分析化學(xué)試驗(yàn)基礎(chǔ)與操作

分析化學(xué)試驗(yàn)基礎(chǔ)與操作第一頁(yè)，共52頁(yè)。1、前言分析化學(xué)是一門(mén)實(shí)踐性很強(qiáng)的學(xué)科，所有的分析化學(xué)理論都是基于實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和實(shí)驗(yàn)結(jié)論的理論提升。分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)是驗(yàn)證化學(xué)理論只要途徑，是分辨物質(zhì)組成和成分含量的唯一手段。分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作是保障獲取可靠分析結(jié)果的重要技能，是科研、生產(chǎn)獲取理論依據(jù)和工作參數(shù)的重要保障。2第二頁(yè)，共52頁(yè)。1.1實(shí)驗(yàn)室用水分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)應(yīng)使用純水，一般是蒸餾水或去離子水。有的實(shí)驗(yàn)要求用二次蒸餾水或更高規(guī)格的純水（如：電分析化學(xué)、液相色譜等的實(shí)驗(yàn)）。純水并非絕對(duì)不含雜質(zhì)，只是雜質(zhì)含量極微而已。分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)用水的級(jí)別及主要技術(shù)指標(biāo)見(jiàn)下表（GB6682）。指標(biāo)名稱(chēng)一級(jí)二級(jí)三級(jí)

pH值范（25C）

——5.07.5電導(dǎo)率（25C）/mS·m-1（≤）0.010.100.50可氧化物質(zhì)（以（O）計(jì)）/mg·L-1（<）—0.080.4蒸發(fā)殘?jiān)?052C）/mg·L-1（≤）—1.02.0吸光度（254nm，1cm光程）（≤）0.0010.01—可溶性硅（以（SiO2）計(jì)）/mg.L-1（≤）0.010.02—3第三頁(yè)，共52頁(yè)?；瘜W(xué)分析方法中，除絡(luò)合滴定必須用去離子水外，其它方法均可采用蒸餾水。而一些特殊分析儀器，如ICP-AES、ICP-MS、HPLC、etc，則許要使用符合儀器要求的特殊規(guī)格或更高要求的水，這在研究報(bào)告中必須加以說(shuō)明。分析實(shí)驗(yàn)用的純水必須注意保持純凈、避免污染。通常采用以聚乙烯為材料制成的容器盛載實(shí)驗(yàn)用純水。在放射分析化學(xué)中，除滿(mǎn)足基本的工業(yè)分析用水要求外，只要介質(zhì)中不含有被測(cè)量核素，則基本沒(méi)有特殊的要求。4第四頁(yè)，共52頁(yè)。1.2常用分析試劑的規(guī)格與保存分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中所用試劑的質(zhì)量，直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，因此應(yīng)根據(jù)所做試驗(yàn)的具體情況，如分析方法的靈敏度與選擇性，分析對(duì)象的含量及對(duì)分析結(jié)果準(zhǔn)確度的要求等，合理選擇相應(yīng)級(jí)別的試劑，在既能保證實(shí)驗(yàn)正常進(jìn)行的同時(shí)，又可避免不必要的浪費(fèi)。另外試劑應(yīng)合理保存，避免沾污和變質(zhì)。5第五頁(yè)，共52頁(yè)。