樣品的制備保存

關于樣品的制備保存第1頁，共47頁，2023年，2月20日，星期四一、樣品的采集

采樣從大量的分析對象中抽取有代表性的一部分樣品作為分析材料的工作。

第2頁，共47頁，2023年，2月20日，星期四1.采樣的原則采樣的原則代表性原則真實性原則準確性原則及時性原則程序性原則第3頁，共47頁，2023年，2月20日，星期四2.采樣的目的衛(wèi)生監(jiān)督及質量監(jiān)測監(jiān)測評價人群食品營養(yǎng)水平制訂食品衛(wèi)生標準，驗證符合衛(wèi)生標準的程度特殊需要：食物中毒、變質、偽造、摻假食品提供新食品資源是否有開發(fā)價值的數(shù)據(jù)第4頁，共47頁，2023年，2月20日，星期四金花茶第5頁，共47頁，2023年，2月20日，星期四二、采樣步驟檢樣原始樣品平均樣品復檢檢驗仲裁/備查由組批或貨批中所抽取的樣品將許多份檢樣綜合在一起的樣品原始樣品經過混合平均，再抽取其中一部分作為分析檢驗的樣品檢驗、復檢、備查樣品，每份≥0.5Kg需保留（通常一個月）第6頁，共47頁，2023年，2月20日，星期四產品樣品采樣記錄（格式樣板）

樣品編號（1）采樣單位（2）采樣地點類型（3）樣品名稱（4）樣品類別（5）采樣時間（6）采樣數(shù)量（7）樣品產地（8）包裝形式（9）生產批號（10）生產企業(yè)名稱（11）儲存條件（12）定型包裝散裝第7頁，共47頁，2023年，2月20日，星期四三、采樣方法1.隨機抽樣（完全不分組、排隊、劃類等）

簡單隨機抽樣系統(tǒng)隨機抽樣：樣品隨時間、空間變化分層隨機分段隨機2.代表性抽樣第8頁，共47頁，2023年，2月20日，星期四例題：某酒廠需生產一批木瓜酒，需對木瓜中所含蛋白分解酵素進行測定?，F(xiàn)采用隨機抽樣法對四川及其周邊地區(qū)境內各地木瓜蛋白酵素含量進行抽樣，抽樣中需注意哪些環(huán)節(jié)？采用隨機抽樣法是否正確？

隨機抽樣≠隨意抽樣，對于不均勻樣品必須結合代表性取樣。第9頁，共47頁，2023年，2月20日，星期四具體采樣方法1.均勻的固體樣品

有完整包裝（袋、桶、箱等）的樣品無完整包裝（袋、桶、箱等）的樣品均勻固體物料三層五點：劃分若干等體積層，每層的四角和中心點取得檢樣采樣件數(shù)：原始樣品：雙套回轉取樣管平均樣品:四分法第10頁，共47頁，2023年，2月20日，星期四四分法將樣品混合均勻并化成十字形，將樣品分為四份，取對角的兩份混合均勻，再用同樣的方法分四份，直到獲得平均樣品。第11頁，共47頁，2023年，2月20日，星期四第12頁，共47頁，2023年，2月20日，星期四②無包裝散樣劃分若干等體積層每層中心和四角各取少量合并、均勻平均樣四分法濃縮（檢樣）（原始樣品）黃豆第13頁，共47頁，2023年，2月20日，星期四2.液體樣品①包裝體積不太大的確定采樣數(shù)量打開包裝混合分取到所需數(shù)量搖勻抽樣第14頁，共47頁，2023年，2月20日，星期四②大桶及散裝樣分層虹吸法每層500ml分取到所需數(shù)量第15頁，共47頁，2023年，2月20日，星期四

四、檢驗樣品的制備

制備方法

粉碎：含水少或含油脂少勻漿：含水多或含油多預干燥：含水多，含油少脫脂、糖等第16頁，共47頁，2023年，2月20日，星期四

五、樣品預處理

一、預處理目的二、預處理的要求三、預處理方法第17頁，共47頁，2023年，2月20日，星期四定義：利用化學或物理方法對樣品進行分解、提取、濃縮等操作過程原則：①消除干擾因素②完整保留被測組分第18頁，共47頁，2023年，2月20日，星期四預處理方法有機物破壞法蒸餾法溶劑提取法直接溶解第19頁，共47頁，2023年，2月20日，星期四1、有機物破壞法有機物破壞法

