GB18580-2001人造板及其制品中甲醛釋放限量標(biāo)準(zhǔn)

GB/T17657-1999《人造板及飾面人造板理化性能試驗(yàn)方法》

GB18580-2001《人造板及其制品中甲醛釋放限量》

標(biāo)準(zhǔn)講解

主講：苗振岳聯(lián)系電話真機(jī)學(xué)公證3/8/20231安徽省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所室內(nèi)裝飾裝修用人造板及其制品中甲醛釋放量應(yīng)符合表1的規(guī)定:

表1人造板及其制品中甲醛釋放量試驗(yàn)方法及限量值中密度纖維板、高密度纖維板、刨花板、定向刨花板等穿孔萃取法≤9mg/100g可直接用于室內(nèi)E1≤30mg/100g必須飾面處理后可允許用于室內(nèi)E2膠合板、裝飾單板貼面膠合板、細(xì)木工板等干燥器法≤1.5mg/L可直接用于室內(nèi)E1≤5.0mg/L必須飾面處理后可允許用于室內(nèi)E2飾面人造板（包括浸漬紙層壓木質(zhì)地板、實(shí)木復(fù)合地板、竹地板、浸漬膠膜紙飾面人造板等）氣候箱法a≤0.12mg/m3可直接用于室內(nèi)E1干燥器法≤1.5mg/La.仲裁時(shí)采用氣候箱法。

b.E1可直接用于室內(nèi)的人造板，E2為必須飾面處理后允許用于室內(nèi)的人造板。3/8/20232安徽省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所人造板甲醛釋放量的檢測方法：a）穿孔萃取法甲醛釋放量（簡稱穿孔值）b）干燥器法甲醛釋放量（簡稱干燥器值）1、9-11L干燥器2、40L干燥器c）氣候箱法甲醛釋放量（簡稱氣候箱值）3/8/20233安徽省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所干燥器法甲醛釋放量第一步:收集甲醛— 在干燥器底部放置盛有蒸餾水的結(jié)晶皿，在其上方固定的金屬支架上放置試樣，釋放出的甲醛被蒸餾水吸收，作為試樣溶液。第二步:測定甲醛濃度— 用分光光度計(jì)測定試樣溶液的吸光度，由預(yù)先繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線求得甲醛的濃度。3/8/20234安徽省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所干燥器法樣品的處理：9-11L干燥器法：試件尺寸：150×50（mm）注：細(xì)木工板分縱橫向截取。40L干燥器法：試樣四邊用不含甲醛的鋁膠帶密封，被測表面積為450cm2。密封于乙烯樹脂袋中，放置在溫度為(20士1)℃的恒溫箱中至少1天。3/8/20235安徽省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所干燥器法甲醛的收集：

裝入300ml或20mL蒸餾水，放在檢測容器底部，試樣置于吸收容器上面，測定裝置在(20士1)℃下放置24h,蒸餾水吸收從試件釋放出的甲醛，此溶液為待測液。3/8/20236安徽省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所穿孔萃取法樣品的處理及甲醛收集試件尺寸：20×20（mm）質(zhì)量:105~110g穿孔萃取—把游離甲醛從板材中全部分離出來，它分為兩個(gè)過程：一、將溶劑甲苯與試件共熱，通過液一固萃取使甲醛從板材中溶解出來。二、將溶有甲醛的甲苯通過穿孔器與水進(jìn)行液一液萃取，把甲醛轉(zhuǎn)溶于水中。注：甲醛在水中的溶解度比甲苯大。3/8/20237安徽省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所穿孔萃取儀裝置圖及截面部件圖3/8/20238安徽省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所儀器校驗(yàn)步驟：先將儀器如圖所示安裝，采用套式恒溫器加熱燒瓶。將500mL甲苯加入1000mL具有標(biāo)準(zhǔn)磨口的圓底燒瓶中，另將100mL甲苯及1000mL蒸餾水加人萃取管內(nèi)，然后開始蒸餾。調(diào)節(jié)加熱器，使回流速度保持為每分鐘30mL，回流時(shí)萃取管中液體溫度不得超過40℃，若溫度超過40℃，必須采取降溫措施，以保證甲醛在水中的溶解。3/8/20239安徽省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所注意事項(xiàng)：一、檢查儀器氣密性注意各連接口是否有汽泡外溢。二、甲苯的空白試驗(yàn)市售甲苯可能有一定的本底值（甲醛），每批甲苯都要做空白試驗(yàn)。3/8/202310安徽省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所測定甲醛水溶液的濃度：一、碘量法在氫氧化鈉溶液中，游離甲醛被氧化成甲酸，進(jìn)一步再生成甲酸鈉，過量的碘生成次碘酸鈉和碘化鈉，在酸性溶液中又還原成碘，用硫代硫酸鈉滴定剩余的碘，測得游離甲醛含量。

此方法誤差較大，不適合低甲醛含量的檢測。3/8/202311安徽省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所二、光度法在乙酰丙酮和乙酸銨混合溶液中，甲醛與乙酰丙酮反應(yīng)生成二乙?；浔R剔啶，最大吸收波長為412nm。標(biāo)定硫代硫酸鈉重鉻酸鉀標(biāo)定甲醛溶液繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線求相關(guān)系數(shù)，代入方程3/8/202312安徽省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所甲醛溶液配制與標(biāo)定：甲醛溶液的配制：把大約2.5g甲醛溶液移至1000mL容量瓶中，并用蒸餾水稀釋至刻度。