實(shí)驗(yàn)室使用的試劑規(guī)格6第六頁(yè)，共52頁(yè)。試劑的分類(lèi)貯存1、易燃類(lèi)易燃類(lèi)液體易揮發(fā)成氣體，遇明火燃燒，通常把閃點(diǎn)在25℃以下的液體均列入易燃類(lèi)。此類(lèi)有丁酮、甲苯、甲酸乙酯、異丙醇、二甲苯、乙酸丁酯、乙酸戊酯、三聚甲醛、吡啶等.這類(lèi)試劑要求單獨(dú)存放于陰涼通風(fēng)處，理想存放溫度-4度—4度，最高室溫不能超過(guò)30℃。2、劇毒類(lèi)專(zhuān)指有消化道侵入少量既能引起中毒致死的試劑。如氰化鉀、氰化鈉、三氧化二砷及其它氰化物和砷化物，氧化汞及汞鹽，硫酸二甲酯，某些生物堿和毒苷等，這類(lèi)物質(zhì)要置于陰涼通風(fēng)處于酸類(lèi)試劑隔離。3、強(qiáng)腐蝕類(lèi)對(duì)人的皮膚、黏膜、眼、呼吸道和物品等有強(qiáng)腐蝕性的液體和固體(包括氣體)。如發(fā)煙硫酸、濃硫酸、發(fā)煙硝酸、濃硝酸、濃鹽酸，氫氟酸、氫溴酸、氯磺酸、氯化砜、一氯乙酸、甲酸、乙酸酐、五氧化二磷、氯化氧磷、無(wú)水氯化鋁、液溴、氫氧化納、氫氧化鉀、硫化鈉、苯酚、無(wú)水肼、水和肼等。這些藥品存放要求陰涼通風(fēng)，并于其它藥品隔離放置7第七頁(yè)，共52頁(yè)。試劑的分類(lèi)貯存4、易爆類(lèi)遇水、濕反應(yīng)十分猛烈的有鉀、鈉、鋰、鈣、氯化鋁鋰、電石等；本身就極易爆炸的有硝酸纖維苦味酸、三硝基甲苯、三硝基苯、疊氮或重氮化合物等，要輕拿輕放。引火點(diǎn)低、受熱、沖擊、摩擦或與氧化劑接觸能急劇燃燒的物質(zhì)有硫化磷、赤磷、鎂粉、鋅粉、鋁粉、萘、樟腦.這類(lèi)物質(zhì)要求存放室溫不超過(guò)30℃，與易燃物，氧化劑均須隔離。5、強(qiáng)氧化劑類(lèi)這類(lèi)化合物有過(guò)氧化物或含氧酸及其鹽，硝酸銨、硝酸鉀、硝酸鈉、高氯酸、高氯酸鉀、高氯酸鈉、高氯酸鎂、高氯酸鋇、重鉻酸銨、重鉻酸鉀及其它鉻酸鹽、高錳酸鉀及其它高錳酸鹽、氯酸鉀、氯酸鋇、過(guò)硫酸銨及其它過(guò)硫酸鹽、過(guò)氧化納、過(guò)氧化鉀、過(guò)氧化鈣、過(guò)氧化二苯甲酯、過(guò)氧乙酸等。存放要求陰涼通風(fēng)，最高溫度不得超過(guò)30℃，要與酸類(lèi)及木屑、炭粉、硫化物、醣類(lèi)等易燃物、可燃物或易被氧化物等隔離，注意散熱。8第八頁(yè)，共52頁(yè)。試劑的分類(lèi)貯存6、放射性類(lèi)放射性物質(zhì)，應(yīng)把這些物質(zhì)放在含鉛屏蔽室中。7、低溫存放類(lèi)此類(lèi)物質(zhì)需要低溫存放才不至于聚合變質(zhì)或發(fā)生其他事故，甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯腈、乙烯基乙炔及其它可聚合的單體，存放溫度10度以下，通常都回去存放在低溫儲(chǔ)藏柜內(nèi)。8、貴重類(lèi)鈀黑、氯化鈀、氯化鉑、鉑、銥、鉑石棉、氯化金、金粉、稀土元素等.9、指示劑與有機(jī)試劑類(lèi)10一般試劑一般試劑分類(lèi)存放于陰涼通風(fēng)處，溫度低于30℃即可。9第九頁(yè)，共52頁(yè)。1.3實(shí)驗(yàn)室安全人們?cè)陂L(zhǎng)期的化學(xué)實(shí)驗(yàn)工作過(guò)程中，總結(jié)了關(guān)于實(shí)驗(yàn)室工作安全的一句俗語(yǔ)：“水、電、門(mén)、窗、氣、廢、藥”。這七個(gè)字，涵蓋了實(shí)驗(yàn)室工作中使用水、電、氣體、試劑、實(shí)驗(yàn)過(guò)程產(chǎn)生的廢物處理和安全防范的關(guān)鍵字眼。