使有機物在高溫或強氧化條件下破壞，有機物分解成氣態(tài)逸散，被測元素以簡單的無機化合物形式釋放出來。應用：測定金屬元素、無機鹽（如：S、P、N等）的預處理。分類：干法灰化和濕法消化第20頁，共47頁，2023年，2月20日，星期四概念：食品經高溫灼燒后的殘留物就叫做灰分。灰分中的無機成分與食品中原有的無機成分在數(shù)量和組成上是否完全相同？灰化1.易揮發(fā)元素逸散（氯、碘、鉛）使灰分減少2.金屬氧化物形成碳酸鹽使灰分增加第21頁，共47頁，2023年，2月20日，星期四干法灰化的缺點缺點③坩堝有吸留作用，使測定結果和回收率降低。②灼燒溫度高，造成易揮發(fā)元素（如：Hg、Pb）的損失。①所需時間長。第22頁，共47頁，2023年，2月20日，星期四灰化助劑雙氧水、硝酸：灼燒后完全消失，不增加殘灰重量。氧化鎂、碳酸鹽、硝酸鹽等：使灰分增重，需做空白試驗。第23頁，共47頁，2023年，2月20日，星期四濕法消化的優(yōu)、缺點缺點③試劑消耗較多，必須做空白試驗。②消化初期易產生大量泡沫外溢。①產生大量有毒氣體，需在通風廚中進行。第24頁，共47頁，2023年，2月20日，星期四微波消解技術原理：利用微波的穿透性和激活反應能力，加熱密閉容器內的試劑和樣品，可使制樣容器內壓力增加，反應溫度提高，從而大大提高了反應速率。特點：縮短制備時間，控制反應條件，減少對環(huán)境的污染方法：HNO3、HCl、HF、H2O2與H2O共熱，直至樣液透明。適用：任何樣品，尤其是高油樣品。第25頁，共47頁，2023年，2月20日，星期四注意事項1.加酸后觀察放置一段時間再放入消解爐；2.使用高沸點酸時注意溫度；3.樣品和試劑體積小于20ml較佳。第26頁，共47頁，2023年，2月20日，星期四2、溶劑抽提法分類：浸提法和萃取法振蕩浸提法超聲提取法索氏提取器第27頁，共47頁，2023年，2月20日，星期四萃取法萃取法——用適當?shù)娜軇⒁后w樣品中的被測組分（或雜質）提取出來，即“液—液萃取法”。萃取劑的選擇：①萃取劑與液體樣品的溶劑互不相溶且比重不同。②萃取劑對被測組分的溶解度>被測組分在原溶劑中的溶解度，對其它組分溶解度很小。③經蒸餾可使萃取劑與被測組分分開。第28頁，共47頁，2023年，2月20日，星期四萃取次數(shù)4-5次

第29頁，共47頁，2023年，2月20日，星期四1.超臨界流體萃?。⊿FE）較低溫度下，增加氣體壓力，氣體轉化成液體；溫度增高時，液體的體積增大，對于某一特定的物質而言總存在一個臨界溫度（Tc）和臨界壓力（Pc），高于臨界溫度和臨界壓力后，物質不會成為液體或氣體，這一點就是臨界點。在臨界點以上的范圍內，物質狀態(tài)處于氣體和液體之間，這個范圍之內的流體成為超臨界流體（SF）利用超臨界流體強溶解性萃取第30頁，共47頁，2023年，2月20日，星期四常用萃取劑

二氧化碳、一氧化亞氮、六氟化硫、乙烷、庚烷、氨優(yōu)點：臨界溫度和臨界壓力低(Tc=31.1℃，Pc=7.38MPa)試劑無毒、廉價；穩(wěn)定性好、安全無毒、不燃燒、不污染環(huán)境，可避免產品的氧化：CO2的萃取物中不含硝酸鹽和有害的重金量，無有害溶劑的殘留第31頁，共47頁，2023年，2月20日，星期四

