x射線物相定性分析

X射線衍射物相分析

物相分析是為了確定待測(cè)樣品的結(jié)構(gòu)狀態(tài)，同時(shí)也確定了物質(zhì)的種類。

定量分析--多相共存時(shí)，組成相含量是多少。

x射線物相定性分析共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第1頁!相是材料中各元素作用形成的具有同一聚集狀態(tài)、同一結(jié)構(gòu)和性質(zhì)的均勻組成部分，分為化合物和固溶體兩類。物相分析，是指確定材料由哪些相組成和確定各組成相的含量。根據(jù)晶體對(duì)X射線的衍射特征—衍射線的方向及強(qiáng)度來鑒定結(jié)晶物質(zhì)的物相的方法，就是X射線物相分析方法。x射線物相定性分析共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第2頁!3.5X射線物相定性分析粉末晶體X射線物相定性分析是根據(jù)晶體對(duì)X射線的衍射特征即衍射線的方向及強(qiáng)度來達(dá)到鑒定結(jié)晶物質(zhì)的。

原因：

1）每一種結(jié)晶物質(zhì)都有各自獨(dú)特的化學(xué)組成和晶體結(jié)構(gòu)，不會(huì)存在兩種結(jié)晶物質(zhì)的晶胞大小、質(zhì)點(diǎn)種類和質(zhì)點(diǎn)在晶胞中的排列方式完全一致的物質(zhì);x射線物相定性分析共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第3頁!

每一種結(jié)晶物質(zhì)都有其特定的結(jié)構(gòu)參數(shù)，包括點(diǎn)陣類型、晶胞大小、晶胞形狀、晶胞中原子種類及位置等。

與結(jié)構(gòu)有關(guān)的信息都會(huì)在衍射花樣中得到體現(xiàn)，首先表現(xiàn)在衍射線條數(shù)目、位置及其強(qiáng)度上，如同指紋，反應(yīng)每種物質(zhì)的特征。

物相分析根據(jù)衍射線條位置（一定，2角就一定，它決定于結(jié)構(gòu)的點(diǎn)陣面的d值）和強(qiáng)度確定物相。3.5X射線物相定性分析x射線物相定性分析共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第4頁!X射線衍射分析樣品制備在使用X射線衍射儀進(jìn)行分析時(shí)，樣品制備會(huì)對(duì)衍射結(jié)果產(chǎn)生顯著的影響。通常制成平板狀樣品，衍射儀均附有表面平整光滑的玻璃或鋁質(zhì)的樣品板，板上開有窗孔或不穿透的凹槽，樣品放入其中進(jìn)行測(cè)定。1.粉晶樣品的制備(1)將被測(cè)試樣品在瑪瑙研缽中研成10μm左右的細(xì)粉；(2)將適量研好的細(xì)粉填入凹槽，并用平整的玻璃板將其壓緊；(3)將槽外或高出樣品中板面的多余粉末刮去，重新將樣品壓平，使樣品表面與樣品板面平整光滑。若是使用帶有窗孔的樣品板，則把樣板放在一表面平整光滑的玻璃板上，將粉末填入窗孔，搗實(shí)壓緊即可。樣品測(cè)試時(shí)，應(yīng)使貼玻璃板的一面對(duì)著入射X射線。2。特殊樣品的制備對(duì)于金屬、陶瓷、玻璃等一些不易研成粉末的樣品，可先將其鋸成窗孔大小，磨平一面，再用橡皮泥或石蠟將其固定在窗孔內(nèi)。對(duì)于片狀、纖維狀或薄膜樣品也可取窗孔大小直接嵌固在窗孔內(nèi)。但固定在窗孔內(nèi)的樣品其平整表面必須與樣品板平齊，并對(duì)著入射X射線。x射線物相定性分析共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第5頁!1.物相標(biāo)準(zhǔn)衍射圖譜（花樣）的獲取：

1)1938年，J.D.Hanawalt等就開始收集并攝取各種已知物質(zhì)的衍射花樣，將這些衍射數(shù)據(jù)進(jìn)行科學(xué)分析整理、分類。

2)1942年，美國材料試驗(yàn)協(xié)會(huì)ASTM整理出版了最早的一套晶體物質(zhì)衍射數(shù)據(jù)標(biāo)準(zhǔn)卡，共計(jì)1300張，稱之為ASTM卡。3.5X射線物相定性分析x射線物相定性分析共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第6頁!2.PDF卡片d1a1b1c1d7

8I/I12a2b2c2dd?I/I1hkld?I/I1hklRad.λFilterDia.CutoffColl.I/I1dcorr.abs.?Ref.399Sys.S.G.a0b0c0ACΑβγZRef.

