第-章-原子吸收優(yōu)秀文檔

第十章

原子吸收光譜法§10.1概述§10.2原子吸收光譜法基本原理§10.3原子吸收光譜儀§10.4定量分析方法§10.5原子吸收光譜法中的

干擾及其抑制§10.6測定條件的選擇§10.7原子發(fā)射光譜法簡介AtomicAbsorptionSpectrometryAAS2023/3/142023/3/14§10.1概述

原子吸收現(xiàn)象：原子蒸氣對共振輻射吸收的現(xiàn)象；1802年人們已發(fā)現(xiàn)了原子吸收現(xiàn)象；

1955年以前，一直未用于分析化學(xué)，為什么？澳大利亞物理學(xué)家WalshA(瓦爾西)發(fā)表了著名論文：《原子吸收光譜法在分析化學(xué)中的應(yīng)用》

奠定了原子吸收光譜法的基礎(chǔ)，之后迅速發(fā)展。成為微量、痕量金屬元素的重要分析方法。2023/3/14(5)不足之處是氬氣消耗量較大，運(yùn)行費(fèi)用較高。(2)加電離緩沖劑。(3)利用特征譜線可以進(jìn)行定量分析分析前，注意該元素的靈敏度和檢出極限能否達(dá)到要求。7原子發(fā)射光譜法簡介最易發(fā)生，吸收最強(qiáng)，最靈敏線。產(chǎn)生共振吸收線（簡稱共振線）吸收光譜基態(tài)第一激發(fā)態(tài),吸收一定頻率的輻射能量。（2）每測一種元素需更換相應(yīng)的燈。2光源——空心陰極燈元素在受到熱或電激發(fā)時，由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài),返回到基態(tài)時，發(fā)射出特征光譜，依據(jù)特征光譜進(jìn)行定性、定量的分析方法。在原子光譜中,對一定波長的譜線，已知Pj/P0和Ej,激發(fā)光源:直流電弧、交流電弧、火花放電及電感耦合等離子炬（ICP）等。特點(diǎn)：(1)靈敏度高，10-9～10-12

g·mL-1；(2)選擇性好，準(zhǔn)確度高，1%～5%；一般情況下共存元素不干擾；(3)應(yīng)用廣，可測定70多個元素（各種樣品中）；(4)操作簡便，分析速度快。局限性：難熔元素、非金屬元素測定困難、不能同時測定多元素2023/3/14§10.2原子吸收光譜法基本原理

試樣所產(chǎn)生的原子蒸氣中基態(tài)原子對其特征譜線的吸收，以定量測定化學(xué)元素的分析方法。

共振線和吸收線

基態(tài)第一激發(fā)態(tài),吸收一定頻率的輻射能量。

產(chǎn)生共振吸收線（簡稱共振線）

吸收光譜

激發(fā)態(tài)基態(tài)發(fā)射出一定頻率的輻射。

產(chǎn)生共振吸收線（也簡稱共振線）

發(fā)射光譜2023/3/14(1)各種元素的原子結(jié)構(gòu)和外層電子排布不同基態(tài)第一激發(fā)態(tài):

躍遷吸收能量不同,——具有特征性。(2)各種元素的基態(tài)第一激發(fā)態(tài)

最易發(fā)生，吸收最強(qiáng)，最靈敏線。特征譜線。(3)利用特征譜線可以進(jìn)行定量分析原子蒸汽I0Itrb2023/3/14

K元素的能級圖2023/3/14(1)原子結(jié)構(gòu)較分子結(jié)構(gòu)簡單，理論上應(yīng)產(chǎn)生線狀光譜吸收線。(2)實(shí)際上用特征吸收頻率輻射光照射時,獲得一峰形吸收(具有一定寬度)。(3)原子對不同頻率入射光的吸收具有選擇性，因而Iν和吸收系數(shù)Kv隨著入射光的頻率而變化。2023/3/144.表征吸收線輪廓（峰）的參數(shù)

入射頻率為υ0處，透過光強(qiáng)度最小，即吸收最大，原子蒸氣在頻率υ0處有吸收線。

半寬度：最大吸收系數(shù)一半（Kυ/2）處所對應(yīng)的頻率差或波長差，用△υ或△λ表示。中心頻率或中心波長：最大吸收系數(shù)所對應(yīng)的頻率或波長稱為中心頻率或中心波長。峰值吸收系數(shù)（K0）：中心頻率或中心波長處的最大吸收系數(shù)又稱為峰值吸收系數(shù)。2023/3/14(1)照射光具有一定的寬度。(2)多普勒變寬（溫度變寬）ΔD

