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文檔簡介
合成實驗乙酸異戊酯香蕉油的制備第一頁,共十一頁,2022年,8月28日二、實驗原理反應(yīng)式:
冰醋酸和異戊醇在濃硫酸的催化下發(fā)生酯化反應(yīng)合成乙酸異戊酯本實驗包括回流、分水、萃取、洗滌、蒸餾等基本操作
第二頁,共十一頁,2022年,8月28日回流、分水裝置:第三頁,共十一頁,2022年,8月28日三、操作流程1.合成
100mL三口燒瓶
混勻連接分水裝置①18mL異戊醇②15mL冰醋酸加熱回流T:108~130℃t:1.5h乙酸異戊酯(粗產(chǎn)品)
分水器中水適量第四頁,共十一頁,2022年,8月28日酯層入錐形瓶
粗乙酸異戊酯
干燥
15mL水一次20mL10%Na2CO315mL飽和NaCl
2.純化處理反應(yīng)液、15mL水(淋洗燒瓶內(nèi)壁)蒸餾,收集138~143℃餾分
2g無水MgSO4振搖
靜置分層洗滌,分層分液漏斗棄去水層第五頁,共十一頁,2022年,8月28日洗滌第六頁,共十一頁,2022年,8月28日蒸餾產(chǎn)物(138-143℃餾份)第七頁,共十一頁,2022年,8月28日四、注意事項控制好酯化反應(yīng)的溫度、物料滴加速度。用飽和CaCl2溶液洗滌之前要用飽和NaCl溶液洗滌,不可用水替代。在每次洗滌分離時,注意要保留有機層,勿因疏忽而將產(chǎn)品倒掉。粗產(chǎn)物一定要充分干燥。乙酸異戊酯與或異戊醇能形成二元或三元共沸物,純化前必須除盡異戊醇和水。第八頁,共十一頁,2022年,8月28日五、思考題
1.能否用濃NaOH溶液代替Na2CO3飽和溶液來洗滌粗酯以除去其中的酸?2.何謂皂化?第九頁,共十一頁,2022年,8月28日不能。因酯在濃堿溶液中會發(fā)生水解反應(yīng)。第十頁,共十一頁,2022年,8月28日
原指動植物油脂與堿作用而成肥皂(高級脂肪酸鹽)和甘油的反應(yīng),現(xiàn)指酯與堿作用而生成對應(yīng)的
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