4εαnωβeγSign2VDmpColorRef.56

PDF卡片形式10x射線物相定性分析共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第7頁!（3）第三區(qū)間列出了所獲實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)時(shí)的實(shí)驗(yàn)條件。

Rad所用X射線的種類（CuKα,FeKα…）

λ0X射線的波長（?）

Filter為濾波片物質(zhì)名。當(dāng)用單色器時(shí)，注明“Mono”

Dia為照相機(jī)鏡頭直徑，當(dāng)相機(jī)為非圓筒形時(shí)，注明相機(jī)名稱

Cutoff.為相機(jī)所測(cè)得的最大面間距；

Coll.為狹縫或光闌尺寸；

I/I1為測(cè)量衍射線相對(duì)強(qiáng)度的方法

（衍射儀法—Diffractometer，測(cè)微光度計(jì)法—Microphotometer，目測(cè)法—Visual）；

dcorrabs？所測(cè)d值的吸收矯正（No未矯正，Yes矯正）；

Ref.說明底3，9區(qū)域中所列資源的出處。x射線物相定性分析共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第8頁!（5）第五區(qū)間是該物相晶體的光學(xué)及其他物理常數(shù)：

εα,nωβ,eγ晶體折射率；

sign.晶體光性正負(fù)；

2V.晶體光軸夾角；

D.物相密度；

MP.物相的熔點(diǎn)；

Color.物相的顏色，有時(shí)還會(huì)給

出光澤及硬度；

Ref.第5區(qū)間數(shù)據(jù)的出處。x射線物相定性分析共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第9頁!（7）第7區(qū)間是該物相的化學(xué)式及英文名稱

有時(shí)在化學(xué)式后附有阿拉伯?dāng)?shù)字及英文大寫字母，其阿拉伯?dāng)?shù)表示該物相晶胞中原子數(shù)，而大寫英文字母則代表16種布拉維點(diǎn)陣：

C—簡(jiǎn)單立方；B—體心立方；F—面心立方；T—簡(jiǎn)單四方；U—體心四方；R—簡(jiǎn)單三方；H—簡(jiǎn)單六方；O—簡(jiǎn)單正交；P—體心正交；Q—底心正交；S—面心正交；M—簡(jiǎn)單單斜；N—底心單斜；E—簡(jiǎn)單正斜。x射線物相定性分析共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第10頁!（9）第9區(qū)間是該物相所對(duì)應(yīng)晶體晶面間距d（?）；相對(duì)強(qiáng)度I/I1及衍射指標(biāo)hkl。

在該區(qū)間，有時(shí)會(huì)出現(xiàn)下列意義的字母：

b—寬線或漫散線；d—雙線；

n—并非所有資料來源中均有；

nc—與晶胞參數(shù)不符；

np—給出的空間群所不允許的指數(shù)；

ni—用給出的晶胞參數(shù)不能指標(biāo)化的線；

β—因β線存在或重疊而使強(qiáng)度不可靠的線；

tr—痕跡線；t—可能有另外的指數(shù)。x射線物相定性分析共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第11頁!3.PDF卡片索引及檢索方法

PDF卡片的索引：

AlphabeticalIndex

HanawaltIndex

FinkIndexx射線物相定性分析共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第12頁!HanawaltIndex