多普勒效應(yīng)：一個運(yùn)動著的原子發(fā)出的光，如果運(yùn)動方向離開觀察者（接受器），則在觀察者看來，其頻率較靜止原子所發(fā)的頻率低，反之，高。(3)勞倫茲變寬和赫魯茲馬克變寬勞倫茲變寬：待測原子和其他原子碰撞。赫魯茲馬克變寬：同種原子碰撞。2023/3/14在一般分析條件下ΔD為主。υ0：譜線的中心頻率；T：熱力學(xué)溫度。M

：原子的相對質(zhì)量。

待測原子的相對原子質(zhì)量越小，溫度越高，則吸收線輪廓變寬越顯著。2023/3/1410.2.2熱激發(fā)時基態(tài)原子和激發(fā)態(tài)原子的分配

在高溫過程中，待測元素由分子離解成的原子，不可能全部成為基態(tài)原子，必有部分為激發(fā)態(tài)原子。待測元素分子基態(tài)原子蒸汽原子化高溫激發(fā)態(tài)原子特征頻率光不希望發(fā)生的過程高溫，熱激發(fā)

原子蒸氣中基態(tài)原子與待測元素原子總數(shù)之間有什么關(guān)系？其分布狀況如何？2023/3/14

在一定溫度下，熱力學(xué)平衡時，激發(fā)態(tài)原子數(shù)與基態(tài)原子數(shù)之比服從玻茨曼分布定律：

Nj——激發(fā)態(tài)原子數(shù)；N0

——基態(tài)原子數(shù)Pj——激發(fā)態(tài)統(tǒng)計權(quán)重；P0——基態(tài)統(tǒng)計權(quán)重k——玻茨曼常數(shù)；T——熱力學(xué)溫度Ej、E0——分別為激發(fā)態(tài)和基態(tài)能級的能量

在原子光譜中,對一定波長的譜線，已知Pj/P0和Ej,火焰溫度確定后，可求得Nj/N0

值。2023/3/14表10-1幾種元素共振線的Nj/N0值2023/3/1410.2.3原子吸收法的定量基礎(chǔ)1.積分吸收

原子蒸氣所吸收的全部能量，在原子吸收光譜法中稱為積分吸收，圖中吸收線下面所包括的整個面積。c——光速e——電子電荷m——電子質(zhì)量N——基態(tài)原子數(shù)f——振子強(qiáng)度一種絕對測量方法，現(xiàn)在的分光裝置無法實(shí)現(xiàn)。2023/3/14相對強(qiáng)度R為：R=I1/I0=a1cb/(a0c0b0)：加釋放劑、保護(hù)劑或基體改進(jìn)劑P0——基態(tài)統(tǒng)計權(quán)重Pj——激發(fā)態(tài)統(tǒng)計權(quán)重；(3)以濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱作標(biāo)作圖；(5)在火焰中易于電離的元素:選貧燃火焰。單光束型和雙光束型兩種μg·(mL·1%)-1在原子光譜中,對一定波長的譜線，已知Pj/P0和Ej,感應(yīng)線圈通常用銅管繞成2~5匝的水冷線圈。將待測元素的共振線與鄰近線分開?；鹧娣ǎ航Y(jié)構(gòu)簡單、操作方便，易形成難離解氧化物的元素時靈敏度度較低，使用標(biāo)準(zhǔn)加入法時的注意點(diǎn)：感應(yīng)線圈通常用銅管繞成2~5匝的水冷線圈。施加適當(dāng)電壓時，電子將從空心陰極內(nèi)壁流向陽極；

鎢絲燈光源和氘燈，經(jīng)分光后，光譜通帶0.2nm。而原子吸收線的半寬度：10-3nm。圖示。用一般光源照射時,吸收光強(qiáng)度變化僅為0.5%。靈敏度極差。

1955年瓦爾什提出用測定峰值吸收系數(shù)K0來代替積分吸收系數(shù)Kυ的測定。

并采用銳線光源測量譜線的峰值吸收。2023/3/14峰值吸收系數(shù)的測量

吸收系數(shù)Kυ隨入射光峰值吸收系數(shù)波長改變；峰值吸收系數(shù)K0：常數(shù)。

如何測定峰值吸收系數(shù)K0？采用銳線光源，為什么？2023/3/14K0值測量的前提條件:(1)發(fā)射線的中心頻率=吸收線的中心頻率(2)發(fā)射線的半寬度<<吸收線的半寬度

銳線光源發(fā)射線的半寬度只有吸收線半寬度的1/5~1/10,其積分吸收與峰值吸收非常接近，因此可以用K0代替Kυ如何產(chǎn)生銳線光源？空心陰極燈2023/3/143.定量基礎(chǔ)在一定實(shí)驗(yàn)條件下：