甲醛溶液濃度標(biāo)定:量取20mL甲醛溶液與25mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mol/L),10mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mol/L)于100mL帶塞三角燒瓶中混合。靜置暗處15min后，把1mol/L硫酸溶液15mL加入到混合液中。多余的碘用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定，滴定接近終點(diǎn)時(shí)，加入幾滴淀粉指示劑，繼續(xù)滴定到溶液變?yōu)闊o色為止。同時(shí)用20mL蒸餾水做平行試驗(yàn)。3/8/202313安徽省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所硫代硫酸鈉溶液配制與標(biāo)定：硫代硫酸鈉配制：在感量0.01g的天平上稱取26g硫代硫酸鈉放于500MI燒杯中，加人新煮沸并已冷卻的蒸餾水至完全溶解后，加人0.05g碳酸鈉(防止分解)及。0.01g碘化汞(防止發(fā)霉)，然后再用新煮沸并已冷卻的蒸餾水稀釋成1L，盛于棕色細(xì)口瓶中，搖勻，靜置8-10d再進(jìn)行標(biāo)定。硫代硫酸鈉標(biāo)定:稱取在120℃下烘至恒重的重鉻酸鉀(K,Cr,O,)O.109-O.15g，精確0.0001g，然后置于500mL碘價(jià)瓶中，加25mL蒸餾水，搖動(dòng)使之溶解，再加2g碘化鉀及5inL鹽酸，立即塞上瓶塞，液封瓶口，搖勻于暗處放置10min，再加蒸餾水150mL，用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉滴定到呈草綠色，加人淀粉指示劑3mL，繼續(xù)滴定至突變?yōu)榱辆G色為止，記下硫代硫酸鈉用量V,硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度3/8/202314安徽省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：甲醛校定溶液：按標(biāo)定確定的甲醛溶液濃度，計(jì)算含有甲醛15mg的甲醛溶液體積。用移液管移取該體積數(shù)到1000mL容量瓶中，并用蒸餾水稀釋到刻度，則1mL校定溶液中含有15ug甲醛。注：根據(jù)標(biāo)定濃度計(jì)算的甲醛溶液體積不是整數(shù)，無法用移液管準(zhǔn)確量取。3/8/202315安徽省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：一、把0,5,10,20,50和100ml的甲醛校定溶液分別移加到100mL容量瓶中，并用蒸餾水稀釋到刻度。然后分別取出10mL溶液，按二所述方法進(jìn)行光度測量分析。根據(jù)甲醛濃度(0-0.015mg/mL之間)吸光情況繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。斜率由標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算確定，保留四位有效數(shù)字。3/8/202316安徽省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：二、量取10ml乙酰丙酮(體積百分濃度0.4%)和10mL乙酸銨溶液(質(zhì)量百分濃度20％)于50mL帶塞三角燒瓶中，再準(zhǔn)確吸取10mL萃取液到該燒瓶中。塞上瓶塞，搖勻，再放到(40士2)℃的恒溫水浴鍋中加熱15min，然后把這種黃綠色的溶液靜置暗處，冷卻至室溫(18℃-28℃，約1h)。在分光光度計(jì)上412nm處，以蒸餾水作為對(duì)比溶液，調(diào)零。用厚度為0.5cm的比色皿測定萃取溶液的吸光度As,。同時(shí)用蒸餾水代替萃取液作空白試驗(yàn)，確定空白值A(chǔ)b.甲醛釋放量按下計(jì)算，精確至0.1mg3/8/202317安徽省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所現(xiàn)就先介紹一下如何使用Excel繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

首先，將數(shù)據(jù)整理好輸入Excel，并選取完成的數(shù)據(jù)區(qū)，并點(diǎn)擊圖表向?qū)?，如下圖所示。

文本文本文本文本文本文本文本文本文本3/8/202318安徽省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所點(diǎn)擊圖表向?qū)Ш髸?huì)運(yùn)行圖表向?qū)缦聢D，先在圖表類型中選“XY散點(diǎn)圖”，并選了圖表類型的“散點(diǎn)圖”（第一個(gè)沒有連線的）

3/8/202319安徽省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所點(diǎn)擊“下一步”，出現(xiàn)如下圖界面。如是輸入是如本例橫向列表的就不用更改，如果是縱向列表就改選“列”。

3/8/202320安徽省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所出現(xiàn)上圖后，如圖在表上選取正確的數(shù)據(jù)區(qū)域。然后點(diǎn)擊“下一步”出現(xiàn)圖表選項(xiàng)界面，如下圖，上應(yīng)調(diào)整選項(xiàng)，以滿足自己想要的效果。

3/8/202321安徽省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所點(diǎn)擊“下一步”，現(xiàn)在一張帶標(biāo)準(zhǔn)值的完整散點(diǎn)圖就已經(jīng)完成，如下圖。

3/8/202322安徽省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所完成了散點(diǎn)圖，現(xiàn)在需要根據(jù)數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸分析，計(jì)算回歸方程，繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線。其實(shí)這很簡單，先點(diǎn)擊圖上的標(biāo)準(zhǔn)值點(diǎn)，然后按右鍵，點(diǎn)擊“添加趨勢線”。如下圖。3/8/202323安徽省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所由于是線性關(guān)系，在類型中選“線性”如下圖

3/8/202324安徽省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所點(diǎn)擊“確定”，標(biāo)準(zhǔn)曲線就回歸并畫好了。3/8/20232