該索引是按強(qiáng)衍射線的d值排列。選擇物相八條強(qiáng)線，用最強(qiáng)三條線d值進(jìn)行組合排列，同時(shí)列出其余五強(qiáng)線d值，相對(duì)強(qiáng)度、化學(xué)式和PDF卡號(hào)。整個(gè)索引將d值第1排列按大小劃分為51組，每一組的d值范圍均列在索引中。在每一組中其d值排列一般是，第1個(gè)d值按大小排列后，再按大小排列第2個(gè)d值，最后按大小排列第3個(gè)d值。3粉末衍射卡片索引及檢索方法x射線物相定性分析共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第13頁!FinkIndex

當(dāng)被測(cè)物質(zhì)含有多種物相時(shí)（往往都為多種物相），由于各物相的衍射線會(huì)產(chǎn)生重疊，強(qiáng)度數(shù)據(jù)不可靠，而且，由于試樣對(duì)X射線的吸收及晶粒的擇優(yōu)取向，導(dǎo)致衍射線強(qiáng)度改變，從而采用字母索引和哈那瓦爾特索引檢索卡片會(huì)比較困難，為克服這些困難，芬克索引以八根最強(qiáng)線的d值為分析依據(jù)，將強(qiáng)度作為次要依據(jù)進(jìn)行排列。3粉末衍射卡片索引及檢索方法x射線物相定性分析共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第14頁!4.物相定性分析過程

常規(guī)物相定性分析的步驟如下：

（1）實(shí)驗(yàn)

用粉末照相法或粉末衍射儀法獲取被測(cè)試樣物相的衍射花樣或圖譜。3粉末衍射卡片索引及檢索方法x射線物相定性分析共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第15頁!（3）使用檢索手冊(cè)，查尋物相PDF卡片號(hào)

根據(jù)需要使用字母檢索、Hanawalt檢索或Fink檢索手冊(cè)，查尋物相PDF卡片號(hào)。一般長采用Hanawalt檢索，用最強(qiáng)線d值判定卡片所處的大組，用次強(qiáng)線d值判定卡片所在位置，最后用8條強(qiáng)線d值檢驗(yàn)判斷結(jié)果。若8強(qiáng)線d值均已基本符合，則可根據(jù)手冊(cè)提供的物相卡片號(hào)在卡片庫中取出此PDF卡片。3粉末衍射卡片索引及檢索方法x射線物相定性分析共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第16頁!計(jì)算機(jī)檢索程序框圖常規(guī)衍射儀所采取的檢索程序框圖x射線物相定性分析共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第17頁!2.多相物質(zhì)分析與示例

多相物質(zhì)相分析的方法是按單一物相分析的基本步驟逐個(gè)確定其組成相。多相物質(zhì)的衍射花樣是其各組成相衍射花樣的簡(jiǎn)單疊加，這就帶來了多相物質(zhì)分析(與單相物質(zhì)相比)的困難:檢索用的三強(qiáng)線不一定屬于同一相，而且還可能發(fā)生一個(gè)相的某線條與另一相的某線條重疊的現(xiàn)象。因此，多相物質(zhì)定性分析時(shí)，需要將衍射線條輪番搭配、反復(fù)嘗試，比較復(fù)雜。x射線物相定性分析共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第18頁!x射線物相定性分析共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第19頁!5物相定性分析所應(yīng)注意問題

（1）一般在對(duì)試樣分析前，應(yīng)盡可能詳細(xì)地了解樣品的來源、化學(xué)成分、工藝狀況，仔細(xì)觀察其外形、顏色等性質(zhì)，為其物相分析的檢索工作提供線索。

（2）盡可能地根據(jù)試樣的各種性能，在許可的條件下將其分離成單一物相后進(jìn)行衍射分析。3粉末衍射卡片索引及檢索方法x射線物相定性分析共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第20頁!（5）特別要重視低角度區(qū)域的衍射實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，因?yàn)樵诘徒嵌葏^(qū)域，衍射所對(duì)應(yīng)d值較大的晶面，不同晶體差別較大，衍射線相互重疊機(jī)會(huì)較小。

（6）在進(jìn)行多物相混合試樣檢驗(yàn)時(shí)，應(yīng)耐心細(xì)致進(jìn)行檢索，力求全部數(shù)據(jù)能合理解釋，但有時(shí)也會(huì)出現(xiàn)少數(shù)衍射線不能解釋的情況，這可能是由于混合物相中某物相含量太少，只出現(xiàn)一、二級(jí)較強(qiáng)線，以致無法鑒定。3粉末衍射卡片索引及檢索方法x射線物相定性分析共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第21頁!一般來說，拿到一個(gè)未知的高分子材料，X射線衍射很快可以做出如下判斷：