N∝c2023/3/14§10.3原子吸收光譜儀單光束型和雙光束型兩種2023/3/1410.3.1結(jié)構(gòu)流程

請注意單色器的位置。是否可放在原子化系統(tǒng)前。為什么？2023/3/1410.3.2光源——空心陰極燈

提供待測元素的特征譜線。為獲得較高的靈敏度和準(zhǔn)確度，光源應(yīng)滿足如下要求：（1）能發(fā)射待測元素的共振線；（2）能發(fā)射銳線；（3）輻射光強(qiáng)度大，穩(wěn)定性好。結(jié)構(gòu)如圖所示2023/3/14

施加適當(dāng)電壓時，電子將從空心陰極內(nèi)壁流向陽極；

與充入的惰性氣體碰撞而使之電離，產(chǎn)生正電荷，其在電場作用下，向陰極內(nèi)壁猛烈轟擊；使陰極表面的金屬原子濺射出來，濺射出來的金屬原子再與電子、惰性氣體原子及離子發(fā)生撞碰而被激發(fā)，出現(xiàn)了陰極物質(zhì)和內(nèi)充惰性氣體的光譜。2023/3/14用不同待測元素作陰極材料，可制成相應(yīng)空心陰極燈。

空心陰極燈的輻射強(qiáng)度與燈的工作電流有關(guān)。優(yōu)缺點(diǎn)：（1）輻射光強(qiáng)度大，穩(wěn)定，譜線窄，燈容易更換。（2）每測一種元素需更換相應(yīng)的燈。2023/3/1410.3.3原子化系統(tǒng)作用待測離子轉(zhuǎn)變成原子蒸氣。原子化方法

火焰法：結(jié)構(gòu)簡單、操作方便，準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性較好，

霧化效率低，試樣用量大。

無火焰法：原子化效率和測定靈敏度高；精密度不如火焰法，復(fù)雜。原子化系統(tǒng)是原子吸收光譜儀的核心2023/3/141.火焰原子化裝置(1)霧化器作用：將試液霧化。要求：噴霧穩(wěn)定、霧滴細(xì)小、均勻和霧化效率高。結(jié)構(gòu)：同心霧化器。（動畫）2023/3/142023/3/14(2)燃燒器作用：形成火焰，使進(jìn)入火焰的試樣微粒原子化。過程：試液霧化后進(jìn)入霧室，與燃?xì)獬浞只旌?，進(jìn)入火焰中。（動畫）2023/3/14(3)火焰

試樣霧滴在火焰中，經(jīng)蒸發(fā)，干燥，離解(還原)等過程產(chǎn)生大量基態(tài)原子。

火焰溫度的選擇：

（a）保證待測元素充分離解為基態(tài)原子的前提下，盡量采用低溫火焰；（b）火焰溫度越高，產(chǎn)生的熱激發(fā)態(tài)原子越多；（c）火焰溫度取決于燃?xì)馀c助燃?xì)忸愋?，常用空?乙炔，最高溫度2600K，能測35種元素。2023/3/14火焰類型：化學(xué)計量火焰：溫度高，干擾少，穩(wěn)定，背景低，常用。富燃火焰：

還原性火焰，燃燒不完全，測定較易形成難熔氧化物的元素Mo、Cr稀土等。貧燃火焰：

氧化性火焰，火焰溫度低，適用于堿金屬測定。2023/3/14空氣——乙炔火焰：

用途最廣的一類火焰；

最高溫度約2600K，能測定35種以上的元素；燃燒速度穩(wěn)定，重復(fù)性好，噪聲低，易形成難離解氧化物的元素時靈敏度度較低，不宜使用；在短波范圍內(nèi)對紫外線吸收較強(qiáng)，易使信噪比變低；乙炔可用高壓乙炔鋼瓶供應(yīng)。2023/3/14氧化亞氮——乙炔火焰：

最高溫度達(dá)3300K左右。

可形成強(qiáng)還原氣氛；可以測定約70多種元素；

特別能用于測定空氣——乙炔火焰所不能分析的難離解元素，如Al、B、Be、Ti、V、W、Si等，可消除在其他火焰中可能存在的化學(xué)干擾現(xiàn)象。2023/3/14表10-2火焰溫度及燃燒速度2023/3/142.無火焰原子化裝置(1)石墨爐原子化器

電源、爐體和石墨管組成2023/3/14原子化過程:原子化過程分為干燥、灰化(去除基體)、原子化、凈化(去除殘渣)

