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文檔簡介

島津TOC儀工作原理用于純化水及注射用水檢測一、幾個重要的概念1、總有機碳(TOC)——能在水中與氫或氧結合,形成有機化合物的碳稱為總有機碳。2、無機碳(IC)——能在水中形成碳酸鹽和碳酸鹽離子等無機組分的基礎結構的碳。3、它們的統(tǒng)稱為總碳TC。4、其關系為TOC=TC-IC。2島津TOC儀工作原理用于純化水及注射用水檢測二、儀器的主要結構3島津TOC儀工作原理用于純化水及注射用水檢測二、儀器的主要結構1、TC反應器2、IC反應器3、UV燈4、25ml注射器5、八通閥6、鹵素脫除器7、電子除濕器8、NDIR檢測裝置4島津TOC儀工作原理用于純化水及注射用水檢測5島津TOC儀工作原理用于純化水及注射用水檢測6島津TOC儀工作原理用于純化水及注射用水檢測7島津TOC儀工作原理用于純化水及注射用水檢測八通閥的功能取樣、進樣、加酸、清洗流路自動進樣器和直接取樣分別有專用通道樣品自動稀釋IC去除處理降低樣品鹽、酸、堿濃度,延長催化劑、燃燒管的壽命注射器計量,稀釋精度高8島津TOC儀工作原理用于純化水及注射用水檢測稀釋液磷酸過硫酸鈉樣品IC反應器TC反應器排放9島津TOC儀工作原理用于純化水及注射用水檢測10島津TOC儀工作原理用于純化水及注射用水檢測三、分析原理(濕化學氧化法)1、總碳TC分析原理:載氣經(jīng)過流量控制器的調節(jié)后,以200ml/min的速度流經(jīng)TC反應器;TC反應器還包括UV燈和加熱器。樣品和氧化劑(包含過硫酸鈉和磷酸)被注入已加熱到80攝氏度的反應器時,樣品中的總碳被氧化并分解成二氧化碳。二氧化碳被反應管中的載氣噴射到除濕器進行冷卻和脫水,經(jīng)過冷卻和脫水處理后的二氧化碳氣體經(jīng)過鹵素脫除器到達非色散紅外檢測器的檢測池,檢測器對二氧化碳進行檢測。NDIR的模擬檢測信號形成峰,數(shù)據(jù)處理器測量峰的面積。峰面積與樣品中的TC濃度之間成比例關系。因此,進行TC標準溶液分析,以創(chuàng)建TC濃度與峰面積關系的標準曲線公式時,可計算出樣品中的TC濃度。11島津TOC儀工作原理用于純化水及注射用水檢測NPOC不可吹除有機碳分析原理:通過添加磷酸酸化樣品后,噴射氣體被注入樣品以消除IC組分。然后,測量進行噴射之后的樣品中含有的TC,以確定總有機碳,獲得的結果即為TOC結果,但是此分析結果被稱為NPOC結果,以區(qū)分通過TC與IC之差獲得的TOC值。NOPC是不可吹除有機碳的縮寫,它是樣品中的非揮發(fā)有機碳。如果樣品中含有可吹除的有機物質,此種物質可能在噴射過程中丟失。因此,樣品含有揮發(fā)性有機碳時,不能使用NPOC方法進行TOC測量。一般來說,純化水中的可吹除的有機物質濃度很低,因此可以使用NPOC方法進行TOC分析。13島津TOC儀工作原理用于純化水及注射用水檢測TOC-V可使用兩種分析方法:1、TOC=TC-IC2、NPOC14島津TOC儀工作原理用于純化水及注射用水檢測1、測量范圍:TC:0~3500mg/L;IC:0~3500mg/L。2、重復性:CV%小于1.5%。3、檢測下限:0.5ug/L。4、氮氣氣壓:300kpa。15島津TOC儀工作原理用于純化水及注射用水檢測四、NDIR檢測原理單原子分子如N2、O2、H2等并不會吸收紅外線,分析儀氣體中僅CO2吸收紅外線,其吸收波長為4.3umm。根據(jù)Lambert-Beer’s定律,CO2吸收紅外線之量與其濃度度成正比,故測量CO2吸收紅外線之量即可得知CO2之濃度。16島津TOC儀工作原理用于純化水及注射用水檢測NDIR是以非散布法(non-dispersivemethod)來測量紅外線的吸收,即其光源所發(fā)出的紅外線并非如光譜般散布,而是兩道平行的光線,一道通過樣品池,稱為測量光徑,另一道通過參比池,稱為參比光徑。樣品池內的氣體來自于樣品氣體,紅外線通過時會被樣品氣體中的CO2吸收;而參比池內的氣體為N2,紅外線可完全通過,不被吸收。17島津TOC儀工作原理用于純化水及注射用水檢測監(jiān)測器以金屬隔板分成兩室。光源所發(fā)出的兩道光線通過樣品池及參比池后,分別進入監(jiān)測器內的兩室,監(jiān)測器內的CO2吸收紅外線并轉為熱能,由于兩室熱能不同而有溫度差或壓力差,此壓力差會使金屬隔板產生變形而改變電容器(由金屬隔板及抗電極〔opposingelectrode〕所組成)的電容,進而改變電壓,電壓經(jīng)增幅器(amplifier)予以增幅、整流,再將信號傳至CPUboard。18島津TOC儀工作原理用于純化水及注射用水檢測五、系統(tǒng)適用性檢查1、蔗糖對照品溶液

除另有規(guī)定外,取105℃干燥至恒重的蔗糖對照品適量,精密稱定,加總有機碳檢查用水溶解并稀釋制成每升重含1.19mg的溶液(每升含碳0.50mg)。

2、1,4對苯醌對照品溶液

除另有規(guī)定外,取1,4對苯醌對照品適量,精密稱定,加總有機碳檢查用水溶解并稀釋制成每升中含0.75mg的溶液(每升含碳0.50mg)。

19島津TOC儀工作原理用于純化水及注射用水檢測20島津TOC儀工作原理用于純化水及注射用水檢測取總有機碳檢查用水,蔗糖對照品溶液和1,4對苯醌對照品溶液分別進樣依次記錄儀器總有機碳響應值。按下式計算,儀器的相應效率應為85%~115%。

[(r58-rw)/(r1-rw)]×100%

式中rw為總有機碳檢查用水的響應值;

r1為蔗糖對照品溶液的響應值;

r58為1,4對苯醌對照品溶液的響應值。

21島津TOC儀工作原理用于純化水及注射用水檢測六、幾種標準溶液1、零水:是指不含碳的水,用于制備標準溶液的水。2、TC標準溶液1000mgC/L(也可以用蔗糖):1)鄰苯二甲酸氫鉀(KHP)在105—120℃下干燥約1小時,在干燥器內冷卻。2)準確稱量2.125g。3)溶解后裝入1L容量瓶中。4)加零水至容量瓶標線。5)密閉并在4℃下保存。溶液可穩(wěn)定2個月。22島津TOC儀工作原理用于純化水及注射用水檢測3、IC標準溶液1000mgC/L:1)碳酸氫鈉NaHCO3預先在硅膠干燥器中干燥2小時;碳酸鈉Na2CO3預先在280—290℃下干燥約1小時,在干燥器內冷卻。2)準確稱量碳酸氫鈉3.50g及碳酸鈉4.41g。3)溶解后裝入1L容量瓶中。4)加零

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