微波法合成稀土氟化物納米材料

微波法合成稀土氟化物納米材料18篇文獻文摘目錄侯遠，董相廷，王進賢，劉桂霞.稀土氟化物微納米材料制備方法的研究進展.中國稀土學(xué)報，2010,(05)：515—524中文摘要：稀土氟化物納米材料由于其特殊的光、電、磁性質(zhì)在光學(xué)器件、顯示、生物標(biāo)記、光學(xué)晶體等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用，已成為材料科學(xué)領(lǐng)域的研究熱點之一。目前研究者已用沉淀法、微乳液法、水熱與溶劑熱法、溶膠-凝膠法、微波法、超聲波法、前驅(qū)體熱解法、靜電紡絲法等成功地制備出了納米顆粒、納米線、納米膜、多面體納米晶、復(fù)合結(jié)構(gòu)納米晶、核殼結(jié)構(gòu)納米材料等稀土氟化物納米材料。本文總結(jié)了上述幾種制備方法的研究進展，討論了其優(yōu)缺點，并結(jié)合課題組在稀土氟化物納米材料制備方面的工作，對納米稀土氟化物制備方法的發(fā)展方向做了展望。Rareearthfluoridesnanometerialsbecameoneofthepopularresearchsubjectsinrecentyearsbecausetheywereextensivelyusedinthefieldsofopticaldevices,display,biolabeling,opticalcrystals,etc.owingtotheiruniqueoptical,electricalandmagneticproperties.Recently,manymethods,suchasprecipitation,microemulsion,hydrothermalandsolvothermal,so卜gel,microwave,ultrasonic,precursorsthermaldecomposition,andelectrospinningtechniqueweresuccessfullyemployedtofabricaterareearthfluoridesna閆景輝，張鳴，連洪州，葉澤人，石春山?微乳液體系相圖的研究及其在納米氟化物制備中的應(yīng)用?高等學(xué)?；瘜W(xué)學(xué)報，2005,(06):1006—1009中文摘要:繪制了十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)/正丁醇(n2C4H90H)/正辛烷(n2C8H18)/水[或NH4F溶液、或Ba(NO3)2溶液、或KN032Mg(NO3)2混合溶液]四組分微乳體系的擬三元相圖.觀察了電導(dǎo)率隨水(或鹽溶液)含量變化的規(guī)律，很好地印證了微乳液體系相行為.選取相圖中微乳區(qū)點作為最佳條件，制備了KMgF3納米粒子.英文摘要：Pseudo-ternaryphasediagramsinquaternarymicroemulsionsystemsofcetyltrimethylammoniumbromide(CTAB),n-butanol,n-octaneandwater\[orNH_4Fsolution,orBa(NO_3)_2solution,KNO_3-Mg(NO_3)_2mixturesolution\]arepresented.Variationoftheelectricalconductivitywiththechangeofwatercontent(orsolution)wasobserved,whichsupportedthephasebehaviorofmicroemulsionsystems.KMgF_3nanoparticleswerepreparedwiththeoptimalparameterofphasediagramsofmicroemulsionssystems.馬琳，陳衛(wèi)祥，李輝，徐鑄德.微波合成PrF3空心納米粒子和氫氧化錯納米棒.浙江大學(xué)學(xué)報(工學(xué)版)，第42卷第10期2008-10-036 1833—1837中文摘要用快速高效的微波輻射加熱方法成功地合成了PrF3空心納米粒子和氫氧化錯納米棒，并以所制備的氫氧化錯納米棒為前驅(qū)體通過熱處理得到了氧化錯的納米棒.對產(chǎn)物進行了X-射線衍射(XRD)、透射電鏡(TEM)和電子能譜(EDX)的表征?結(jié)果表明，微波合成的PrF3為球形形貌的中空納米粒子，并具有均勻的粒徑大小?微波合成的氫氧化錯納米棒具有高的結(jié)晶度和純度.實驗結(jié)果表明,較長的微波加熱時間和較高的堿濃度有利于結(jié)晶度高的氫氧化錯納米棒的形成?初步討論了微波條件下合成氟化錯中空納米粒子和氫氧化錯納米棒的形成機理.PrF3hollownanoparticlesandPr(OH)3nanorodsweresynthesizedviaarapidmicrowaveirradiationmethodandPr6O11nanorodswereobtainedbycalcinationoftheas-prepared