四個階段，待測元素在高溫下生成基態(tài)原子。2023/3/14(2)氫化物原子化裝置

主要應(yīng)用于：As、Sb、Bi、Sn、Ge、Se、Pb、Ti等

(火焰法中，火焰分子對其共振線有吸收，靈敏度很低)

原理：在酸性介質(zhì)中，與強(qiáng)還原劑硼氫化鈉反應(yīng)生成氣態(tài)氫化物(原子化溫度700~900゜C

):

AsCl3+4NaBH4+HCl+8H2O=AsH3+4NaCl+4HBO2+13H2

將待測試樣在專門的氫化物生成器中產(chǎn)生氫化物，送入原子化器中檢測。

特點(diǎn)：原子化溫度低，靈敏度高,干擾小；氫化物均有毒；精密度差；2023/3/1410.3.4分光系統(tǒng)

將待測元素的共振線與鄰近線分開。

色散元件（棱鏡、光柵），凹凸鏡、狹縫等。

（1）線色散率（D）

兩條譜線間的距離與波長差的比值ΔX/Δλ。實(shí)際工作中常用其倒數(shù)Δλ/ΔX（2）分辨率

儀器分開相鄰兩條譜線的能力。用該兩條譜線的平均波長與其波長差的比值λ/Δλ表示。（3）通帶寬度（W）

指通過單色器出射狹縫的某標(biāo)稱波長處的輻射范圍。當(dāng)?shù)股⒙剩―）一定時，可通過選擇狹縫寬度（S）來確定：W=DS2023/3/1410.3.5檢測系統(tǒng)

主要由檢測器（光電倍增管、光電二極管陣列）、放大器、讀數(shù)和記錄系統(tǒng)等組成。原子吸收計算機(jī)工作站：

參數(shù)設(shè)定條件優(yōu)化數(shù)據(jù)處理結(jié)果打印2023/3/14§10.4定量分析方法

標(biāo)準(zhǔn)曲線法適于共存組分互不干擾的試樣。(1)一組濃度合適的標(biāo)準(zhǔn)溶液；(2)由低到高分別測定吸光度；(3)以濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱作標(biāo)作圖；(4)在相同條件下，測定試樣溶液吸光度；(5)由標(biāo)準(zhǔn)曲線內(nèi)插求得試樣溶液中待測元素濃度。2023/3/1410.4.2標(biāo)準(zhǔn)加入法

若試樣基體組成復(fù)雜,且基體成分對測定又有明顯干擾時采用。(1)取若干份體積相同的試液（cx），依次按比例加入不同量的待測物的標(biāo)準(zhǔn)溶液（cO）；(2)定容后濃度依次為：cx

,cx

+cO

,cx

+2cO

,……；(3)分別測得吸光度為：AX，A1，A2，……；(4)以A對濃度c做圖，圖中cx點(diǎn)即待測溶液濃度。2023/3/14使用標(biāo)準(zhǔn)加入法時的注意點(diǎn)：（1）此法可消除基體效應(yīng)帶來的影響，但不能消除分子吸收、背景吸收的影響；（2）應(yīng)保證標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性，否則曲線外推易造成較大的誤差。2023/3/14§10.5原子吸收光譜法中的干擾及其抑制四種：電離干擾、化學(xué)干擾、物理干擾和光譜干擾10.5.2電離干擾1.產(chǎn)生的原因：基態(tài)原子電離；(1)該干擾造成火焰中待測元素的基態(tài)原子數(shù)量減少，使測定結(jié)果偏低。(2)火焰溫度越高,元素電離電位越低,元素越易電離。2.消除與抑制方法:(1)降低火焰溫度；(2)加電離緩沖劑。2023/3/1410.5.2化學(xué)干擾：待測元素與試樣中共存組分或火焰成分發(fā)生化學(xué)反應(yīng),引起原子化程度改變所造成的干擾。(1)原子吸收光譜分析中主要干擾來源；(2)產(chǎn)生的原因是多方面的；(3)典型的化學(xué)干擾是待測元素與共存元素之間形成更加穩(wěn)定的化合物，使基態(tài)原子數(shù)目減少。：加釋放劑、保護(hù)劑或基體改進(jìn)劑2023/3/14(1)

加入釋放劑—與干擾元素生成更穩(wěn)定化合物，使待測元素釋放出來。例：鍶和鑭可有效消除磷酸根對鈣的干擾。(2)

