《藥物分析》考試及答案(本)

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《藥物分析》2012年秋季期末考試試卷（本科）班級學(xué)號姓名分?jǐn)?shù)

第一題第二題第三題合計得分

一、挑選題(請將應(yīng)選字母填在每題的括號內(nèi)，共60分)

（一）單項挑選題每題的備選答案中惟獨一具最佳答案(每題1.5分，共45分)

1.中國藥典要緊內(nèi)容包括（）

A.正文、含量測定、索引

B.凡例、正文、附錄、索引

C.鑒不、檢查、含量測定

D.凡例、制劑、原料

2.下列各類品種中收載在中國藥典二部的是（）

A.生物制品

B.生化藥物

C.中藥制劑

D.抗生素

3.薄層群譜法中，用于藥物鑒不的參數(shù)是（）

A.斑點大小

B.比移值

C.樣品斑點遷移距離

D.展開劑遷移距離

4.紫外分光光度法用于藥物鑒不時，正確的做法是（）

A.比較汲取峰、谷等光譜參數(shù)或處理后反應(yīng)產(chǎn)物的光譜特性

B.一定波長汲取度比值與規(guī)定值比較

C.與純品的汲取系數(shù)（或文獻(xiàn)值）比較

D.A+B+C

5.藥物的純度合格是指（）

A.符合分析純試劑的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定

B.絕對別存在雜質(zhì)

C.雜質(zhì)別超過標(biāo)準(zhǔn)中雜質(zhì)限量的規(guī)定

D.對病人無害

6.在用古蔡法檢查砷鹽時，導(dǎo)氣管塞入醋酸鉛棉花的目的是（）

A.除去H2S

B.除去Br2

C.除去AsH3

D.除去SbH3

7.重金屬檢查中，加入硫代乙酰胺時溶液操縱最佳的pH值是（）

A.1.5

B.3.5

C.7.5

D.11.5

8.差熱分析法的英文簡稱是（）

A.TGA

B.DTA

C.DSC

D.TA

9.可區(qū)不硫代巴比妥類和巴比妥類藥物的重金屬離子反應(yīng)是（）

A.與鈷鹽反應(yīng)

B.與鉛鹽反應(yīng)

C.與汞鹽反應(yīng)

D.與鈷鹽反應(yīng)

10.司可巴比妥常用的含量測定辦法是（）

A.碘量法

B.溴量法

C.高錳酸鉀法

D.硝酸法

11.下列藥物中別能直截了當(dāng)與三氯化鐵發(fā)生顯群反應(yīng)的是（）

A.水楊酸

B.苯甲酸

C.丙磺舒

D.阿司匹林

12.苯甲酸鈉常用的含量測定辦法是（）

A.直截了當(dāng)?shù)味ǚ?/p>

B.水解后剩余滴定法

C.雙相滴定法

D.兩步滴定法

13.阿司匹林用中和法測定時，用中性醇溶解供試品的目的是為了（）

A.防腐消毒

B.防止供試品在水溶液中滴定時水解

C.操縱pH值

D.減小溶解度

14.腎上腺素的常用鑒不反應(yīng)有（）

A.羥肟酸鐵鹽反應(yīng)

B.硫酸熒光反應(yīng)

C.甲醛－硫酸反應(yīng)

D.鈀離子顯群反應(yīng)

15.亞硝酸鈉滴定法中，加入KBr的作用是（）

A.增強(qiáng)藥物堿性

B.使氨基游離

C.使終點變?nèi)好?/p>

D.增加NO+的濃度

16.生物堿提取滴定法中，應(yīng)思考酯、酚等結(jié)構(gòu)妨礙，最常用的堿化試劑是（）

A.氨水

B.醋酸銨

C.氫氧化鈉

D.氫氧化四丁基銨

17.酸性染料比群法測定生物堿類藥物，有機(jī)溶劑萃取的有XXX物是（）

A.游離生物堿

B.生物堿和染料形成的離子對

C.酸性染料

D.生物堿鹽

18.吩噻嗪類藥物易被氧化，這是因為其結(jié)構(gòu)中具有（）

A.低價態(tài)的硫元素

B.環(huán)上N原子

C.側(cè)鏈脂肪胺

D.側(cè)鏈上的鹵素原子

19.加入氨制硝酸銀后能產(chǎn)生銀鏡反應(yīng)的藥物是（）

A.XXX

B.維生素C

C.異煙肼

D.苯佐卡因

20.藥物的堿性溶液，加入鐵XXX后，再加正丁醇，顯藍(lán)群熒光的是（）

A．維生素AB．維生素B1C．維生素CD．維生素D

21.維生素C注射液碘量法測定過程中操作別正確的是（）

A.加入沸過的熱水

B.加入醋酸

C.加入丙酮作掩蔽劑

D.馬上滴定

22.維生素A含量用生物效價表示，其效價單位是（）

A.IU

B.g

C.IU/ml

D.IU/g

23.異煙肼比群法中與異煙肼反應(yīng)速度最快的酮基位置在甾體激素的

A.C3位

B.C11位

C.C17位

D.C20位

24.腎上腺皮質(zhì)激素類藥物鑒不的專屬辦法為（）

A.沉淀反應(yīng)