Pr(OH)3nanorodsasprecursors.TheproductswerecharacterizedbyX-raypowderdiffraction(XRD),transmissionelectronmicroscope(TEM)andenergydispersiveX-rayanalysis(EDX).ResultsshowedthatthesynthesizedPrF3nanoparticlesbymicrowaveirradiationwerespherical-likehollowwithuniformparticlesize.ThesynthesizedPr(OH)3nanor...張秀鳳，涂華民，張邁生，林木良?納米氟化鈰(III)的微波固相氧化還原合成法。材料導(dǎo)報，2003(01):78—80中文摘要：首次在微波場作用下，采用直接法和間接法快速合成了氟化鈰(III),通過XRD、TG-DTG及場發(fā)射掃描電鏡(FE-SEM)等方法對樣品的組成、結(jié)構(gòu)進行了分析表征，并討論了兩種合成方法以及微波合成條件對產(chǎn)物的影響。研究表明:采用本方法合成的CeF_3,晶型為類球形,平均粒徑約為100nm。Nanostructurecenum(I)fluoridewassynthesizedbytwowaysinmicrowaveradiationfield.ThesampleswerecharacterizedbyXRD,TG-DTAandFE-SEM.Theeffectofthesetwomethodsandreactionconditionsinmicrowaveradiationfieldwerediscussed.Theresultsshowthatnanostructureceriumfluoridewithasphericalmorphologyatacrystallineparticlediameterofabout100nmwasobtained.王亞軍；劉前；索全伶；郝東升；郭鋒;稀土氟化物的沉淀方法及組成研究稀土,2000年01期16-20中文摘要：本文研究了濕法制備稀土氟化物的工藝過程,考察了HF用量、稀土濃度、反應(yīng)溫度和添加大分子助沉劑對稀土收率和沉淀速率的影響。報道了一種快速沉淀稀土氟化物的新方法，并用透射電鏡、X射線衍射、X射線熒光光譜和差熱-熱重等分析方法測定了氟化物的形貌、粒徑和組成。Thetechnologicalprocessesofrareearthfluoridepreparedbyhydrometallurgicalmethodshavebeenstudied.Theeffectofthefluohydricacidamountandrareearthconcentration,reactiontemperatureandmacromolecularprecipitatingaidagentontheyieldofrareearthandprecipitationratewasdiscussed.Anewmethodoffastprecipitatingrareearthfluoridewasreported.Thecomponent,appearanceandgrainsizeoftheproductweredeterminedbyTEM,XRD,Xrayfluorescence,DTAandTG宋麗紅.稀土摻雜氟化物及納米復(fù)合發(fā)光材料的制備與光譜性質(zhì).長春理工大學(xué)2007-06-06中文摘要本文采用十六烷基三甲基溴化銨/正丁醇/正辛烷/水組成的微乳液體系制備了YF_3：Eu、YF_3：Tb、YF_3：Ce、YF_3：Er等一系列納米微粒。運用XRD確認(rèn)了制備所得樣品為YF3斜方晶系；用ESEM觀察YF_3：Eu、YF_3：Tb、YF_3：Ce和YF_3：Er納米粒子，粒徑大約為13~40nm。制備所得的YF_3：Eu納米粒子的尖峰發(fā)射位于592nm，歸屬于Eu~(3+)的~5D_0—~7F_1躍遷;YF_3；Tb尖峰發(fā)射位于544nm，屬于Tb~(3+)(~5D_4—~7F_5)的特征發(fā)射，是~5D_4能級的綠色躍遷發(fā)射；而YF_3：Ce納米粒子寬帶發(fā)射峰的最大值位于340nm處，屬于近紫外發(fā)光；YF_3：Er紅外熒光光譜最大發(fā)射位于1547nm處，發(fā)生了紅移現(xiàn)象，上轉(zhuǎn)換發(fā)射為紅光和綠光。