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文檔簡介
GB/T17657-1999《人造板及飾面人造板理化性能試驗方法》
GB18580-2001《人造板及其制品中甲醛釋放限量》
標(biāo)準(zhǔn)講解
主講:苗振岳聯(lián)系電話真機學(xué)公證3/8/20231安徽省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所室內(nèi)裝飾裝修用人造板及其制品中甲醛釋放量應(yīng)符合表1的規(guī)定:
表1人造板及其制品中甲醛釋放量試驗方法及限量值中密度纖維板、高密度纖維板、刨花板、定向刨花板等穿孔萃取法≤9mg/100g可直接用于室內(nèi)E1≤30mg/100g必須飾面處理后可允許用于室內(nèi)E2膠合板、裝飾單板貼面膠合板、細(xì)木工板等干燥器法≤1.5mg/L可直接用于室內(nèi)E1≤5.0mg/L必須飾面處理后可允許用于室內(nèi)E2飾面人造板(包括浸漬紙層壓木質(zhì)地板、實木復(fù)合地板、竹地板、浸漬膠膜紙飾面人造板等)氣候箱法a≤0.12mg/m3可直接用于室內(nèi)E1干燥器法≤1.5mg/La.仲裁時采用氣候箱法。
b.E1可直接用于室內(nèi)的人造板,E2為必須飾面處理后允許用于室內(nèi)的人造板。3/8/20232安徽省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所人造板甲醛釋放量的檢測方法:a)穿孔萃取法甲醛釋放量(簡稱穿孔值)b)干燥器法甲醛釋放量(簡稱干燥器值)1、9-11L干燥器2、40L干燥器c)氣候箱法甲醛釋放量(簡稱氣候箱值)3/8/20233安徽省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所干燥器法甲醛釋放量第一步:收集甲醛— 在干燥器底部放置盛有蒸餾水的結(jié)晶皿,在其上方固定的金屬支架上放置試樣,釋放出的甲醛被蒸餾水吸收,作為試樣溶液。第二步:測定甲醛濃度— 用分光光度計測定試樣溶液的吸光度,由預(yù)先繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線求得甲醛的濃度。3/8/20234安徽省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所干燥器法樣品的處理:9-11L干燥器法:試件尺寸:150×50(mm)注:細(xì)木工板分縱橫向截取。40L干燥器法:試樣四邊用不含甲醛的鋁膠帶密封,被測表面積為450cm2。密封于乙烯樹脂袋中,放置在溫度為(20士1)℃的恒溫箱中至少1天。3/8/20235安徽省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所干燥器法甲醛的收集:
裝入300ml或20mL蒸餾水,放在檢測容器底部,試樣置于吸收容器上面,測定裝置在(20士1)℃下放置24h,蒸餾水吸收從試件釋放出的甲醛,此溶液為待測液。3/8/20236安徽省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所穿孔萃取法樣品的處理及甲醛收集試件尺寸:20×20(mm)質(zhì)量:105~110g穿孔萃取—把游離甲醛從板材中全部分離出來,它分為兩個過程:一、將溶劑甲苯與試件共熱,通過液一固萃取使甲醛從板材中溶解出來。二、將溶有甲醛的甲苯通過穿孔器與水進行液一液萃取,把甲醛轉(zhuǎn)溶于水中。注:甲醛在水中的溶解度比甲苯大。3/8/20237安徽省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所穿孔萃取儀裝置圖及截面部件圖3/8/20238安徽省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所儀器校驗步驟:先將儀器如圖所示安裝,采用套式恒溫器加熱燒瓶。將500mL甲苯加入1000mL具有標(biāo)準(zhǔn)磨口的圓底燒瓶中,另將100mL甲苯及1000mL蒸餾水加人萃取管內(nèi),然后開始蒸餾。調(diào)節(jié)加熱器,使回流速度保持為每分鐘30mL,回流時萃取管中液體溫度不得超過40℃,若溫度超過40℃,必須采取降溫措施,以保證甲醛在水中的溶解。3/8/20239安徽省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所注意事項:一、檢查儀器氣密性注意各連接口是否有汽泡外溢。二、甲苯的空白試驗市售甲苯可能有一定的本底值(甲醛),每批甲苯都要做空白試驗。3/8/202310安徽省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所測定甲醛水溶液的濃度:一、碘量法在氫氧化鈉溶液中,游離甲醛被氧化成甲酸,進一步再生成甲酸鈉,過量的碘生成次碘酸鈉和碘化鈉,在酸性溶液中又還原成碘,用硫代硫酸鈉滴定剩余的碘,測得游離甲醛含量。
此方法誤差較大,不適合低甲醛含量的檢測。3/8/202311安徽省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所二、光度法在乙酰丙酮和乙酸銨混合溶液中,甲醛與乙酰丙酮反應(yīng)生成二乙?;浔R剔啶,最大吸收波長為412nm。標(biāo)定硫代硫酸鈉重鉻酸鉀標(biāo)定甲醛溶液繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線求相關(guān)系數(shù),代入方程3/8/202312安徽省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所甲醛溶液配制與標(biāo)定:甲醛溶液的配制:把大約2.5g甲醛溶液移至1000mL容量瓶中,并用蒸餾水稀釋至刻度。
