TGRM 018-2022 調(diào)剖（調(diào)驅(qū)）用凍膠分散體技術(shù)要求

GRGR中關(guān)村綠色礦山產(chǎn)業(yè)聯(lián)盟團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)T/GRM018-2022T/GRM018-2021調(diào)剖（調(diào)驅(qū)）用凍膠分散體技術(shù)要求Technicalrequirementsofdispersedparticlegelforprofilecontrol（2022年修訂版）2022-04-20發(fā)布 2022-04-20 實(shí)施中關(guān)村綠色礦山產(chǎn)業(yè)聯(lián)盟 發(fā)布T/GRM018-2022目 次前 言 I范圍 1規(guī)范性引用文件 1術(shù)語(yǔ)和定義 1技術(shù)指標(biāo) 2儀器與試劑 2檢驗(yàn)方法 3檢驗(yàn)規(guī)則 6包裝與運(yùn)貯 6T/GRM018-2022前 言本文件按GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》給出的規(guī)則起草。本文件由中關(guān)村綠色礦山產(chǎn)業(yè)聯(lián)盟提出。本文件由中關(guān)村綠色礦山產(chǎn)業(yè)聯(lián)盟標(biāo)準(zhǔn)化工作委員會(huì)歸口。（華東（北京）、中國(guó)石油化工股份有限公司油田勘探開(kāi)發(fā)事業(yè)部。本文件主要起草人：戴彩麗、趙光、由慶、趙明偉、王建勇、胡文革、薄啟煒、王增林、趙海洋、何龍、楊海恩、姜亦棟、劉逸飛、王金鑄、焦保雷、李亮、王建海、張瀟、易萍。IT/GRM018-2022調(diào)剖（調(diào)驅(qū)）用凍膠分散體技術(shù)要求范圍（調(diào)驅(qū)本文件適用于以部分水解聚丙烯酰胺功能聚合物為主料，采用交聯(lián)技術(shù)和物理分散技術(shù)制備的調(diào)剖（調(diào)驅(qū)）用凍膠分散體的理化性質(zhì)技術(shù)檢測(cè)。其他類(lèi)型顆粒類(lèi)調(diào)驅(qū)劑也可參照?qǐng)?zhí)行。規(guī)范性引用文件（包括所有的修改單適用于本文件。GB/T191-2008包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T4472-2011化工產(chǎn)品密度、相對(duì)密度測(cè)定通則GB/T6680-2003液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682-2008分析實(shí)驗(yàn)室用水國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB18191-2008包裝容器危險(xiǎn)品包裝用塑料桶SY/T5862-2020驅(qū)油用聚合物技術(shù)要求術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。凍膠分散體 dispersedparticlegel以部分水解聚丙烯酰胺功能聚合物為主料，采用一定的交聯(lián)技術(shù)和分散技術(shù)，地面形成特定本體凍膠，經(jīng)機(jī)械剪切、物理磨圓作用后制得不同粒徑分布的均勻分散水相溶液。初始粒徑 initialparticlesize凍膠分散體顆粒的初始平均尺寸。聚結(jié)膨脹倍數(shù) coalesceexpansionrate凍膠分散體在目標(biāo)油藏溫度、礦化度水中老化一定時(shí)間后顆粒平均尺寸與初始平均尺寸的比值。