1)

晶態(tài)還是非晶態(tài)，非晶態(tài)衍射是漫散的“暈環(huán)”，晶態(tài)為有確定d值的銳衍射峰；

2)

如果是晶態(tài)也可以初步判斷一下是有機(jī)類還是無機(jī)類，一般有機(jī)材料晶胞都比較大，衍射線條多在低衍射角區(qū)出現(xiàn)，由于晶體對(duì)稱性比較低，使衍射線條較少；3粉末衍射卡片索引及檢索方法x射線物相定性分析共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第22頁!X射線衍射定量相分析原理x射線物相定性分析共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第23頁!(二)內(nèi)標(biāo)法內(nèi)標(biāo)法就是把一定量的某種給定物相S加人未知的待測(cè)樣品中，構(gòu)成新的復(fù)合試樣，從而進(jìn)行定量分析的一種方法。基本公式為:x射線物相定性分析共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第24頁!(三)Ｋ值法若測(cè)定由n個(gè)物相組成的待測(cè)樣中i相含量Wi，可在待測(cè)試樣中加人待測(cè)試樣本身不存在的已知含量的參考相Ws，制成包含n+l個(gè)物相的復(fù)合試樣。若預(yù)先測(cè)定了i相與參考相S含量1:1時(shí)的強(qiáng)度，則待測(cè)樣中i相含量可以由下式求出:x射線物相定性分析共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第25頁!晶粒大小與晶格畸變的測(cè)定原理粉末粒度范圍的擴(kuò)大和顆粒形狀的復(fù)雜性，特別是近年來納米粉末的大量出現(xiàn)，使得準(zhǔn)確而方便地測(cè)定粒度和形狀變得很困難。而且，粉末越細(xì)，越易形成團(tuán)聚體。有些粒度測(cè)定方法的誤差以及不同測(cè)定方法結(jié)果的對(duì)比或換算的難易，均與團(tuán)聚狀態(tài)及團(tuán)聚強(qiáng)弱程度有直接關(guān)系。

在所有的粒徑測(cè)定方法中，只有篩分析和顯微鏡法是直接測(cè)量粒徑的，而其他方法都是間接方法，即通過測(cè)定與粉末粒度有關(guān)的顆粒物理和力學(xué)性質(zhì)參數(shù)，然后換算成平均粒徑或粒徑分布。目前可用于測(cè)定納米粉末粒徑的方法一般有電子顯微鏡法、BET比表面積法、X射線線寬法、X射線小角散射法、離心沉降法等，一般至少選擇其中的兩種方法來測(cè)定粉末粒徑。x射線物相定性分析共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第26頁!宏觀內(nèi)應(yīng)力的測(cè)定宏觀內(nèi)應(yīng)力是指當(dāng)產(chǎn)生應(yīng)力的因素去除后，在物體內(nèi)部相當(dāng)大的范圍內(nèi)均勻分布的殘余內(nèi)應(yīng)力。當(dāng)試樣中存在殘余內(nèi)應(yīng)力時(shí)，會(huì)使衍射線產(chǎn)生位移，這就為我們提供了用X射線衍射方法測(cè)定宏觀內(nèi)應(yīng)力的實(shí)驗(yàn)依據(jù)。需要注意的是，以測(cè)量衍射線位移作為原始數(shù)據(jù)，所測(cè)定的實(shí)際上是殘余應(yīng)變，而殘余應(yīng)力是通過彈性常數(shù)由殘余應(yīng)變計(jì)算得到的。x射線物相定性分析共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第27頁!3.5X射線物相定性分析2）結(jié)晶物質(zhì)有自己獨(dú)特的衍射花樣。（d、θ和I）;

