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地榆原料檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程文件編號(hào):LT0xx00山西振東道地藥材部門(mén):質(zhì)量管理部題目:地榆原料檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程第1頁(yè)共2頁(yè)起草人:日期:審核人:日期:批準(zhǔn)人:日期:生效日期:頒發(fā)部門(mén):分發(fā)部門(mén):變更記載:修訂號(hào):修訂日期:批準(zhǔn)日期:變更原因及目的:標(biāo)準(zhǔn)依據(jù):《中華人民共和國(guó)藥典》乂乂年版一部1儀器設(shè)備顯微鏡.恒溫干燥箱.恒重蒸發(fā)皿.萬(wàn)分之一天平.萬(wàn)分之一天平.高溫爐.高效液相色譜儀.紫外燈2試劑與試藥鹽酸飽和的乙醚.甲醇.甲苯(用水飽和).乙酸乙酯.甲酸.1%三氯化鐵乙醇溶液.沒(méi)食子酸(對(duì)照品)3取樣按“藥材取樣法”的原則取樣。取樣標(biāo)記清楚.明白.以供檢驗(yàn)。4檢測(cè)性狀地榆本品呈不規(guī)則紡錘形或圓柱形,稍彎凸,長(zhǎng)5?25cm,直徑0.5?2cm。表面灰褐色至暗棕色,粗糙,有縱紋。質(zhì)硬,斷面較平坦,粉紅色或淡黃色,木部略呈放射狀排列。氣微,味微苦澀。綿地榆本品呈長(zhǎng)圓柱形,稍彎曲,著生于短粗的根莖上;表面紅棕色或棕紫色,有細(xì)縱紋。質(zhì)堅(jiān)韌,斷面黃棕色或紅棕色,皮部有多數(shù)黃白色或黃棕色綿狀纖維。氣微,味微苦澀。鑒別(1)本品根橫切面:地榆木栓層為數(shù)列棕色細(xì)胞。栓內(nèi)層細(xì)胞長(zhǎng)圓形。韌皮部有裂隙。形成層環(huán)明顯。木質(zhì)部導(dǎo)管徑向排列,纖維非木化,初生木質(zhì)部明顯。薄壁細(xì)胞內(nèi)含多數(shù)草文件編號(hào):LT0xx00部門(mén):質(zhì)量管理部題目:地榆原料檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程第2頁(yè)共3頁(yè)酸鈣簇晶.細(xì)小方晶及淀粉粒。綿地榆栓內(nèi)層內(nèi)側(cè)與韌皮部有眾多的單個(gè)或成束的纖維,韌皮射線明顯;木質(zhì)部纖維少。地榆粉末灰黃色至土黃色。草酸鈣簇晶眾多,棱角較鈍,直徑18?65pim。淀粉粒眾多,多單粒,長(zhǎng)11?25um,直徑3?9um,類圓形.廣卵形或不規(guī)則形,臍點(diǎn)多為裂縫狀,層紋不明顯。木栓細(xì)胞黃棕色,長(zhǎng)方形,有的胞腔內(nèi)含黃棕色塊狀物或油滴狀物。導(dǎo)管多為網(wǎng)紋導(dǎo)管和具緣紋孔導(dǎo)管,直徑13?60um。纖維較少,單個(gè)散在或成束,細(xì)長(zhǎng),直徑5?9,um,非木化,孔溝不明顯。草酸鈣方晶直徑5?20um。綿地榆粉末紅棕色。韌皮纖維眾多,單個(gè)散在或成束,壁厚,直徑7?26um,較長(zhǎng),非木化。(2)取本品粉末2g,加10%鹽酸的50%甲醇溶液,加熱回流2小時(shí),放冷,濾過(guò),濾液用鹽酸飽和的乙醚振搖提取2次,每次25ml,合并乙醚液,揮干,殘?jiān)蛹状?m1使溶解,作為供試品溶液。另取沒(méi)食子酸對(duì)照品,加甲醇制成每lml含0.5mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照《薄層色譜法檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作程序》(附錄WB)試驗(yàn),吸取供試品溶液5?10口照品溶液5ul,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以甲苯(用水飽和)-乙酸乙酯-甲酸(6:3:1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以1%三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。水分照《中國(guó)藥典》乂乂年版一部附錄IXH第一法檢測(cè),不得過(guò)14.0%。總灰分照《中國(guó)藥典》乂乂年版一部附錄IXK檢測(cè),不得過(guò)10.0%。酸不溶性灰分照《中國(guó)藥典》乂乂年版一部附錄IXK檢測(cè),不得過(guò)2.0%。浸出物照《中國(guó)藥典》乂乂年版一部醇溶性浸出物測(cè)定法項(xiàng)下的熱浸法測(cè)定,用稀乙醇作溶劑,不得少于23.0%。鞣質(zhì)照《中國(guó)藥典》乂乂年版一部鞣質(zhì)含量測(cè)定法附錄XB測(cè)定,按干燥品計(jì)算,不得少于%。沒(méi)食子酸照《中國(guó)藥典》乂乂年版一部《高效液相色譜法檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作程序》測(cè)定,按干燥品計(jì)算,含沒(méi)食子酸(C7H605)不得少于1.0%。5操作要點(diǎn)文件編號(hào):LT0xx00部門(mén):質(zhì)量管理部題目:地榆原料檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程第3頁(yè)共3頁(yè)檢驗(yàn)過(guò)程中
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