1T/GRM018-2022技術(shù)指標(biāo)本標(biāo)準(zhǔn)中的Ⅰ型產(chǎn)品是指適合于地層溫度≤60℃≤10000mg/L（調(diào)驅(qū)Ⅱ型產(chǎn)品是指適合于地層溫度≤110℃≤150000mg/L（驅(qū)）用凍膠分散體產(chǎn)品。Ⅲ型產(chǎn)品是指適合于地層溫度≤150℃、地層水礦化度≤300000mg/L剖（調(diào)驅(qū)）用凍膠分散體產(chǎn)品。技術(shù)指標(biāo)見(jiàn)表1。1調(diào)剖（調(diào)驅(qū)）用凍膠分散體技術(shù)指標(biāo)項(xiàng)目單位要求Ⅰ型凍膠分散體Ⅱ型凍膠分散體Ⅲ型凍膠分散體外觀/無(wú)色透明/半透明液體淡黃色液體褐色或棕黑色液體密度（25℃）g/cm30.900～1.1500.900～1.1500.900～1.150基液黏度（25℃）mPa?s≤200≤200≤200分散液黏度（10%，25℃）mPa?s≤5≤5≤5分散性能（10%濃度）/≤5min≤5min≤5min有效含量%≥85≥85≥85初始粒徑（D50）nm100≤D50﹤3300000600≤D50﹤100000600≤D50﹤100000聚結(jié)膨脹倍數(shù)（D50）倍≥30（60℃，1萬(wàn)mg/L老化30天）≥30（110℃，15萬(wàn)mg/L老化30天）≥50（150℃，30萬(wàn)mg/L老化30天）儀器與試劑儀器與設(shè)備檢驗(yàn)用儀器、設(shè)備包括：20.001g0.01g；恒溫烘箱：控溫范圍室溫~250℃，恒溫精度±2℃；1mPa·s~1×106mPa·s；0.3nm-6μm；激光粒度分析儀或等效產(chǎn)品，0.1μm-2000μm；190nm~1100nm；“一”字形轉(zhuǎn)子；1μL~1000μL；真空泵；容量瓶若干：50mL，250mL，1000mL；0.01mL；定量濾紙：Φ70mm；2T/GRM018-2022超聲波清洗儀；安瓿瓶：20mL；具塞比色管：100mL，250mL；布氏漏斗：100mL；比色皿：10mL；0.1s；0.05mm；加熱套；酒精噴燈。試劑檢驗(yàn)用試劑及材料包括：GB/T6682-2008三級(jí)水要求；氯化鈉：分析純；無(wú)水氯化鈣：分析純；六水合氯化鎂：分析純；三水合醋酸鈉：分析純；十八水合硫酸鋁：分析純；醋酸：分析純；淀粉：分析純；碘化鎘：分析純；甲酸鈉：分析純；飽和溴水：分析純；SY/T5862-20205.2.3規(guī)定配制。檢驗(yàn)方法外觀的測(cè)定取50mL試樣于100mL具塞比色管中目測(cè)。密度的測(cè)定按GB/T4472-2011規(guī)定，測(cè)定樣品在25℃時(shí)密度。基液黏度準(zhǔn)確稱取200g凍膠分散體基液樣品至250mL具塞比色管中，搖動(dòng)樣品10次以上使之均勻，將樣品放置于25℃恒溫烘箱中保溫60min后取出，待氣泡消失后備用。采用粘度計(jì)測(cè)定凍膠分散體基液樣品黏度，其中轉(zhuǎn)速設(shè)定6rpm。重復(fù)測(cè)定基液樣品三次，誤差不超過(guò)5%，取平均值作為基液黏度。分散液黏度3T/GRM018-2022準(zhǔn)確稱取10g（精準(zhǔn)至0.01g）樣品至250mL燒杯中，加入100mL去離子水，25℃攪拌分散然后將樣品放置于25℃恒溫烘箱中保溫60min后取出，待氣泡消失后備用。采用粘度計(jì)測(cè)定凍膠分散體分散液樣品黏度，其中轉(zhuǎn)速設(shè)定6rpm。重復(fù)測(cè)定分散液樣品三次，誤差不超過(guò)5%，取平均值作為分散液黏度。分散性能準(zhǔn)確稱取精準(zhǔn)至樣品至250mL100mL恒溫?cái)嚢璺稚⒛繙y(cè)樣品是否有無(wú)絮狀物出現(xiàn)。