利用超聲波輻射壓強產生的強烈空化應效應、機械振動、擾動效應、高的加速度、乳化、擴散、擊碎和攪拌作用等多級效應，增大物質分子運動頻率和速度，增加溶劑穿透力，從而加速目標成分進入溶劑，促進提取的進行。

優(yōu)點：無需高溫、常壓萃取2.超聲波萃取3.微波萃取第32頁，共47頁，2023年，2月20日，星期四3、蒸餾法（揮發(fā)分離法）蒸餾法——利用物質的揮發(fā)性的差異（即混合物中各組分揮發(fā)性不同）將物質進行分離的方法蒸餾方法常壓蒸餾減壓蒸餾水蒸氣蒸餾被測組分在常壓下受熱不分解或沸點不太高的物質。常壓下受熱易分解或沸點太高的物質水和與水互不相溶液體一起蒸餾，水蒸氣起加熱作用第33頁，共47頁，2023年，2月20日，星期四水蒸氣蒸餾裝置圖減壓蒸餾裝置圖第34頁，共47頁，2023年，2月20日，星期四4、色層分離法又稱為層析分離法或色譜分離法，是一種在載體上進行物質分離的一系列方法的總稱。第35頁，共47頁，2023年，2月20日，星期四根據(jù)固定相狀態(tài)柱層析法紙層析法薄層層析法層析缸需要蓋蓋子么？第36頁，共47頁，2023年，2月20日，星期四根據(jù)兩相狀態(tài)根據(jù)分離原理氣相色譜液相色譜超臨界流體色譜吸附色譜分配色譜離子交換色譜利用吸附劑對不同組分的物理吸附性能的差異進行分離利用不同組分在兩相中的不同分配系數(shù)來進行分離利用各組分與離子交換樹脂的親和力的不同來分離第37頁，共47頁，2023年，2月20日，星期四5、化學分離法（1）沉淀分離法（2）皂化法和磺化法

目的：除去樣品中油脂或處理油脂中其它成分（3）掩蔽法6、濃縮法第38頁，共47頁，2023年，2月20日，星期四四、樣品的保存1、保存目的

防止樣品發(fā)生受潮、揮發(fā)、風干、變質等現(xiàn)象，確保其成分不發(fā)生任何變化。2、保存方法3、注意事項第39頁，共47頁，2023年，2月20日，星期四第二節(jié)檢驗常識1.實驗用水分類2.實驗試劑分類分類優(yōu)級純、G.R分析純，A.R化學純C.P實驗試劑，L.R第40頁，共47頁，2023年，2月20日，星期四3.器皿的要求4.標準溶液配制4.1直接配制法（基準物質）純度>99.9%；物質組成與化學式相符；試劑分子量大；試劑性質穩(wěn)定常用基準試劑：K2Cr2O7;NaC2O4;H2C2O4.2H2O；Na2B4O7.10H2O；CaCO3；NaCl；Na2CO3第41頁，共47頁，2023年，2月20日，星期四4.2間接配制法

標定法：利用基準物質確定溶液準確濃度

比較法：用一種已知濃度的標液來確定另一種溶液的濃度方法。

注意事項：

基準物>0.2g，滴定消耗體積>20ml為佳。第42頁，共47頁，2023年，2月20日，星期四5.溶液濃度的表示方法（1）物質的量濃度nB

cB=V單位：mol/LmB=cB×V×MB（2）質量濃度ρB=mV單位：g/LmB=ρB×V（3）分數(shù)濃度：①質量分數(shù)：ωB=mB

mmB=ωB×V第43頁，共47頁，2023年，2月20日，星期四②體積分數(shù)：φB=VB

VVB=φB×V（4）比例濃度：①體積比濃度：（VA+VB）如：（1+3）H2SO4

（溶質體積+溶劑體積）②質量比濃度：（mA+mB）如：（1+100）鉻黑T-氯化鈉（溶質質量+溶劑質量）第44頁，共47頁，2023年，2月20日，星期四（5）滴定度

1mL滴定劑溶液（A）相當于待測物質（B）的質量，用TB/A

表示。單位：g/ml。優(yōu)點：被測組分的質量=滴定度×滴定劑體積。即：mB=TB/A×VA

例：直接法測定還原糖時堿性酒石酸銅溶液的標定第45頁，共4