10第十頁(yè)，共52頁(yè)。實(shí)驗(yàn)室用水安全使用自來(lái)水后要及時(shí)關(guān)閉閥門(mén)，尤其遇突然停水時(shí)，要立即關(guān)閉閥門(mén)，以防來(lái)水后跑水。離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室之前應(yīng)再檢查自來(lái)水閥門(mén)是否完全關(guān)閉（使用冷凝器時(shí)較容易忘記關(guān)閉冷卻水）。常見(jiàn)事件：長(zhǎng)流水；小室（手套箱或通風(fēng)柜）下水堵塞，淹沒(méi)、侵蝕分析設(shè)施。11第十一頁(yè)，共52頁(yè)。實(shí)驗(yàn)室用電安全嚴(yán)格遵守以下規(guī)則：（1）所有電器必須由專(zhuān)業(yè)人員安裝；（2）不得任意另拉、另接電線(xiàn)用電；（3）在使用電器時(shí)，先詳細(xì)閱讀有關(guān)的說(shuō)明書(shū)及資料，并按照要求去做；（4）所有電器的用電量應(yīng)與實(shí)驗(yàn)室的供電及用電端口匹配，決不可超負(fù)荷運(yùn)行，以免發(fā)生事故。謹(jǐn)記：任何情況下發(fā)現(xiàn)用電問(wèn)題（事故）時(shí)，首先先關(guān)電源！發(fā)生觸電事故的應(yīng)急處理：應(yīng)立即使觸電者脫離電源——拉下電源或用絕緣物將電源線(xiàn)拔開(kāi)（注意千萬(wàn)不可徒手去拉觸電者，以免搶救者也被電流擊倒）。同時(shí)，應(yīng)立即將觸電者抬至空氣新鮮處，如電擊傷害較輕則觸電者短時(shí)間內(nèi)可恢復(fù)知覺(jué)；若電擊傷害嚴(yán)重或已停止呼吸，則應(yīng)立即為觸電者解開(kāi)上衣并及時(shí)做人工呼吸和給氧。對(duì)觸電者的搶救必須要有耐心（有時(shí)要連續(xù)數(shù)小時(shí)），同時(shí)忌注射強(qiáng)心興奮劑。12第十二頁(yè)，共52頁(yè)。實(shí)驗(yàn)室用火（熱）安全不管采用什么形式獲得熱源都必須十分注意用火（熱源）的規(guī)定及要求：使用燃?xì)鉄嵩囱b置，應(yīng)經(jīng)常對(duì)管道或氣罐進(jìn)行檢漏，避免發(fā)生泄漏引起火警。加熱易燃試劑時(shí)，必須使用水浴、油浴或電熱套，絕對(duì)不可使用明火。若加熱溫度有可能達(dá)到被加熱物質(zhì)的沸點(diǎn)，必須加入沸石（或碎瓷片），以防暴沸傷人，實(shí)驗(yàn)人員不應(yīng)離開(kāi)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)場(chǎng)。用于加熱的裝置，必須是規(guī)范廠(chǎng)家的產(chǎn)品，不可隨意使用簡(jiǎn)便的器具代用。如果在實(shí)驗(yàn)過(guò)程發(fā)生火災(zāi)，第一時(shí)間要做的是：將電源和熱源（或煤氣等）斷開(kāi)。起火范圍小可以立即用合適的滅火器材進(jìn)行滅火，但若火勢(shì)有蔓延趨勢(shì)，必須同時(shí)立即報(bào)警，以免造成更大的傷害。13第十三頁(yè)，共52頁(yè)。常用的滅火器及適用范圍類(lèi)型藥液成分適用范圍酸堿式H2SO4NaHCO3

非油類(lèi)及電器失火的一般火災(zāi)泡沫式Al2(SO4)3NaHCO3

油類(lèi)失火二氧化碳液體CO2

電器失火四氯化碳液體CCl4