3）多種結(jié)晶狀物質(zhì)混合或共生，它們的衍射花樣也只是簡(jiǎn)單疊加，互不干擾，相互獨(dú)立。（混合物物相分析）

x射線物相定性分析共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第28頁!對(duì)于聚合物材料來說，還應(yīng)考慮整個(gè)X射線衍射曲線，因?yàn)榫酆衔颴射線衍射曲線的非晶態(tài)衍射暈環(huán)（漫散峰）極大處位置、峰的形狀也是反映材料結(jié)構(gòu)特征的信息，用這個(gè)峰位2角所求出的d值，通常對(duì)應(yīng)著結(jié)構(gòu)中的分子鏈（原子或原子團(tuán)）的統(tǒng)計(jì)平均間距。

3.5X射線物相定性分析x射線物相定性分析共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第29頁!物相分析原理：

將實(shí)驗(yàn)測(cè)定的衍射花樣與已知標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的衍射花樣比較，從而判定未知物相。

混合試樣物相的X射線衍射花樣是各個(gè)單獨(dú)物相衍射花樣的簡(jiǎn)單迭加，根據(jù)這一原理，就有可能把混合物物相的各個(gè)物相分析出來。

3.5X射線物相定性分析x射線物相定性分析共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第30頁!3)1969年，組建了“粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)合委員會(huì)”（TheJointCommitteeonPowderDiffractionStandards，JCPDS），專門負(fù)責(zé)收集、校訂各種物質(zhì)的衍射數(shù)據(jù)，并將這些數(shù)據(jù)統(tǒng)一分類和編號(hào)，編制成卡片出版。這些卡片，即被稱為PDF卡（ThePowderDiffractionFile），有時(shí)也稱其為JCPDS卡片。

目前，這些PDF卡已有好幾萬張之多，而且，為便于查找，還出版了集中檢索手冊(cè)。

x射線物相定性分析共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第31頁!（1）1a，1b，1c區(qū)域?yàn)閺难苌鋱D的透射區(qū)（2θ＜90o＝中選出的三條最強(qiáng)線的面間距。1d為衍射圖中出現(xiàn)的最大面間距。（1）1a，1b，1c區(qū)域?yàn)閺难苌鋱D的透射區(qū)（2θ＜90o＝中選出的三條最強(qiáng)線的面間距。1d為衍射圖中出現(xiàn)的最大面間距。

（2）2a，2b，2c，2d區(qū)間中所列的是（1）區(qū)域中四條衍射線的相對(duì)強(qiáng)度。最強(qiáng)線為100，當(dāng)最強(qiáng)線的強(qiáng)度比其余線小強(qiáng)度高很多時(shí)，有時(shí)也會(huì)將最強(qiáng)線強(qiáng)度定為大于100。x射線物相定性分析共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第32頁!（4）第4區(qū)間為被測(cè)物相晶體學(xué)數(shù)據(jù)：

sys.物相所屬晶系；

S·G.物相所屬空間群；

a0，b0，c0物相晶體晶格常數(shù)，A=a0/b0,B=c0/b0軸率比；

α，β，γ物相晶體的晶軸夾角；

Z.晶胞中所含物質(zhì)化學(xué)式的分子數(shù)；

Ref.第四區(qū)域數(shù)據(jù)的出處。x射線物相定性分析共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第33頁!（6）第6區(qū)間為物相的其他資料和數(shù)據(jù)。

包括試樣來源，化學(xué)分析數(shù)據(jù)，升華點(diǎn)（S-P），分解溫度（D-T），轉(zhuǎn)變點(diǎn)（T-P），按處理?xiàng)l件以及獲得衍射數(shù)據(jù)時(shí)的溫度等。

x射線物相定性分析共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第34頁!（8）第8區(qū)為該物相礦物學(xué)名稱或俗名

某些有機(jī)物還在名稱上方列出了其結(jié)構(gòu)式或“點(diǎn)”式（”dot”formula）而名稱上有圓括號(hào)，則表示該物相為人工合成。此外，在第8區(qū)還會(huì)有下列標(biāo)記：