有效含量試劑溶液準(zhǔn)備緩沖溶液準(zhǔn)確稱取25g三水合醋酸鈉（CH3COONa·3H2O）溶解在800mL去離子水中，加入水合硫酸鋁0.50g，用醋酸調(diào)節(jié)pH值至4.0，最后稀釋至1000mL備用，有效期為15d。淀粉-碘化鎘試劑準(zhǔn)確稱取2.5g淀粉于400mL去離子水中，加熱煮沸10min，冷卻后稀釋至約800mL，然后加入11g碘化鎘，溶解后用濾紙過(guò)濾，最終稀釋至1000mL備用，有效期為7d。1%甲酸鈉溶液準(zhǔn)確稱取5g甲酸鈉溶解在500mL去離子水中，25℃300r/min條件下攪拌30min，備用，有效期為7d。試樣溶液的準(zhǔn)備部分水解聚丙烯酰胺溶液0.2g部分水解聚丙烯酰胺樣品（精準(zhǔn)至0.1mg）250mL200mL去離子水，25℃300r/min條件下攪拌2h，分別稀釋至100mg/L（標(biāo)記x10）、90mg/L（標(biāo)記x9）、80mg/L（、70mg/L（標(biāo)記x7）、60mg/L（標(biāo)記x6）、50mg/L（標(biāo)記x5）、40mg/L（標(biāo)記x4）、30mg/L（標(biāo)記x3）、20mg/L（標(biāo)記x2）、10mg/L（標(biāo)記x1）7d。凍膠分散體溶液0.225mL20m2℃300rin備用，有效期為7d。測(cè)定步驟部分水解聚丙烯酰胺溶液標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定5L50L2L樣品x35L，搖動(dòng)樣品10次以上使之均勻。準(zhǔn)確量取1mL飽和溴水滴加至上述溶液中，搖動(dòng)樣品10次以上使之均勻，25℃反應(yīng)10min。準(zhǔn)確量取3mL1%10反應(yīng)5min。準(zhǔn)確量取5mL淀粉-50mL，搖動(dòng)樣品10次以上使之均勻，25℃反應(yīng)10min。準(zhǔn)確量取1mL上述溶液滴加至1cm比色皿中，測(cè)定波長(zhǎng)590nm時(shí)樣品x1溶液的吸光度。4T/GRM018-2022重復(fù)測(cè)定樣品三次，誤差不超過(guò)5%，取平均值作為樣品x1溶液的吸光度，記做1。按照上述步驟分別測(cè)定樣品x2x3x4x5x6x7x8x9x102345、6、7、8、9、10，進(jìn)行線性回歸，建立濃度與吸光度的關(guān)系式（1）：i=axi+b （1）其中a為線性回歸方程式系數(shù)，b為線性回歸方程式的截距。凍膠分散體有效含量的測(cè)定準(zhǔn)確量取5mL的緩沖溶液加入至50mL的容量瓶中，加入2mL凍膠分散體樣品，再用去離子水稀釋至35mL，搖動(dòng)樣品10次以上使之均勻。準(zhǔn)確量取1mL飽和溴水滴加至上述溶液中，搖動(dòng)樣品10次以上使之均勻，25℃反應(yīng)10min。3L11025反應(yīng)5in。準(zhǔn)確量取5mL淀粉-50mL，搖動(dòng)樣品10次以上使之均勻，25℃反應(yīng)10min。準(zhǔn)確量取1mL的上述溶液滴加至1cm比色皿中，測(cè)定波長(zhǎng)590nm時(shí)凍膠分散體樣品溶液的吸光度。重復(fù)測(cè)定樣品三次，誤差不超過(guò)5%，取平均值作為凍膠分散體樣品溶液的吸光度，記做D，則凍膠分散體樣品質(zhì)量濃度按式（2）計(jì)算：xD=（D-b）/a （2）凍膠分散體樣品含量按式（3）計(jì)算：（（xD×100）/x）×100% （3）式中：—凍膠分散體有效含量，%；xD—凍膠分散體樣品的質(zhì)量濃度，mg/L；x—凍膠分散體制備工藝中原材料部分水解聚丙烯酰胺的初始質(zhì)量濃度，mg/L。