于100ml水中，稀釋至1000ml，搖勻，貯存于棕色瓶中。標(biāo)定量取35.00ml-40ml配制好的碘溶液，置于碘量瓶中，加150ml水，用0.1N硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)加2ml淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失。同時(shí)做水所消耗碘的空白試驗(yàn)：取250ml水，加0.05-0.2ml配置好的碘溶液及2ml淀粉指示劑，用0.1N硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液藍(lán)色消失C=（V1-V2）*c1/（V3-V4）乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液配制按表1的規(guī)定稱(chēng)取乙二胺四乙酸二鈉，加1000ml水，加熱溶解，冷卻，搖勻。表1乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度【c（EDTA）】/（mol/l）乙二胺四乙酸二鈉的質(zhì)量m/g0.1400.05200.028標(biāo)定按表2的規(guī)定稱(chēng)取于800±50°C的高溫爐中灼燒至恒重的工作基準(zhǔn)試劑氧化鋅，用少量水濕潤(rùn)，加2ml鹽酸溶液（20%）溶解,加100ml水，用氨水溶液（10%）調(diào)節(jié)溶液PH值至7-8，加10ml氨-氯化銨緩沖溶液（PH=10）及5滴鉻黑T指示液（5g/l）,用配置好的乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色。同時(shí)做空白試驗(yàn)表2乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度【c(EDTA)】/(mol/l)工作基準(zhǔn)試劑氧化鋅的質(zhì)量m/g0.10.30.050.15C(EDTA)=1000m/(V1-V2)MM=81.39(氧化鋅的摩爾質(zhì)量的數(shù)值)二、化驗(yàn)室常用藥品的配制方法溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑將三份0.1g/L溴甲酚綠的乙醇溶液和一份0.2g/L的甲基紅溶液的乙醇溶液混合100g/L氯化鋇溶液(10%)：使用前以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)至微紅色3.0.005mol/L碘溶液的配制稱(chēng)取碘0.65g和碘化鉀1.75g于1000ml燒杯中，加入少量水使其溶解，并用水稀釋至1000ml，搖勻后保存于具塞的棕色瓶中注：制備時(shí)間超過(guò)3個(gè)月后，應(yīng)用1%的淀粉溶液檢查其效果，如顯深藍(lán)色，可正常使用，否則應(yīng)重配。4.1mol/L碘化鉀溶液：將166g碘化鉀溶于適量水中，用水稀釋至1L,保存于棕色瓶中5.1%淀粉指示劑：稱(chēng)取1g可溶性淀粉，加5ml水調(diào)成糊狀，攪拌下加到90ml沸水中，煮沸加in，冷卻后稀釋至100ml6.酸化乙醇：將1ml37%的鹽酸加入100ml95%的無(wú)水乙醇溶液中7.36%中性甲醛溶液：將37%的中性甲醛稀釋至36%（486ml的甲醛溶液加14ml水），用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至PH為8.1三、原輔料的檢驗(yàn)1.工業(yè)過(guò)氧化氫GB1616-2003外觀：無(wú)色透明液體過(guò)氧化氫含量的測(cè)定：準(zhǔn)確稱(chēng)取約0.15-0.20g過(guò)氧化氫，置于一已加有100ml硫酸溶液（1+15）的250ml錐形瓶中。用約0.1mol/l的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色，在30s內(nèi)不消失即為終點(diǎn)。結(jié)果計(jì)算 質(zhì)量分?jǐn)?shù)w，數(shù)值以%表示W(wǎng)二VCM/2000X100 =1.701*c*v/mmM=34.02（過(guò)氧化氫的摩爾質(zhì)量的數(shù)值）2、次氯酸鈉溶液 GB19106-2003外觀：淺黃色液體次氯酸鈉溶液中有效氯含量的測(cè)定試料量取約20ml實(shí)驗(yàn)室樣品，置于內(nèi)裝20ml水并已稱(chēng)量（精確至0.01g)的100ml燒杯中，稱(chēng)量(精確至0.01g)。然后全部移入500ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。測(cè)定 量取試料10.00ml,置于內(nèi)裝50ml水的250ml碘量瓶中，加入10ml碘化鉀溶液(100g/l)和10ml硫酸溶液(3+100),迅速蓋緊瓶塞后水封，于暗處?kù)o置 5min，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.1mol/l)滴定至淺黃色，加2ml淀粉指示燈液(10g/l)繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失即為終點(diǎn)。W=(V/1000)CM*100=5VCM/mmX10/500M=35.453(氯的摩爾質(zhì)量的數(shù)值)3、一水檸檬酸 GB/T8269-2006含量的測(cè)定稱(chēng)取試樣1g(精確至0.0001g)于三角瓶中，加入無(wú)二氧化碳的水50ml溶解，加酚酞指示液(10g/l)3滴，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.5mol/l)滴定至粉紅色為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)W二(V1-V0)*c*0.06404*100m1*(1-0.08566)0.06404-與1.00ml氫氧化鈉【c(NaOH)=1.000mol/l】相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜臒o(wú)水檸檬酸的克數(shù)。