對YF_3：Eu/PMMA復(fù)合膜、YF_3：Tb/PMMA復(fù)合膜的制備及光譜性質(zhì)進行了初步研究；熒光光譜研究表明，復(fù)合膜的激發(fā)和發(fā)射光譜與YF_3：Eu、YF_3：Tb納米粒子相比，主要發(fā)射峰的位置沒有發(fā)生變化，強度大大減弱。Inthedissertation,nanoparticlesofYF_3:Eu,YF_3:Tb,YF_3:CeandYF_3:ErwerepreparedfromthequaternarymicroemulsionsofCTAB,n-butanol,n-octanceandwaterbased.TheX-raydiffraction(XRD)patternswereindexedtoapureYF_3orthorhombicphase.Envrionmentscanningelectronmicroscopy(ESEM)imagesshowedsphericalYF_3:Eu,YF_3:Tb,YF_3:Ceand

YF_3:Ernanoparticleswhichwereabout13-40nmindiameter.TheemissionofYF_3:Eunanoparticlespeakedat592nmattributedtoEu?（3+）5D_0—~7F_ltr...馬琳?微波和水熱合成稀土化合物、二硫化鉬納米材料及表征浙江大學(xué)2008-10-07中文摘要：無機納米材料的形貌、尺寸及其微觀結(jié)構(gòu)對其物理和化學(xué)等性質(zhì)和應(yīng)用具有重要的影響。具有特定形貌和微觀結(jié)構(gòu)的無機納米材料（如：納米線、納米棒、中空納米結(jié)構(gòu)、納米/微米球等）的合成及其性能的表征對于新型無機功能材料的基礎(chǔ)和應(yīng)用研究都具有重要的意義。稀土化合物，由于其離子的4f殼層內(nèi)具有眾多的躍遷模式，被廣泛應(yīng)用于高性能發(fā)光設(shè)備、磁性材料、催化劑以及其它功能材料。在納米級的稀土化合物材料中，發(fā)光量子效率和顯示分辨率都將得到進一步的提高具有三明治層狀結(jié)構(gòu)的過渡金屬硫化物二硫化鉬（MoS_2）納米材料，由于其在催化劑、儲氫材料、鎂離子和鋰離子電池的電極材料以及固體潤滑劑方面的潛在應(yīng)用而得到人們的持續(xù)關(guān)注。本論文用快速的微波加熱技術(shù)和溫和的水熱法合成不同形貌的多種稀土化合物納米材料（如：氫氧化錯和氧化錯納米棒、中空結(jié)構(gòu)的氟化錯納米粒子、稀土離子摻雜的氟化鑭納米粒子和磷酸鑭納米棒、不同形貌的氟化鈰納米結(jié)構(gòu)、不同形貌的磷酸鈰納米棒聚集體、梭形的羥基碳酸鈰和二氧化鈰等），對其結(jié)構(gòu)和性能進行了表征，并討論了相應(yīng)的不同形貌的稀土化合物納米材料的形成機理；用室溫離子液體作為添加劑，水熱法合成了由二硫化鉬納米片構(gòu)成的微球。Itisknownthatthesizeandshapeofinorganicnanomaterialshavegreatinfluenceontheirphysicalandchemicalproperties.Thus,thesynthesisandpropertycharacterizationofinorganicnanomaterialswithspecialmorphologiesandmicrostructuresareofgreatimportanceforthebasicalandappliedresearchofnewinorganicfunctionalmaterials.Rareearthcompoundshavebeenwidelyusedinhighperformanceluminescentdevices,magnets,catalysts,andotherfunctionalmaterialsowingtothenumerouswell-def...涂華民；張秀鳳；張邁生輕稀土氟化物的微波固相快速合成法稀有金屬2004年05期875-879中文摘要:在微波場作用下，采用輕稀土氧化物和氟化氨的固相反應(yīng)快速合成了輕稀土氟化物、氟氧化物以及氟化物復(fù)鹽，通過XRD及場發(fā)射掃描電鏡（FESEM）等方法對樣品的組成、結(jié)構(gòu)進行了分析表征，并討論了輕稀土氟化物的反應(yīng)歷程以及微波合成條件對產(chǎn)物的影響。