☆表示該卡片所列數(shù)據(jù)高度可靠；

O表示數(shù)據(jù)可靠程度較低；

I表示已作強(qiáng)度估計(jì)并指標(biāo)化，但數(shù)據(jù)不如

☆號(hào)可靠；

C表示所列數(shù)據(jù)是從已知的晶胞參數(shù)計(jì)算而得到；

無標(biāo)記卡片則表示數(shù)據(jù)可靠性一般。x射線物相定性分析共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第35頁!（10）第10區(qū)為卡片編號(hào)

若某一物相需兩張卡片才能列出所有數(shù)據(jù)，則在兩張卡片的序號(hào)后加字母A標(biāo)記。

x射線物相定性分析共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第36頁!3粉末衍射卡片索引及檢索方法AlphabeticalIndex

該索引是按物相英文名稱的字母順序排列。在每種物相名稱的后面，列出化學(xué)分子式，三根最強(qiáng)線的d值和相對(duì)強(qiáng)度數(shù)據(jù)，以及該物相的粉末衍射PDF卡號(hào)。由此，若已知物相的名稱或化學(xué)式，用字母能利用此索引方便地查到該物相的PDF卡號(hào)。x射線物相定性分析共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第37頁!x射線物相定性分析共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第38頁!FinkIndex

芬克索引中，每一行對(duì)應(yīng)一種物相，按d值遞減列出該物相的八條最強(qiáng)線d值、英文名稱，PDF卡片號(hào)及微縮膠片號(hào)，假若某物相的衍射線少于八根，則以0.00補(bǔ)足八個(gè)d值。

每種物相在芬克索引中至少出現(xiàn)四次。3粉末衍射卡片索引及檢索方法x射線物相定性分析共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第39頁!常規(guī)物相定性分析的步驟如下：

（2）通過對(duì)所獲衍射圖譜或花樣的分析和計(jì)算，獲得各衍射線條的2θ，d及相對(duì)強(qiáng)度大小I/I1。在這幾個(gè)數(shù)據(jù)中，要求對(duì)2θ和d值進(jìn)行高精度的測(cè)量計(jì)算，而I/I1相對(duì)精度要求不高。目前，一般的衍射儀均由計(jì)算機(jī)直接給出所測(cè)物相衍射線條的d值。3粉末衍射卡片索引及檢索方法x射線物相定性分析共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第40頁!（4）若是多物相分析，則在（3）步完成后，對(duì)剩余的衍射線重新根據(jù)相對(duì)強(qiáng)度排序，重復(fù)（3）步驟，直至全部衍射線能基本得到解釋。3粉末衍射卡片索引及檢索方法x射線物相定性分析共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第41頁!物相定性分析示例1.用PDF卡片作單相鑒定x射線物相定性分析共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第42頁!多物相定性分析示例x射線物相定性分析共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第43頁!x射線物相定性分析共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第44頁!

（3）由于試樣為多物相化合物，為盡可能地避免衍射線的重疊，應(yīng)提高粉末照相或衍射儀的分辨率。

（4）對(duì)于數(shù)據(jù)d值，由于檢索主要利用該數(shù)據(jù)，因此處理時(shí)精度要求高，而且在檢索時(shí)，只允許小數(shù)點(diǎn)后第二位才能出現(xiàn)偏差。這是因?yàn)槊骈g距d是由晶體結(jié)構(gòu)決定的，它不因?qū)嶒?yàn)條件變化而有變化，即使在固溶體系列中d值的微細(xì)變化也只在精確測(cè)量時(shí)才能確定。然而I/I0的值卻會(huì)隨實(shí)驗(yàn)條件的不同而發(fā)生較大的變化，如隨不同靶材、不同衍射方法或不同衍射條件等發(fā)生變化。3粉末衍射卡片索引及檢索方法x射線物相定性分析共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第45頁!（7）在物相定性分析過程中，盡可能地與其它的相分析手段結(jié)合起來，互相配合，互相印證。

從目前所應(yīng)用的粉末衍射儀看，絕大部分儀器均是由計(jì)算機(jī)進(jìn)行自動(dòng)物相檢索過程，但其結(jié)果必須結(jié)合專業(yè)人員的豐富專業(yè)知識(shí)，判斷物相，給出正確的結(jié)論。3粉末衍射卡片索引及檢索方法x射線物相定性分析共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第46頁!3)

高聚物