大米中鎘含量的測定

大米中鎘的含量組員：劉楚，王朦，蔣圓圓，魯姣姣，姜微青，吳欣露鎘是一種重金屬元素，在冶金、塑料、電子等行業(yè)非常重要，卻會(huì)對人體產(chǎn)生危害。根據(jù)不同的攝取方式來量，鎘對健康有不同的影響。通過大米等食物攝取的，屬于“長期小劑量”。這種情況帶來的危害主要是腎臟和骨骼。WHO對鎘的安全標(biāo)準(zhǔn)就是基于對腎臟的毒性建立的，上限是每周每公斤體重7微克。這相當(dāng)于一個(gè)60公斤的人，每天不超過60微克。比如說：如果一個(gè)體重60公斤的人，每天吃500克鎘含量為每公斤0.15毫克的大米——這樣的大米是合格的慢性鎘中毒的癥狀被命名為“痛痛病。痛痛病的癥狀主要來源于鎘對腎臟和骨骼的破壞測大米中鎘含量的方法ICPOES軸向觀測法微波消解-ICP法石墨爐原子吸收法一、實(shí)驗(yàn)原理：

試樣經(jīng)處理后，在酸性溶液中鎘離子與碘離子形成絡(luò)合物，并經(jīng)4一甲基戊酮-2萃取分離，導(dǎo)入原子吸收儀中，原子化以后，吸收228.8nm共振線，其吸收量與鎘含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

二、實(shí)驗(yàn)試劑及儀器：

4一甲基戊酮-2(

MIBK，又名甲基異丁酮)，

磷酸(1+10),

鹽酸(1+11):量取10mL鹽酸加到適量水中再稀釋至120

mL,

鹽酸(5+7)量取50mL鹽酸加到適量水中再稀釋至120

mL,

混合酸:硝酸與高氯酸按3+1混合

硫酸(1+1),

碘化鉀溶液(250g/L)，

脫脂棉，原子吸收分光光度計(jì)。鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取1.0000

g

金屬鎘(99.99%)，溶于20mL鹽酸(5+7)中，加入2滴硝酸后，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。貯于聚乙烯瓶中。此溶液每毫升相當(dāng)于1.0

mg鎘。

鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液:吸取10.0

mL鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，以鹽酸(1+11)稀釋至刻度，混勻，如此多次稀釋至每毫升相當(dāng)于0.20

μg鎘

三、試樣處理：

干法灰化:稱取1.00

g

-5.00

g

(根據(jù)鎘含量而定)試樣于瓷坩堝中，先小火在可調(diào)式電爐上炭化至無煙，移入馬弗爐500℃灰化6h-8h時(shí)，冷卻。若個(gè)別試樣灰化不徹底，則加1

mL混合酸在可調(diào)式電爐上小火加熱，反復(fù)多次直到消化完全。放冷，用硝酸(0.5

mol/L)將灰分溶解，用滴管將試樣消化液洗入或過濾入(視消化液有無沉淀而定)10

mL-25

mL容量瓶中，用水少量多次洗滌瓷坩堝，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用。同時(shí)作試劑空白。

過硫酸銨灰化法:稱取1.00g

-5.00g

試樣于瓷坩堝中，加2mL-4mL硝酸浸泡1h以上，先小火炭化，冷卻后加2.00g

-3.00

g過硫酸銨蓋于上面，繼續(xù)炭化至不冒煙，轉(zhuǎn)人馬弗爐，500℃恒溫2h，再升至800℃，保持20

min，冷卻，加2mL-3mL硝酸(1.0

mol/L)，用滴管將試樣消化液洗入或過濾入(視消化液有無沉淀而定)10

mL-25

mL容量瓶中，用水少量多次洗滌瓷坩堝，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用。同時(shí)作試劑空白。