研究表明：在微波場作用下，采用NH4F和輕稀土氧化物直接反應(yīng)合成氟化稀土，具有方法簡單，易于操作，高效節(jié)能等特點。Thelightrareearthfluorides,rareearthoxyfluorides,andthecomplexofrareearthfluoridewithNH4FwererapidlysynthesizedinamicrowaveradiationfieldbyNH4Freactedwithrareearthoxides.XRDandFE-SEMwereusedtocharacterizethesamplescomponentandtheircrystalstructure.Theeffectofthesereactionconditionsinamicrowaveradiationfieldwasalsodiscussed.TheexperimentalresultsofXRDandFE-SEMshowthatREF3possessasphericalcrystallitestructure,inthemicrometer張秀鳳微波固相法快速合成稀土鹵化物河北師范大學(xué)2003-11-14稀土鹵化物是一種應(yīng)用范圍非常廣泛的物質(zhì)，在石油化工、玻璃、冶金、紡織和養(yǎng)殖業(yè)等各個領(lǐng)域得到了應(yīng)用，同時它在碳弧棒發(fā)光劑、鋼鐵和有色金屬合金添加劑、制備單一稀土金屬等方面也有重要的用途。近年來也成為制備新型電光源、氟化物光纖、紅外區(qū)用熒光粉、永磁材料、儲氫合金、磁光存儲等新材料的重要原料。在科研和生產(chǎn)實踐中，無水氟化稀土常用的合成方法有：氫氟酸沉淀-真空脫水法、氟化氫氣體氟化法和氟化氫銨氟化法三種方法。無水稀土氯化物的制備方法也有三種：結(jié)晶水合物稀土氯化物的減壓（真空）脫水法；

稀土氧化物直接氯化；稀土精礦高溫加碳氯化?！瘜＝y(tǒng)的合成無水氟化稀土和稀土氯化物方法常常用到具有毒性、腐蝕性的氣體，如HF、HCl、Cl_2等，對人體造成很大危害，對環(huán)境造成嚴(yán)重污染。傳統(tǒng)合成法具有反應(yīng)時間長、過程繁瑣、能耗大等缺點。由于微波獨特的加熱方式，近幾年微波技術(shù)已被廣泛應(yīng)用于各個化學(xué)領(lǐng)域。與傳統(tǒng)加熱方式相比，微波加熱有其獨特的優(yōu)點：微波加熱是材料在電磁場中由介質(zhì)損耗而引起的體加熱，使得被加熱物質(zhì)的溫度在很短的時間內(nèi)得以迅速升高。由于微波加熱速率快，避免了材料合成過程中晶粒的異常長大，所以采用微波加熱合...Rareearthhalides.arewidelyusedinmanyfields,suchasinpetroleumcompany,glass,metallurgy,breedaquaticsindustryandsoon.Meanwhile,itisveryusefulincarbonarcstickluminescence,iron,addictionincoloredmetalsandmanufactureofrareearthmetals,etc.Inrecentyears,rareearthhalidesareofveryimportanceinpreparationofnewelectron-resourcematerial,fluoride.IRfluorescentpowder,etc.Whenitcomestothepreparationofrareearthhalides,therearethreeconventional...張邁生；祁家雄；楊燕生Sol-Gel法和微波輻射法合成亞納米級 Zn_2SiO_4:Mn~(2+),Er~(3+)高效綠色熒光體，發(fā)光學(xué)報,1999年03期258-261用Sol-Gel法和微波法合成了亞納米級Zn2SiO4：Mn2+，Er3+高效綠色熒光體，考察了Mn2+單摻和Er3+敏化的熒光體的發(fā)光，探討了摻雜濃度對發(fā)光性質(zhì)的影響，發(fā)現(xiàn)Er3+可有效敏化Mn2+的發(fā)光.SEM表明Zn2SiO4：Mn2+，Er3+的粒度約為150?350nm.Inthispaper,SolGelmethodandmicrowaveradiationmethodwereusedtosynthesizethephosphorsofsilicateoxyapatitesdopedwithMn2+,orcodopedwithMn2+andEr3+.Thehighefficient,greencolo,subnanometerphosphorsofZn2SiO4：Mn2+,Er3+,with15?350nmwereobtainedbymeansofthesetwomethods張先如；徐政微波技術(shù)在材料化學(xué)中的原理及其應(yīng)用進展輻射研究與輻射工藝學(xué)報2005年04期196-200微波作為一種新的技術(shù)手段,已廣泛應(yīng)用于材料的各個領(lǐng)域。