電器失火干粉滅火粉末主要成分為Na2CO3等鹽類(lèi)物質(zhì)，加入適量潤(rùn)滑劑、防潮劑油類(lèi)、可燃?xì)怏w、電器設(shè)備、文件記錄和遇水燃燒等物品的初起火災(zāi)1211CF2ClBr油類(lèi)、有機(jī)溶劑、高壓電器設(shè)備、精密儀器等失火14第十四頁(yè)，共52頁(yè)。實(shí)驗(yàn)室用氣安全使用壓縮氣（鋼瓶）時(shí)應(yīng)注意的事項(xiàng)有：壓縮氣體鋼瓶有明確的外部標(biāo)志（GB7144）。搬運(yùn)及存放壓縮氣體鋼瓶時(shí)，一定要將鋼瓶的安全帽旋緊。搬運(yùn)氣瓶時(shí)，要用特殊的擔(dān)架或小車(chē)，不得將手扶在氣門(mén)上，以防氣門(mén)被打開(kāi)。氣瓶直立放置時(shí)，要用鐵鏈等進(jìn)行固定。開(kāi)啟壓縮氣體鋼瓶的氣門(mén)開(kāi)關(guān)及減壓閥時(shí)，旋開(kāi)速度不能太快，而應(yīng)逐漸打開(kāi)，以免氣流過(guò)急流出，發(fā)生危險(xiǎn)。瓶?jī)?nèi)氣體不得用盡，剩余殘壓一般不應(yīng)小于數(shù)百千帕，否則將導(dǎo)致空氣或其他氣體進(jìn)入鋼瓶，再次充氣時(shí)將影響氣體的純度，甚至發(fā)生危險(xiǎn)。15第十五頁(yè)，共52頁(yè)。常用氣瓶的標(biāo)識(shí)(GB7144)壓縮氣體化學(xué)式鋼瓶顏色字樣標(biāo)識(shí)（顏色）乙炔CHΞCH白色乙炔不可近火氫H2淡綠色氫氧O2淡藍(lán)色氧氮N2黑色氮空氣黑色空氣氟F2白色氟甲烷CH4棕色甲烷氬Ar銀灰色氬氦He銀灰色氦氟化氫HF銀灰色氟化氫氚D2銀灰色氚16第十六頁(yè)，共52頁(yè)。實(shí)驗(yàn)室廢液（物）安全由于化學(xué)實(shí)驗(yàn)室的實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目繁多，所使用的試劑與反應(yīng)后的廢物也大不相同，對(duì)一些毒害物質(zhì)不能隨手倒在水槽中。氰化物的廢液，若倒入強(qiáng)酸的介質(zhì)中將立即產(chǎn)生劇毒的HCN，故此，一般將含有氰化物的廢液倒入堿性亞鐵鹽溶液中使轉(zhuǎn)化為亞鐵氰化物鹽類(lèi)，再作廢液集中處理。重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液是常用標(biāo)準(zhǔn)溶液之一，剩的重鉻酸鉀溶液應(yīng)將其轉(zhuǎn)化為三價(jià)鉻再作廢液處理，決不允許未經(jīng)處理就倒入下水道。根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB8978《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》，第一類(lèi)污染物（指能在環(huán)境或動(dòng)物體內(nèi)蓄積，對(duì)人體產(chǎn)生長(zhǎng)遠(yuǎn)影響的污染物），它們?cè)试S排放的濃度作了嚴(yán)格的規(guī)定。放射性實(shí)驗(yàn)室按照放射性廢物管理規(guī)定排放、處置。17第十七頁(yè)，共52頁(yè)。實(shí)驗(yàn)室的安全防范由于化學(xué)實(shí)驗(yàn)室一般都存放有化學(xué)試劑、易燃易爆的氣體、有機(jī)溶劑等，因此，必須十分重視實(shí)驗(yàn)室的安全防范工作。對(duì)所有在實(shí)驗(yàn)室工作的人員和上實(shí)驗(yàn)課的學(xué)生，都必須進(jìn)行安全教育，使所有人員都知道如何安全地進(jìn)行工作和學(xué)習(xí)，更應(yīng)該知道當(dāng)事故發(fā)生時(shí)，應(yīng)如何面對(duì)和采取怎樣的應(yīng)急措施。實(shí)驗(yàn)室的安全工作需要所有人員的共同努力，才能達(dá)到預(yù)防的目的，減少或消除各類(lèi)安全事件（事故），保障人員和實(shí)驗(yàn)室安全。18第十八頁(yè)，共52頁(yè)。1.4實(shí)驗(yàn)室常用器皿