濕式消解法:稱取試樣1.00g

-5.00g

于三角瓶或高腳燒杯中，放數(shù)粒玻璃珠，加10m

L混合酸，加蓋浸泡過夜，加一小漏斗電爐上消解，若變棕黑色，再加混合酸，直至冒白煙，消化液呈無色透明或略帶黃色，放冷用滴管將試樣消化液洗入或過濾入(視消化后試樣的鹽分而定)10

mL-25

mL容量瓶中，用水少量多次洗滌三角瓶或高腳燒杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用。同時(shí)作試劑空白。四、分析步驟：

4.1

試樣處理（以干灰化為例）

去除試樣中雜物及塵土，磨碎，混勻。稱取約5.00g

-10.00g

置于50mL瓷坩堝中，小火碳化至無煙后移人馬弗爐中，500℃士25℃灰化約8h后，取出坩堝，放冷后再加入少量混合酸，小火加熱，不使干涸，必要時(shí)加少許混合酸，如此反復(fù)處理，直至殘?jiān)袩o碳粒，待坩堝稍冷，加10

mL鹽酸(1+11),溶解殘?jiān)⒁迫?0

mL容量瓶中，再用鹽酸(1+11)反復(fù)洗滌坩堝，洗液并入容量瓶中，并稀釋至刻度，混勻備用

4.2空白試樣取與試樣處理相同量的混合酸和鹽酸(1+11)按同一操作方法做試劑空白試驗(yàn)。4.3

萃取分離

吸取25

mL(或全量)上述制備的樣液及試劑空白液，分別置于125mL分液漏斗中，加10mL硫酸(1+1)，再加10mL水，混勻。

吸取0,0.25,0.50,1.50,2.50,3.50,5.00

mL鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液(相當(dāng)于0，0.0

5,0.1

,0.3,0.5,0.7

,1.0μg鎘)，分別置于125

mL分液漏斗中，各加鹽酸(1+11)至25m

L，再加10

mL硫酸(1+1)及10

mL水，混勻。

于試樣溶液、試劑空白液及鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液中各加10

mL碘化鉀溶液250

g/L,混勻，靜置5

min，再各加10

mL

MIBK，振搖2

min，靜置分層約0.

5

h，棄去下層水相，以少許脫脂棉塞入分液漏斗下頸部，將MIBK層經(jīng)脫脂棉濾至10

mL具塞試管中，備用。4.4測定

將有機(jī)相導(dǎo)人火焰原子化器進(jìn)行測定，測定參考條件:燈電流6mA-7mA，波長228.8nm，狹縫0.15nm-0.2nm，空氣流量5L/min,氘燈背景校正(也可根據(jù)儀器型號(hào)，調(diào)至最佳條件)，以鎘含量對應(yīng)濃度吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或計(jì)算直線回歸方程，試樣吸收值與曲線比較或代人方程求出含量。4.5

含量計(jì)算

試樣中鎘的含量按式進(jìn)行計(jì)算X

—

試樣中鎘的含量，單位為毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L);

A1

—

測定用試樣液中鎘的質(zhì)量，單位為微克(μg);

A2—

試劑空白液中錫的質(zhì)量，單位為微克(μg);

m

—

試樣質(zhì)量或體積，單位為克或毫升(g或mL);

V1

—

試樣處理液的總體積，單位為毫升(mL);

V2

—

測定用試樣處理液的體積，單位為毫升(mL).

注意事項(xiàng)?、贆z查霧室的廢液是否暢通無阻，如果有水封，一定要設(shè)法排除后再進(jìn)行點(diǎn)火；②防止“回火”點(diǎn)火的操作順序?yàn)橄乳_助燃?xì)?，后開燃?xì)猓幌珥樞驗(yàn)橄汝P(guān)燃?xì)?，待火熄滅后再關(guān)助燃?xì)?。一旦發(fā)生“回火”，應(yīng)鎮(zhèn)定地迅速關(guān)閉燃?xì)?，然后關(guān)閉助燃?xì)猓袛鄡x器的電源。采用火焰原子吸收光譜法測定時(shí)的注