0.08566-一水檸檬酸中水的理論含量，即18/210.14=0.08566透光率稱(chēng)取50g試樣(精確至0.01g),加水溶解，定容至100ml，搖勻；用1cm比色皿，以水為空白對(duì)照，在波長(zhǎng)405nm下測(cè)定樣液的透光率，記錄讀數(shù)。稱(chēng)式樣0.5g，加50ml水，加2-3滴酚酞指示劑滴至粉紅色，用氫氧化鈉滴定含量=c.v..0.06404/0.91434m*100%工業(yè)用合成鹽酸 GB320-2006外觀：無(wú)色或淺黃色透明液體總算度的測(cè)定試料 量取約3ml實(shí)驗(yàn)室樣品，置于內(nèi)裝約15ml水并已稱(chēng)量（精確至0.0001g）的錐形瓶中，混勻并稱(chēng)量（精確至0.0001g）測(cè)定 向試樣中加2-3滴溴甲酚綠指示液（lg/l）,精確稱(chēng)取試樣2g左右加入已盛有50ml水左右的100ml容量瓶中，定容至100m1,吸取5ml于三角瓶中，加少量的水稀釋?zhuān)渭?-3滴溴甲酚綠，用0.1N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液將溶液由黃色滴定至藍(lán)色為終點(diǎn)。含量％=c*v*36.461*20/10m片堿（液堿）的檢驗(yàn)稱(chēng)取樣品25g，加少量水溶解，待冷卻后定容至250ml容量瓶中，用移液管吸取10ml,加95ml水，5ml1mol/L氯化鋇溶液，放置15min，加2滴酚酞后用lmol/L鹽酸溶液滴定至紅色消失VC含量測(cè)定：稱(chēng)式樣0.2g，置于100ml碘量瓶中加新煮沸過(guò)的冷水20ml及稀硫酸25ml,溶解后立即用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定近終點(diǎn)后加淀粉指示劑1ml,滴定至溶液呈藍(lán)色，且在30s內(nèi)不褪色含量=c.v.0.08806/m*100%D-異VC鈉含量的測(cè)定準(zhǔn)確稱(chēng)取樣品0.3g,加新煮沸的冷蒸餾水100ml,和10%的硫酸25ml,使其溶解，立即用0.1N的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，接近終點(diǎn)時(shí)（約20ml）加入1%的淀粉指示劑1ml,繼續(xù)滴定至溶液呈藍(lán)色,30s不褪色為止,記下碘標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積V含量％=c*v*10.81/m*100%硝酸含量的測(cè)定：吸取5ml試樣，加25ml水，加酚酞2滴，用0.1mol/L氫氧化鈉滴定至溶液由物色變?yōu)槲⒓t色含量=c.v.0.063*100/試樣體積高濃度有效氯含量的測(cè)定:稱(chēng)取2.0g試樣，精確到0.0001g，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，吸取25ml稀釋液，置于具塞的磨口錐形瓶中，加20ml碘化鉀溶液和10ml硫酸溶液，在暗處放置5min，用0.1N硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至黃色，加1ml淀粉指示劑，則溶液呈藍(lán)色，再繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失含量％=c*v*0.03545/m*25/100=14.18*c*v/m過(guò)氧乙酸含量的檢測(cè)方法：準(zhǔn)確稱(chēng)取1g左右原液殺菌液（精確至0.0001）,稀釋至100ml搖勻，吸取10ml稀釋液于250ml錐形瓶中，加入50ml已冷卻至4°C的去離子水，10ml12N的硫酸，用0.1N高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至初現(xiàn)粉紅色（注意不要滴過(guò)頭），立即加入10ml2.5N碘化鉀，用0.05N硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，待溶液顏色至微黃色時(shí)，加入1-2ml1%的淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至溶液無(wú)色，記錄所消耗的體積含量%=c*v*38/m過(guò)程檢測(cè)：透光率 將濃縮汁用蒸餾水稀釋至11.5°BX，用1cm比色皿，以蒸餾水為參比，在625nm處測(cè)其透光率（T）。吸光度 將濃縮汁用蒸餾水稀釋至11.5°BX，用1cm比色皿，以蒸餾水為參比，在420nm處測(cè)其吸光度（A）。色值 將濃縮汁用蒸餾水稀釋至11.5°BX，用1cm比色皿，以蒸餾水為參比，在440nm處測(cè)其透光率（T）。濁度 將濃縮汁用蒸餾水稀釋至11.5°BX,于常溫下用濁度儀測(cè)定即可。總酸 稱(chēng)取濃縮汁4.9-5.1g,定容至100m1,吸取25ml，加適量的水，用0.1mo1/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至PH至8.1,記錄所消耗的氫氧化鈉的體積V。酸％=C*V*0.067/m*100熱穩(wěn)定按GB/T18963-2003測(cè)定乙醇 按GB/T12143.5T992測(cè)定氨基態(tài)氮檢測(cè)方法：稱(chēng)取成品試樣5-7g，定容到10ml,吸取25ml，加水50ml，用0.1mo1/L的氫氧化鈉滴定至PH為8.10,記錄消耗氫氧化鈉的體積V1,再加入2-4ml中性甲醛溶液，1min后再用0.1mol/L的氫氧化鈉滴定至PH為8.10，記錄消耗氫氧化鈉的體積V2氨基態(tài)氮（mg/100g）=（V2-V1）*氫氧化鈉濃度*14*100*4/試樣質(zhì)量雙氧水濃度檢測(cè)：吸取1ml清洗液，加少量水，加10ml濃度為(1+15)的硫酸溶液，用0.1N高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈粉紅色。C=c*v*1.701/m堿濃度的檢測(cè)：吸取2ml清洗液，加少量水，加2-3滴酚酞，用1N的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液粉紅色消失C=c*v*0.04*100/2硝酸濃度的檢測(cè)：吸取1ml清洗液，加少量水，加2-3滴酚酞，用0.1N的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈粉紅色且30s