綜述了微波化學(xué)的原理、實驗設(shè)備及其在材料化學(xué)中的應(yīng)用進展，并對微波在有機合成、高分子化學(xué)及加工、無機合成等方面的最新應(yīng)用情況進行了綜述。Asanewtechnicalmethod,microwavehasbeenusedineveryaspectofmaterials.Thispapersummarizestheprincipleofmicrowavechemistry,experimentalequipmentsandapplicationinmaterialchemistry.Atthesametimeweintroduceprogressesinorganicsynthesis,macromoleculechemistryandinorganicsynthesiswithmicrowavetechnique.梁政勇；章亞東;微波技術(shù)在氟化反應(yīng)中的應(yīng)用進展?輻射研究與輻射工藝學(xué)報,2010年02期69-74綠色有機合成技術(shù)作為一門新興合成技術(shù),已逐漸引起人們的廣泛關(guān)注與重視，在酯化、縮合、氧化、還原等許多有機單元反應(yīng)中都有著廣泛的應(yīng)用。微波獨特、高效的加熱效果使得微波有機反應(yīng)具有反應(yīng)速度快、選擇性好等優(yōu)點,甚至可使一些在常規(guī)加熱條件下無法進行的反應(yīng)順利進行。本文綜述了近年來微波有機合成技術(shù)在氟化反應(yīng)中的應(yīng)用新進展,并對微波技術(shù)工業(yè)化推廣中存在的問題進行了評述。Mierowave-assistedorganicsynthesis,asanovelgreensynthesistechnology,hasbeengivenmoreandmoreattention.Ithasbeenwidelyappliedinmanyunitreactions,suchasesterification,condensation,oxidationandreductionreactionetc.Theuniqueandhighefficiencyheatingeffectofmicrowave,inmanycases,couldincreasethereactionrateandproductselectivity.Evensomereactionscouldbetakenplacesuccessfullyinmicrowavewhile

itwasalmostimpossibleinconventionalheating.Inthispaper,rec...梁政勇；呂春緒；李斌棟;微波作用下鹵素交換氟化制備氟代苯甲醛及二苯甲酮類化合物化學(xué)通報，2006年11期836-840在微波作用下,采用高效催化劑體系，于中等極性非質(zhì)子溶劑中經(jīng)鹵素交換氟化高效制備了系列含氟芳香醛（酮）類化合物，產(chǎn)品收率53?3%~92?%,反應(yīng)時間較常規(guī)加熱最多可縮短80%以上。采用中等極性反應(yīng)溶劑,還可突出表現(xiàn)出微波對反應(yīng)促進的“非熱效應(yīng)”,從而大大拓寬了氟化反應(yīng)溶劑的選擇范圍。Aneffectiveco_catalystwasusedinhalogen-exchangefluorinationofchiorobenzaldehydesandchlorinateddiphenylketonesundertheirradiationofmicrowave.Theyieldofproductswasintherangeof53.3%?92.6%,andthereactiontimecanbeshortenedbymorethan80%atmostincomparisonwiththatofcommonheating.Inaddition,non-thermaleffect"canbeshowedobviouslywhenthereactionwascarriedinmediumpolaraproticsolvents.So,morekindsofsolventscanbeusedinhalogen-exchangefluorinati...