B.GC

C.四氮唑法

D.異煙肼法

25.坂口(Sakaguchi)反應(yīng)可用于鑒不的藥物為（）

A.青霉素

B.鏈霉素

C.四環(huán)素

D.頭孢他啶

26.抗生素類藥物中高分子雜質(zhì)檢查用的柱填料為（）

A.ODS

B.硅膠

C.GDX

D.葡聚糖凝膠G-10

27.下列辦法中，別能排除注射劑測定時抗氧劑亞硫酸氫鈉干擾的是（）

A.加掩蔽劑

B.加酸分解

C.加堿分解

D.加入弱氧化劑

28.中國藥典中硫酸亞鐵片的含量測定辦法是（）

A.鈰量法

B.硝酸法

C.高氯酸法

D.高錳酸鉀法

29.藥物制劑的檢查中，下列講法正確的是（）

A.應(yīng)舉行的雜質(zhì)檢查項目與原料藥的檢查項目相同

B.還應(yīng)舉行制劑學(xué)方面（如片重差異、崩解時限等）的有關(guān)檢查

C.應(yīng)舉行的雜質(zhì)檢查項與輔料的檢查項目相同

D.別再舉行雜質(zhì)檢查

30.雙波長法測定復(fù)方磺胺甲噁唑片含量時，下列辦法錯誤的是（）

A.測定SMZ含量時，挑選測定的兩個波長處TMP的汲取度相等

B.測定TMP含量時，挑選測定的兩個波長處TMP的汲取度相等

C.測定時需要先舉行空白校正

D.測定時采納石英比群皿測定

(二)B型題(配伍挑選題)備選答案在前，試題在后，每組5題，每組題均對應(yīng)同一組備選答案，每題惟獨一具正確答案，每個備選答案可重復(fù)選用，也可別選用(每題1分，共15分)。[1-5]挑選普通雜質(zhì)檢查中用到的試劑

A.硫氰酸銨試液

B.BaCl

2溶液C.HgBr

2

試紙D.硫代乙酰胺試液E.AgNO

3

試液

1.砷鹽的檢查需用（）

2.鐵鹽的檢查需用（）

3.氯化物的檢查需用（）

4.硫酸鹽的檢查需用（）

5.重金屬檢查第一法采納（）

[6-10]挑選別同藥物的含量測定辦法

A．非水滴定法B鈰量法C．銀量法D．提取酸堿滴定法E．Kober反應(yīng)鐵酚試劑法

6.異戊巴比妥的含量測定（）

7.硫酸奎寧的含量測定（）

8.硝苯地平的含量測定（）

9.炔雌醇的含量測定（）

10.硫酸苯丙胺的含量測定（）

[11-15]挑選需檢查相應(yīng)特別雜質(zhì)的藥物

A.氫化可的松

B.異煙肼

C.頭孢他啶

D.阿司匹林

E.對乙酰氨基酚

11.需檢查高分子（聚合物）雜質(zhì)的藥物是（）

12.需檢查其他甾體的藥物是（）

13.需檢查對氨基酚的藥物是（）

14.需檢查水楊酸的藥物是（）

15.需檢查游離肼的藥物是（）

二、咨詢答題（共25分）

1.簡述藥品檢驗工作的基本程序(6分)

2.簡述非水滴定法中常見酸根的妨礙及其消除的辦法。(6分)

3.比較直截了當(dāng)?shù)味ǚê蛢刹降味ǚy定阿司匹林含量的優(yōu)缺點。(7分)

4.舉例講明芳香胺類藥物的含量測定辦法。(6分)

三、計算題（15分）

1.磷酸可待因中嗎啡的檢查：取本品0.1g，加一定濃度鹽酸溶液使溶解成5ml，加NaNO

試

2

液2ml，放置15min，加氨試液3ml；所顯顏群與5ml嗎啡標(biāo)準(zhǔn)溶液（配制：嗎啡2.0mg加鹽酸溶液使溶解成100ml），用同一辦法制成的對比溶液比較，別得更深。咨詢磷酸可待因中嗎啡的限量為多少？(5分)

2．取標(biāo)示量為0.5g阿司匹林10片，稱得總重為5.7680g，研細(xì)后，周密稱取0.3576g，按藥典規(guī)定用兩步滴定剩余堿量法測定。消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L）22.92ml，空白試驗消耗該硫酸滴定液39.84ml。（每1ml硫酸滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于18.02mg的阿司匹林）求阿司匹林片的標(biāo)示量百分含量？（10分）

參考答案

（一）A型題

EDCCCBCCAACDBDBACBCAEBABAADCBD

（二）B型題

DABCCBDACECAEBD

二、咨詢答題

1.答：取樣-鑒不-雜質(zhì)檢查-含量測定-出檢驗報告

2.答：氫鹵酸根：酸性強(qiáng)，無法徹底滴定；消除辦法：加入氯化汞的冰醋酸溶液

硝酸根：滴定產(chǎn)生硝酸，會氧化顯群劑妨礙顯群劑顯群；消除辦法：改用電位法測定

3.答：直截了當(dāng)?shù)味ǚǎ喊⑺酒チ种行砸掖既芙夂笃渲械聂然蜌溲趸c反應(yīng)，酚酞指示終點。

快速、簡便，別能排除水楊酸干擾

兩步滴定：先中和酸性雜質(zhì)和羧基，然后定量加入過量的氫氧化鈉，定量與酯鍵反應(yīng)，剩余的用酸滴定至終點即可?？上畻钏岬母蓴_，但操作較煩惱

4.答：準(zhǔn)確度、周密度、專屬性、定量限、檢測限、線性、范圍、耐用性

三、計算題（15分）

1.磷酸可待因中嗎啡的檢查：取本品0.1g，加一定濃度鹽酸溶液使溶解成5ml，加NaNO

試

2

液2ml，放置15min，加氨試液3ml；所顯顏XXX與5ml嗎啡標(biāo)準(zhǔn)溶液（配制：嗎啡2.0mg加鹽酸溶液使溶解成100ml），用同一辦法制成的對比溶液比較，別得更深。咨詢磷酸可待因中嗎啡的限量為多少？(5分)

答：2×5÷100=0.01mg雜質(zhì)限量：0.01mg/0.1g×100%=0.1%

2．取標(biāo)示量為0.5g阿司匹林10片，稱得總重