甲醛溶液濃度標(biāo)定:量取20mL甲醛溶液與25mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mol/L),10mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mol/L)于100mL帶塞三角燒瓶中混合。靜置暗處15min后,把1mol/L硫酸溶液15mL加入到混合液中。多余的碘用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定,滴定接近終點時,加入幾滴淀粉指示劑,繼續(xù)滴定到溶液變?yōu)闊o色為止。同時用20mL蒸餾水做平行試驗。3/8/202313安徽省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所硫代硫酸鈉溶液配制與標(biāo)定:硫代硫酸鈉配制:在感量0.01g的天平上稱取26g硫代硫酸鈉放于500MI燒杯中,加人新煮沸并已冷卻的蒸餾水至完全溶解后,加人0.05g碳酸鈉(防止分解)及。0.01g碘化汞(防止發(fā)霉),然后再用新煮沸并已冷卻的蒸餾水稀釋成1L,盛于棕色細(xì)口瓶中,搖勻,靜置8-10d再進行標(biāo)定。硫代硫酸鈉標(biāo)定:稱取在120℃下烘至恒重的重鉻酸鉀(K,Cr,O,)O.109-O.15g,精確0.0001g,然后置于500mL碘價瓶中,加25mL蒸餾水,搖動使之溶解,再加2g碘化鉀及5inL鹽酸,立即塞上瓶塞,液封瓶口,搖勻于暗處放置10min,再加蒸餾水150mL,用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉滴定到呈草綠色,加人淀粉指示劑3mL,繼續(xù)滴定至突變?yōu)榱辆G色為止,記下硫代硫酸鈉用量V,硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度3/8/202314安徽省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:甲醛校定溶液:按標(biāo)定確定的甲醛溶液濃度,計算含有甲醛15mg的甲醛溶液體積。用移液管移取該體積數(shù)到1000mL容量瓶中,并用蒸餾水稀釋到刻度,則1mL校定溶液中含有15ug甲醛。注:根據(jù)標(biāo)定濃度計算的甲醛溶液體積不是整數(shù),無法用移液管準(zhǔn)確量取。3/8/202315安徽省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:一、把0,5,10,20,50和100ml的甲醛校定溶液分別移加到100mL容量瓶中,并用蒸餾水稀釋到刻度。然后分別取出10mL溶液,按二所述方法進行光度測量分析。根據(jù)甲醛濃度(0-0.015mg/mL之間)吸光情況繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。斜率由標(biāo)準(zhǔn)曲線計算確定,保留四位有效數(shù)字。3/8/202316安徽省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:二、量取10ml乙酰丙酮(體積百分濃度0.4%)和10mL乙酸銨溶液(質(zhì)量百分濃度20%)于50mL帶塞三角燒瓶中,再準(zhǔn)確吸取10mL萃取液到該燒瓶中。塞上瓶塞,搖勻,再放到(40士2)℃的恒溫水浴鍋中加熱15min,然后把這種黃綠色的溶液靜置暗處,冷卻至室溫(18℃-28℃,約1h)。在分光光度計上412nm處,以蒸餾水作為對比溶液,調(diào)零。用厚度為0.5cm的比色皿測定萃取溶液的吸光度As,。同時用蒸餾水代替萃取液作空白試驗,確定空白值A(chǔ)b.甲醛釋放量按下計算,精確至0.1mg3/8/202317安徽省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所現(xiàn)就先介紹一下如何使用Excel繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線
首先,將數(shù)據(jù)整理好輸入Excel,并選取完成的數(shù)據(jù)區(qū),并點擊圖表向?qū)?,如下圖所示。
文本文本文本文本文本文本文本文本文本3/8/202318安徽省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所點擊圖表向?qū)Ш髸\行圖表向?qū)缦聢D,先在圖表類型中選“XY散點圖”,并選了圖表類型的“散點圖”(第一個沒有連線的)
3/8/202319安徽省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所點擊“下一步”,出現(xiàn)如下圖界面。如是輸入是如本例橫向列表的就不用更改,如果是縱向列表就改選“列”。
3/8/202320安徽省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所出現(xiàn)上圖后,如圖在表上選取正確的數(shù)據(jù)區(qū)域。然后點擊“下一步”出現(xiàn)圖表選項界面,如下圖,上應(yīng)調(diào)整選項,以滿足自己想要的效果。
3/8/202321安徽省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所點擊“下一步”,現(xiàn)在一張帶標(biāo)準(zhǔn)值的完整散點圖就已經(jīng)完成,如下圖。
3/8/202322安徽省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所完成了散點圖,現(xiàn)在需要根據(jù)數(shù)據(jù)進行回歸分析,計算回歸方程,繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線。其實這很簡單,先點擊圖上的標(biāo)準(zhǔn)值點,然后按右鍵,點擊“添加趨勢線”。如下圖。3/8/202323安徽省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所由于是線性關(guān)系,在類型中選“線性”如下圖
3/8/202324安徽省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所點擊“確定”,標(biāo)準(zhǔn)曲線就回歸并畫好了。3/8/20232
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