在化學(xué)定量分析（尤其是滴定分析）中常用的儀器，大部分屬玻璃制品，按玻璃材質(zhì)的性能，有的玻璃儀器（如燒杯、燒瓶、錐瓶和試管）可加熱，而如試劑瓶、量筒、容量瓶、滴定管等各類(lèi)儀器都不能用于加熱。另外，還有特殊用途的玻璃儀器如：干燥器、漏斗、稱(chēng)量瓶等。在實(shí)驗(yàn)中，根據(jù)具體要求來(lái)選擇使用儀器。并住喲這些設(shè)施的正確操作方法。19第十九頁(yè)，共52頁(yè)。圖1.4(a)圖1.4(b)圖1.4(c)圖1.4(d)塑料洗瓶錐形瓶碘量瓶高形稱(chēng)量瓶圖1.4(e)圖1.4(f)圖1.6(g)扁形稱(chēng)量瓶普通干燥器真空干燥器20第二十頁(yè)，共52頁(yè)。圖1.4(h)圖1.4(i)圖1.4(j)圖1.4(k)圖1.4(l)

坩堝鉗酸式滴定管堿式滴定管移液管吸量管圖1.4(m)圖1.4(n)圖1.4(o)圖1.4(p)圖1.4(q)圖1.4(r)容量瓶長(zhǎng)頸漏斗玻璃砂芯坩堝瓷坩堝瑪瑙研體離子交換柱21第二十一頁(yè)，共52頁(yè)。2.分析化學(xué)試驗(yàn)操作清洗方式和方法量器的使用方法分析天平溶液的配制與標(biāo)定基本儀器的使用22第二十二頁(yè)，共52頁(yè)。清潔標(biāo)準(zhǔn)：應(yīng)潔凈透明，其內(nèi)壁形成均勻水膜而不掛水珠。洗滌順序：先洗滌有機(jī)污物、后洗滌無(wú)機(jī)污物。常用洗滌劑：去污粉，洗衣粉，鉻酸洗液。特殊洗滌液：如洗滌I2用KI液、NaOH-KMnO4液，草酸洗液、HNO3洗液等。無(wú)刻度儀器的洗滌：一般采用機(jī)械摩擦洗滌，如：試劑瓶、錐形瓶、燒杯、玻棒等，其步驟是：毛刷沾去污粉刷洗——→自來(lái)水沖洗——→少量蒸餾水淌洗（少量多次）有刻度儀器的洗滌：不宜采用機(jī)械摩擦洗滌，如：滴定管、容量瓶、移液管、吸量管等，其步驟是：洗滌劑浸泡3-5分鐘——→大量自來(lái)水沖洗——→少量蒸餾水淌洗2.1玻璃器皿的洗滌與使用洗滌和干燥第二十三頁(yè)，共52頁(yè)。1.移液管洗凈，濾紙吸去管尖內(nèi)外水；待測(cè)溶液潤(rùn)洗2-3次，每次5-10mL（盡量勿倒流），以確保所移取溶液的濃度不變。2.取樣→調(diào)整液面→排放溶液→停靠移液管與吸量管的使用操作移液操作第二十四頁(yè)，共52頁(yè)。容量瓶的使用操作容量瓶撿漏并清洗干凈。必要時(shí)要進(jìn)行烘干，并置于溫度恒定的房間。需與移液管（吸量管）、滴管、燒杯、試劑瓶（細(xì)口瓶）等配套使用。溶液轉(zhuǎn)移→2/3原則→定容→搖勻…→保存（試劑瓶）→標(biāo)識(shí)容量瓶操作25第二十五頁(yè)，共52頁(yè)。滴定管的使用操作滴定操作的準(zhǔn)備按照玻璃儀器洗滌方法進(jìn)行洗滌，然后涂抹凡士林。檢漏：將滴定管用水充滿(mǎn)至“0”刻度附近，然后夾在滴定管夾上，用吸水紙將滴定管外擦干，靜置1min，檢查管尖或旋塞周?chē)袩o(wú)水滲出，然后將旋塞轉(zhuǎn)動(dòng)180°，重新檢查。如有漏水，必須重新涂油。滴定液潤(rùn)洗溶液的裝入：裝入滴定液至“0”刻度以上空氣的排放：排出氣泡時(shí)，用右手拿住滴定管使它傾斜約30°，左手迅速打開(kāi)旋塞，使溶液沖下將氣泡趕掉；調(diào)零、讀數(shù)配套設(shè)施：錐形瓶、洗瓶、滴瓶、移液管（吸量管）、試劑瓶等。