陶萍芳；覃利琴；龐起；方岳平;稀土摻雜氟化物的水熱合成及其發(fā)光性能的研究玉林師范學(xué)院學(xué)報2010年02期36-39本文在不需要任何輔助劑，反應(yīng)溫度為140°C，恒溫12h的簡易水熱條件下，成功地合成了摻雜不同稀土離子（如：Eu3+、Ce3+、Tb3+等）的"玉米穗〃狀氟化物（如YF3:Eu3+；YF3:Ce3+；YF3:Tb3+等），所得的產(chǎn)物用X-射線衍射儀（XRD）、掃描電子顯微鏡（SEM）和時間分辨熒光光譜儀等手段對其結(jié)構(gòu)和形貌以及發(fā)光性能進行表征.XRD結(jié)果表明產(chǎn)物各衍射峰歸屬為純相YF3,SEM結(jié)果表明產(chǎn)物為由納米顆粒自組裝成的〃玉米穗〃.PL結(jié)果表明YF3:Eu3+,YF3:Ce3+,YF3:Tb3+主發(fā)光峰位置各不相同.Inthispape,rareearthions（Eu3+、Ce3+、Tb3+）dopedcorn-likeYF3havebeensuccessfullysynthesizedviasimplehydrothermalprocess,at140Cby12hwithoutanyassistantagent.ThestructureandmorphologyoftheobtainedproductswerecharacterizedbyXRD,SEMandphotoluminescence.TheX-raydiffractionanalysisrevealedtheobtainedproductswerepurephaseYF3,andtheSEMshowedthattheproductsaremicrocorn-likeself-assembledbynanoparticles.PLprovedthatthemainpeakofdifferentrareearthions（Eu...張瑞銳；高源；唐波;稀土摻雜氟化物納米材料的上轉(zhuǎn)換發(fā)光特征及其生物應(yīng)用分析科學(xué)學(xué)報2010年03期353-357稀土摻雜氟化物納米材料由于具有低的聲子能，可以獲得較高的上轉(zhuǎn)換發(fā)光效率，使其在太陽能電池、生物醫(yī)學(xué)、光電子學(xué)、信息等領(lǐng)域有著廣泛而重要的應(yīng)用前景本文就當(dāng)前稀土氟化物上轉(zhuǎn)換納米材料的改性、光性能研究，以及在生物檢測,生物成像標(biāo)記，免疫分析，疾病治療方面的最新研究進展做一綜述，并對上轉(zhuǎn)換納米顆粒在生物應(yīng)用過程中存在的主要問題進行了討論。Lanthanide-dopedfluoridenanoparticleshavelowphononenergies,whichleadstoagreatcontributiontotheluminescenceintensity,andthushavehugepromiseinsolarcells,biomedicine,optoelectronics,andtelecommunications,etc..Thepreparation,propertiesenhancedoflanthanide-dopedfluoridenanoparticlsandtheirapplicationinlifesciencesareintriguedmanyscientists.Recentresearchprogressintheapplicationoflanthanide-dopedfluoridenanoparticlesinbioanalysis,labelandimage,immunologicalassa...郭琦；繆建軍；耿珺；朱俊杰微波熱解法制備Cu/Cu_20納米材料應(yīng)用化學(xué)2010年12期1438-1443在二乙二醇溶劑體系中利用微波介電加熱分解醋酸銅前體，進一步還原得到Cu2O和Cu納米

粒子以及Cu/Cu20核殼結(jié)構(gòu)。采用X射線衍射、透射電子顯微鏡、掃描電子顯微鏡和紫外吸收光譜測試技術(shù)對產(chǎn)物的形貌、結(jié)構(gòu)和組成進行了研究，結(jié)果表明,得到的Cu/Cu2O核殼結(jié)構(gòu)直徑為500nm左右。對比實驗研究了不同聚合度乙二醇系列溶劑、反應(yīng)時間以及表面活性劑或配位劑對產(chǎn)物形貌、組成的影響，表明低聚合度乙二醇和長的反應(yīng)時間有利于醋酸銅還原形成銅。CopperacetatewasdecomposedbymicrowaveheatingtoformCu2OandCunanoparticlesandCu/Cu2O