初始粒徑的測(cè)定納米級(jí)凍膠分散體初始粒徑的測(cè)定用去離子水做分散介質(zhì)，準(zhǔn)確稱取0.1g凍膠分散體樣品（精準(zhǔn)至0.1mg）至250mL燒杯中，加入200mL去離子水，25℃300r/min條件下攪拌5min，待氣泡消失后備用。將分散后的樣品立即倒入干燥潔凈樣品池至刻度線，然后插入儀器中。采用動(dòng)態(tài)光散射儀，25℃條件下測(cè)試樣品初始粒徑中值（D50）。重復(fù)測(cè)定樣品三次，誤差不超過(guò)5%，取平均值作為凍膠分散體樣品溶液的初始粒徑。微米級(jí)凍膠分散體初始粒徑的測(cè)定用去離子水做分散介質(zhì)，準(zhǔn)確稱取0.2g凍膠分散體樣品（精準(zhǔn)至0.1mg）至250mL燒杯中，加入200mL去離子水，25℃300r/min條件下攪拌5min，待氣泡消失后備用。將分散后的樣品立即倒入干燥潔凈樣品池至刻度線，然后插入儀器中。5T/GRM018-2022采用激光粒度分析儀，25℃（D50）參數(shù)設(shè)定1000rpm/min。重復(fù)測(cè)定樣品三次，誤差不超過(guò)5%，取平均值作為凍膠分散體樣品溶液的初始粒徑。毫米級(jí)凍膠分散體初始粒徑的測(cè)定用去離子水做分散介質(zhì)，準(zhǔn)確稱取0.2g凍膠分散體樣品（精準(zhǔn)至0.1mg）至250mL燒杯中，加入200mL去離子水，25℃300r/min條件下攪拌5min，待氣泡消失后備用。將分散后的樣品立即倒入定量濾紙，游標(biāo)卡尺直接測(cè)量?jī)瞿z分散體樣品粒徑。聚結(jié)膨脹倍數(shù)的測(cè)定用去離子水做分散介質(zhì)，準(zhǔn)確稱取0.2g凍膠分散體樣品（目標(biāo)油藏溫度，模擬水老化30天）至250mL燒杯中，加入200mL去離子水，25℃300r/min條件下攪拌5min，待氣泡消失后備用。將分散后的樣品立即倒入干燥潔凈樣品池至刻度線，然后插入儀器中。條件下測(cè)試樣品老化30循環(huán)參數(shù)設(shè)定1000rpm/min。凍膠分散體聚結(jié)膨脹倍數(shù)按式（4）計(jì)算：E=R(D50)/r(D50) （4）式中：E—聚結(jié)膨脹倍數(shù)，無(wú)因次單位；R(D50)—凍膠分散體樣品老化后的聚結(jié)粒徑，μm；r(D50)—凍膠分散體樣品的初始粒徑，μm。檢驗(yàn)規(guī)則采樣方法按GB/T6680-2003規(guī)定采樣，采樣總量不得少于500mL，等量分裝于三個(gè)清潔干燥的容器中，密封并貼好標(biāo)簽。樣品標(biāo)簽上應(yīng)注明樣品名稱、生產(chǎn)單位、產(chǎn)品規(guī)格、批號(hào)、采樣人、采樣地點(diǎn)和采樣日期。三份樣品一份作技術(shù)檢驗(yàn)用，一份技術(shù)復(fù)檢用，另一份至少保存3個(gè)月以備仲裁。檢驗(yàn)按本標(biāo)準(zhǔn)給出的試驗(yàn)方法對(duì)所采樣品進(jìn)行技術(shù)檢驗(yàn)，其內(nèi)容應(yīng)滿足表格1的要求。判定結(jié)論檢驗(yàn)結(jié)果全部滿足本標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)要求，該批產(chǎn)品為合格。檢驗(yàn)結(jié)果有一項(xiàng)不滿足要求，應(yīng)進(jìn)行復(fù)檢。復(fù)檢結(jié)果仍有指標(biāo)不滿足要求時(shí)，由雙方共同選定仲裁機(jī)構(gòu)，依據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)取留樣進(jìn)行仲裁檢測(cè)。包裝與運(yùn)貯標(biāo)志6T/GR