26第二十六頁(yè)，共52頁(yè)。滴定過(guò)程注意事項(xiàng)一滴操作、半滴操作先使半滴溶液懸掛在滴定管尖嘴上，再將此半滴溶液靠入錐形瓶?jī)?nèi)壁，用洗瓶將少量蒸餾水沿接近錐形瓶口部位吹洗瓶壁2周。滴定速度：先快后慢開(kāi)始時(shí)速度可快，但應(yīng)逐滴滴加，不能流成直線(xiàn)。接近終點(diǎn)時(shí)（滴入處有顏色變化，但一搖動(dòng)，馬上消失），應(yīng)每加1滴，搖幾下，直至顏色變化很慢（需要搖動(dòng)幾下才消失），應(yīng)采取半滴操作，至溶液出現(xiàn)明顯的顏色變化，停止滴定。對(duì)于深色溶液，視線(xiàn)應(yīng)與兩側(cè)最高點(diǎn)水平相切。讀數(shù)應(yīng)讀至小數(shù)后第二位，即估計(jì)到0.01mL滴定管操作27第二十七頁(yè)，共52頁(yè)。干燥器的使用1.裝干燥劑的方法2.干燥器的開(kāi)啟方法3.干燥器的搬動(dòng)方法28第二十八頁(yè)，共52頁(yè)。濾器及其配套器材的使用濾紙常用的過(guò)濾介質(zhì)，按過(guò)濾速度(或分離性能)不同,濾紙可分為快速、中速和慢速三種,可根據(jù)沉淀的性質(zhì)和漏斗的規(guī)格大小來(lái)選用。例如,晶型沉淀(BaSO4、CaC2O4等)可選用直徑9～11cm、慢速的定量濾紙,而對(duì)于膠狀沉淀(Fe2O3·xH2O等），則應(yīng)選用直徑為11～12.5cm，快速的定量濾紙。由于濾紙具有強(qiáng)的吸水性，不能將沉淀經(jīng)濾紙過(guò)濾后直接進(jìn)行干燥再稱(chēng)重。一般總是將沉淀過(guò)濾后，將濾紙灰化。定量分析用的濾紙稱(chēng)為無(wú)灰濾紙，在制造這種濾紙時(shí)已用鹽酸和氫氟酸除去其中的雜質(zhì)。一張定量濾紙的質(zhì)量約為1g，其灰份含量小于0.1mg。29第二十九頁(yè)，共52頁(yè)。在使用濾紙時(shí),常需要和適合的濾器配合使用,常用的濾器有普通的玻璃漏斗、布氏漏斗,另外，還有玻璃坩堝漏斗，這種漏斗無(wú)需用濾紙而可將沉淀或需分離的物質(zhì)直接過(guò)濾在燒結(jié)玻璃片上，再在一定溫度下烘至恒重即可。根據(jù)燒結(jié)玻璃片的孔徑大小有不同的規(guī)格，一般為牌號(hào)數(shù)字越大，孔徑越小，可視沉淀或分離對(duì)象的實(shí)際情況而選定。坩堝式玻璃濾器漏斗式玻璃濾器玻璃坩堝及其配套抽濾裝置30第三十頁(yè)，共52頁(yè)。如圖從（a）折到（c）將已折成半圓形的濾紙分成八個(gè)等份，再如（d）將每份的中線(xiàn)處來(lái)回對(duì)折（注意折痕不要集中在頂端的一個(gè)點(diǎn)上，以免將濾紙破）。濾紙的折疊與安放31第三十一頁(yè)，共52頁(yè)。1．傾瀉法過(guò)濾2．沖洗轉(zhuǎn)移沉淀的方法3．玻棒的放置沉淀的洗滌（1）包裹晶形沉淀的兩種方法（2）膠狀沉淀的包裹方法32第三十二頁(yè)，共52頁(yè)。稱(chēng)量瓶的使用操作1．取稱(chēng)物瓶的方法2．將試樣從稱(chēng)量瓶轉(zhuǎn)移入接收器的操作33第三十三頁(yè)，共52頁(yè)。2.2分析天平分析天平是定量分析操作中最主要最常用的儀器，常規(guī)的分析操作都要使用天平，天平的稱(chēng)量誤差直接影響分析結(jié)果。了解常見(jiàn)天平的結(jié)構(gòu)，掌握正確的稱(chēng)量方法，是獲取準(zhǔn)確分析結(jié)果的必要操作技術(shù)之一。分析天平是定量分析實(shí)驗(yàn)中使用率最高的基本設(shè)備之一，屬精密貴重的儀器，靈敏度較高、通常要求能準(zhǔn)確稱(chēng)量至0.0001g（此為萬(wàn)分之一天平），

