熔沸點的測定新

熔沸點的測定新第一頁，共十五頁，2022年，8月28日一、實驗?zāi)康?．掌握測定有機化合物熔點和沸點的操作方法。2．了解熔點測定和沸點測定的意義。第二頁，共十五頁，2022年，8月28日二、實驗原理（一）熔點測定熔點：在大氣壓下，固體化合物加熱到由固態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)橐簯B(tài)，并且固、液兩相處于平衡時的溫度就是該化合物的熔點。熔距：被加熱的純固體化合物從始熔至全熔的溫度變化范圍為熔距（或熔點范圍或熔程）。純固體化合物熔距不超過0.5～1℃，若含有雜質(zhì)時，則其熔點比純固體化合物的熔點低，且熔距變寬。第三頁，共十五頁，2022年，8月28日4.應(yīng)用：利用此性質(zhì)，可通過熔點測定所得數(shù)據(jù)，推斷被測物質(zhì)為何種化合物，也可以初步判斷被測物質(zhì)的純度。例如：A和B兩種物質(zhì)的熔點是相同的，可用混合熔點法檢驗A和B是否為同一種物質(zhì)。若A和B不為同一物質(zhì)，其混合物的熔點比各自的熔點降低很多，且熔距增大。第四頁，共十五頁，2022年，8月28日測定熔點的方法有毛細(xì)管熔點測定法和顯微熔點測定法，一般實驗室常用的方法是毛細(xì)管熔點測定法?，F(xiàn)在還可用數(shù)字熔點儀測定熔點。第五頁，共十五頁，2022年，8月28日（二）沸點沸點：當(dāng)液態(tài)物質(zhì)受熱時，液體的飽和蒸氣壓增大，待蒸氣壓增大到和大氣壓或所給壓力相等時，液體沸騰，此時的溫度即為液體的沸點。每種純液態(tài)有機化合物在一定壓力下具有固定的沸點。通常用蒸餾或分餾的方法來測定液體的沸點，稱為常量法；但若僅有少量試樣時，則用微量法測定可以得到滿意的結(jié)果。第六頁，共十五頁，2022年，8月28日三、實驗步驟（一）毛細(xì)管法測定熔點1．樣品的填裝：將毛細(xì)管的一端封口，把待測物研成粉末，將毛細(xì)管未封口的一端插入粉末中，使粉末進(jìn)入毛細(xì)管，再將其開口向上的從大玻璃管中滑落，使粉末進(jìn)入毛細(xì)管的底部。重復(fù)以上操作，直至有2～3mm粉末緊密裝于毛細(xì)管底部。第七頁，共十五頁，2022年，8月28日表面皿桌面玻璃管(40cm)樣品(2~3mm)樣品0.1~0.2g樣品管(7.5cm)第八頁，共十五頁，2022年，8月28日2.儀器的安裝將b型管夾在鐵架臺上，裝入浴液，使液面高度達(dá)到提勒管上側(cè)管時即可。用橡皮圈將毛細(xì)管緊附在溫度計上，樣品部分應(yīng)靠在溫度計水銀球的中部。溫度計水銀球恰好在b型管的兩側(cè)管中部為宜。第九頁，共十五頁，2022年，8月28日3．測定熔點粗測：以每分鐘約5℃的速度升溫，記錄當(dāng)管內(nèi)樣品開始塌落即有液相產(chǎn)生時(始熔)和樣品剛好全部變成澄清液體時(全熔)的溫度，此讀數(shù)為該化合物的熔程。待熱浴的溫度下降大約30℃時，換一根樣品管，再作精確測定。第十頁，共十五頁，2022年，8月28日精測

開始升溫可稍快(每分鐘上升約10℃)，待熱浴溫度離粗測熔點約15℃時，改用小火加熱(或?qū)⒕凭珶羯晕㈦x開b型管一些)，使溫度緩緩而均勻上升(每分鐘上升1一2℃)。當(dāng)接近熔點時，加熱速度要更慢，每分鐘上升0.2～0.3℃。 記錄剛有小滴液體出現(xiàn)和樣品恰好完全熔融時的兩個溫度讀數(shù)。這兩者的溫度范圍即為被測樣品的熔程。第十一頁，共十五頁，2022年，8月28日重復(fù)測熔點時都必須用新的熔點管重新裝樣品。4.實驗內(nèi)容測定尿素、未知物及混合物的熔點。第十二頁，共十五頁，2022年，8月28日（二）微量法測定沸點儀器安裝置2～4滴CCl4于沸點管中，再在管中放入上端封閉的毛細(xì)管；將此沸點管用小橡皮圈固定于溫度計旁，使沸點管中液體試樣部位與溫度計水銀球位置平齊。把溫度計放入b型管中，放入的位置與測定熔點裝置相同。第十三頁，共十五頁，2022年，8月28日將熱浴慢慢加熱，使溫度均勻上升，當(dāng)毛細(xì)管中氣泡呈一連串逸出時，停止加熱，讓熱浴慢慢冷卻，氣泡逸出速度也漸漸減慢；當(dāng)氣泡停止逸出，液體開始進(jìn)入毛細(xì)管時，即最后一個氣泡剛欲縮回至毛細(xì)管內(nèi)時，記錄下此刻的溫度，即為該試樣的沸點。第十四頁，共十五頁，2022年，8月28日粗測精測尿素―