醚類產(chǎn)品中過氧化物的檢測方法

一、用到的試劑：0.05M硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，10%(v/v)硫酸溶液，1%(m/v)鉬酸胺溶液，10%(m/v)碘化鉀溶液10g/l淀粉指示劑二、步驟：1、準(zhǔn)確稱取10g左右的樣品置于具塞瓶中，加入150mll0%的硫酸溶液，2、加入0.2ml1%的鉬酸胺溶液，再加入15ml10%的碘化鉀溶液，混勻蓋好，暗中放置15分鐘后，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至黃色開始變淡，加入3ml的淀粉指示劑，繼續(xù)滴定，至藍(lán)色消失，記下消耗的硫代硫酸鈉的體積，記做V13、用同樣的方式做空白，記做V2三、計(jì)算：過氧化物以C6H14O2計(jì)，則C6H]4O2%=(V]-V2)*M*5.91/WV1滴定樣品時(shí)消耗的硫代硫酸鈉的體積，mlV2空白消耗的硫代硫酸鈉的體積，mlM——標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液的濃度,mol/lW樣品的重量，g2.6過氧化物2.6.1方法提要在酸性溶液中,過氧化物與碘化鉀溶液作用生成碘,碘與定量的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滿定溶液作用重新被還原,依據(jù)消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的量計(jì)算過氧化物的量。反應(yīng)方程式:HO十2KI十HSO—I十KSO十2HO22242242I十2NaS0—2NaI十NaSO22232465.6.2試劑碘化鉀硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:0.01mol/L淀粉指示液:10g/L。硫酸溶液:lmo1/L。5.6.4儀器徴量滴定管:分刻度為0.01mL或0.02mL。5.6.5分析步驟稱取試樣10g-15g,精確至0.0002g。放人預(yù)先裝有10mL硫酸溶液的碘量瓶中，加入1.0g碘化鉀，將此混合液放置于暗處15min。加入2mL淀粉指示液,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,滴定從淺紫色至無色即為終點(diǎn),消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積記為V。在測定的同時(shí)，按與測定相同的步環(huán)，對不加試樣而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗(yàn)，消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積記為V。。5.6.6結(jié)果計(jì)算過氧化物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按公式(3)計(jì)算:xioo%E（v-voxioo%Wl=■■-m式中:V一試樣消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,単位為(mL);Vo一空自試驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,単位為毫升(mL);c---硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,単位為摩爾每升(mo1/L);m一試樣的質(zhì)量的數(shù)值,単位為克(g),M一過氧化物〔1/2HO)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)22(M-l7.007)。取