其最大載量一般為100～200g。34第三十四頁(yè)，共52頁(yè)。35第三十五頁(yè)，共52頁(yè)。機(jī)械分析天平的使用操作1.操作步驟揭開(kāi)天平罩→檢查減碼旋鈕是否處于零位→檢查天平是否水平→檢查天平盤(pán)及天平箱衛(wèi)生→接上電源調(diào)零→放置被稱(chēng)物→半開(kāi)天平減碼，確定各砝碼組數(shù)據(jù)→全開(kāi)天平，待投影屏讀數(shù)停穩(wěn)后，旋轉(zhuǎn)微讀旋鈕，確定不足標(biāo)尺1分度部分所表示的質(zhì)量→關(guān)天平，取出被稱(chēng)物，復(fù)原天平。2.減碼順序：⑴各組減碼順序：從大到小⑵組內(nèi)減碼順序：從小到大分析天平操作36第三十六頁(yè)，共52頁(yè)。電子分析天平操作電子天平是最新一代的天平，它是根據(jù)電磁力平衡原理，直接稱(chēng)量，全量程不需要砝碼，放上被測(cè)物質(zhì)后，在幾秒鐘內(nèi)達(dá)到平衡，直接顯示讀數(shù)，具有稱(chēng)量速度快，精度高的特點(diǎn)。它的支撐點(diǎn)采取彈性簧片代替機(jī)械天平的的瑪瑙刀口，用差動(dòng)變壓器取代升降樞裝置，用數(shù)字顯示代替指針刻度。因此具有體積小、使用壽命長(zhǎng)、性能穩(wěn)定、操作簡(jiǎn)便和靈敏度高的特點(diǎn)。此外，電子天平還具有自動(dòng)校正、自動(dòng)去皮、超載顯示、故障報(bào)警等功能。以及具有質(zhì)量電信號(hào)輸出功能，且可與打印機(jī)計(jì)算機(jī)聯(lián)用，進(jìn)一步擴(kuò)展其功能，如統(tǒng)計(jì)稱(chēng)量的最大值、最小值、平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差等。由于電子天平具有機(jī)械天平無(wú)法比擬的優(yōu)點(diǎn)，盡管其價(jià)格偏高，但也會(huì)越來(lái)越廣泛的應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域，并逐步取代機(jī)械天平。37第三十七頁(yè)，共52頁(yè)。稱(chēng)量結(jié)束后的工作稱(chēng)量結(jié)束后，按OFF鍵關(guān)閉天平，將天平還原。在天平的使用記錄本上記下稱(chēng)量操作的時(shí)間和天平狀態(tài)，并簽名。整理好臺(tái)面之后方可離開(kāi)。38第三十八頁(yè)，共52頁(yè)。使用天平的注意事項(xiàng)在開(kāi)關(guān)門(mén)，放取稱(chēng)量物時(shí)，動(dòng)作必須輕緩，切不可用力過(guò)猛或過(guò)快，以免造成天平損壞。對(duì)于過(guò)熱或過(guò)冷的稱(chēng)量物，應(yīng)使其回到室溫后方可稱(chēng)量。稱(chēng)量物的總質(zhì)量不能超過(guò)天平的稱(chēng)量范圍。在固定質(zhì)量稱(chēng)量時(shí)要特別注意。所有稱(chēng)量物都必須置于一定的潔凈干燥容器（如燒杯、表面皿、稱(chēng)量瓶等）中進(jìn)行稱(chēng)量，以免沾染腐蝕天平。為避免手上的油脂汗液污染，不能用手直接拿取容器。稱(chēng)取易揮發(fā)或易與空氣作用的物質(zhì)時(shí)，必須使用稱(chēng)量瓶以確保在稱(chēng)量的過(guò)程中物質(zhì)質(zhì)量不發(fā)生變化。天平狀態(tài)穩(wěn)定后不要隨便變更設(shè)置。天平上門(mén)一般不使用，操作時(shí)開(kāi)側(cè)門(mén)。通常在天平中放置變色硅膠做干燥劑，若變色硅膠失效后應(yīng)及時(shí)更換。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)必須記錄到稱(chēng)量表格上，不允許記錄到其他地方。注意保持天平內(nèi)外的干凈衛(wèi)生。分析天平操作39第三十九頁(yè)，共52頁(yè)。

直接稱(chēng)量法

固定質(zhì)量稱(chēng)量法遞減稱(chēng)量法稱(chēng)量的基本方法40第四十頁(yè)，共52頁(yè)。直接稱(chēng)量法此法用于稱(chēng)量一物體的質(zhì)量。如稱(chēng)量某小燒杯的質(zhì)量等。在天平上直接稱(chēng)出物體的質(zhì)量。此法適用稱(chēng)量潔凈干燥的不易潮解或升華的固體試樣。將要稱(chēng)量的物體準(zhǔn)備好，關(guān)好天平門(mén)，按TAR鍵清零。打開(kāi)天平左門(mén)，將物體放入托盤(pán)中央，關(guān)閉天平門(mén)，待穩(wěn)定后讀數(shù)。記錄后打開(kāi)左門(mén)，取出物品，關(guān)好天平門(mén)。41第四十一頁(yè)，共52頁(yè)。固定質(zhì)量稱(chēng)量法增量法，此法用于稱(chēng)量某一固定質(zhì)量的試劑或試樣。這種稱(chēng)量操作的速度很慢，使于稱(chēng)量不易吸潮，在空氣中能穩(wěn)定存在的粉末或小顆粒（最小顆粒應(yīng)小于0.1mg）樣品，以便精確調(diào)節(jié)其質(zhì)量。本操作可以在天平中進(jìn)行，用左手手指輕擊右手腕部，將牛角匙中樣品慢慢震落于容器內(nèi)。固定質(zhì)量稱(chēng)量法要求稱(chēng)量精度在0.1mg以?xún)?nèi)。如稱(chēng)取0.5000g石英砂，則允許量的范圍是0.4990g~0.5010g。超出這個(gè)范圍的樣品均不合格。若加入量超出，則需重稱(chēng)試樣，已用試樣必須棄去，不能放回到試劑瓶中。操作中不能將試劑撒落到容器以外的地方。稱(chēng)好的試劑必須定量的轉(zhuǎn)入接收器中，不能有遺漏。42第四十二頁(yè)，共52頁(yè)。遞減稱(chēng)量法又稱(chēng)減量法。此法用于稱(chēng)量一定范圍內(nèi)的樣品和試劑。主要針對(duì)易揮發(fā)、易吸水、易氧化和易與二氧化碳反應(yīng)的物質(zhì)。用濾紙條從干燥器中取出稱(chēng)量瓶，用紙片夾住瓶蓋柄打開(kāi)瓶蓋，用牛角匙加入適量試樣（多于所需總量，如稱(chēng)取三份0.3g試樣，則需加入1g左右試樣），蓋上瓶蓋，置入天平中，按TAR鍵清零。用濾紙條取出稱(chēng)量瓶，在接收器的上方傾斜瓶身，用瓶蓋輕擊瓶口使試樣緩緩落入接收器中。當(dāng)估計(jì)試樣接近所需量（0.3g或約三分之一）時(shí)，繼續(xù)用瓶蓋輕擊瓶口，同時(shí)將瓶身緩緩豎直，用瓶蓋向內(nèi)輕刮瓶口使粘于瓶口的試樣落入瓶中，蓋好瓶蓋。將稱(chēng)量瓶放入天平，顯示的質(zhì)量減少量即為試樣質(zhì)量。若放出質(zhì)量多于所需（超出0.3g較多）時(shí)，則需重稱(chēng)，已取出試樣不能收回，須棄去。43第四十三頁(yè)，共52頁(yè)。2.3玻璃量器的校正容量分析的可靠性依賴(lài)于體積的量度,，而體積量度的可靠性則取決于刻度的是否準(zhǔn)確。一般合格的容量?jī)x器可以滿(mǎn)足分析工作上的要求