加入保護(hù)劑—與待測元素形成穩(wěn)定的化合物，防止干擾元素與它作用。例：加入EDTA生成EDTA-Ca,避免磷酸根與鈣作用。(3)加入基體改進(jìn)劑—與基體形成易揮發(fā)的化合物，在原子化前除去，避免與待測元素共揮發(fā)。例：石墨爐法測鎘，加入硝酸銨,氯化鈉→氯化銨,硝酸鈉去除。2023/3/1410.5.3物理干擾：試樣在轉(zhuǎn)移、蒸發(fā)過程中物理因素變化引起的干擾。主要影響試樣噴入火焰的速度、霧化效率、霧滴大小等。2.消除或抑制方法：(1)通過控制試液與標(biāo)準(zhǔn)溶液的組成盡量一致。(2)標(biāo)準(zhǔn)加入法或稀釋法來減小和消除。2023/3/14色散元件（棱鏡、光柵），凹凸鏡、狹縫等。用一般光源照射時,吸收光強(qiáng)度變化僅為0.在原子光譜中,對一定波長的譜線，已知Pj/P0和Ej,用該兩條譜線的平均波長與其波長差的比值λ/Δλ表示。吸收系數(shù)Kυ隨入射光峰值吸收系數(shù)波長改變；無火焰法：原子化效率和測定靈敏度高；k——玻茨曼常數(shù)；(1)各種元素的原子結(jié)構(gòu)和外層電子排布不同基態(tài)第一激發(fā)態(tài),吸收一定頻率的輻射能量。缺點(diǎn)：非金屬元素不能檢測或靈敏度低。2原子吸收光譜法基本原理原子蒸氣所吸收的全部能量，在原子吸收光譜法中稱為積分吸收，圖中吸收線下面所包括的整個面積。（1）此法可消除基體效應(yīng)帶來的影響，但不能消除分子吸收、背景吸收的影響；氫化物均有毒；f——振子強(qiáng)度元素在受到熱或電激發(fā)時，由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài),返回到基態(tài)時，發(fā)射出特征光譜，依據(jù)特征光譜進(jìn)行定性、定量的分析方法。半寬度：最大吸收系數(shù)一半（Kυ/2）處所對應(yīng)的頻率差或波長差，用△υ或△λ表示。10.5.4光譜干擾

光譜發(fā)射和吸收有關(guān)的干擾，主要來自光源和原子化裝置。

1.譜線干擾(1)產(chǎn)生的原因：共振線附近存在有非待測元素的譜線，或試樣中待測元素共振線與另一元素吸收線十分接近時，均會產(chǎn)生譜線干擾。

(2)消除或抑制方法：通過采用調(diào)小狹縫的方法。2023/3/142.背景干擾(1)產(chǎn)生的原因：分子吸收和光散射引起的干擾。分子吸收：原子化過程中生成的氣態(tài)分子、氧化物和鹽類分子等對光源共振輻射產(chǎn)生吸收而引起的干擾；光散射：在原子化過程中，產(chǎn)生的固體微粒對光產(chǎn)生散射而引起的干擾。(2)消除或抑制方法：多采用氘燈扣背景和塞曼效應(yīng)扣背景的方法來消除這種干擾。2023/3/14§10.6靈敏度、檢出極限、測定條件的選擇10.6.1靈敏度

分析前，注意該元素的靈敏度和檢出極限能否達(dá)到要求。靈敏度定義：校正曲線的斜率(用S表示)，IUPAC。S=dA/dc

火焰法和石墨爐法中也常用特征濃度和特征質(zhì)量來表示元素的靈敏度（產(chǎn)生1%的吸收或0.0044吸光度時待測元素的濃度c0或質(zhì)量m0）。μg·(mL·1%)-1g·(1%)-12023/3/1410.6.2檢出極限檢出極限：儀器能與適當(dāng)?shù)闹眯哦葯z出的待測元素的最小濃度或最小量（指空白溶液吸光度信號標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍所對應(yīng)的待測元素濃度或質(zhì)量）。火焰原子吸收法中:石墨爐原子吸收法中(用絕對檢出極限mDL表示):Sm：靈敏度Sc：靈敏度Sb：標(biāo)準(zhǔn)偏差靈敏度只考慮檢測信號的大小，而檢出極限考慮了儀器噪聲。2023/3/1410.6.3測定條件的選擇1.分析線

通常選擇待測元素的共振線作為分析線。但測量濃度較高或穩(wěn)定性差時，可選用次靈敏線。2.空心陰極燈電流

在保證有穩(wěn)定和足夠的輻射光強(qiáng)度的情況下，盡量選用較低的燈電流，以延長空心陰極燈的壽命。3.狹縫寬度無鄰近干擾線時，可選擇較寬的狹縫，否則選擇較小的狹縫。2023/3/144.火焰(1)易原子化的元素:選低溫火焰(空氣-氫火焰)。

As、Se等(2)較難離解的元素:選中溫火焰(空氣-乙炔火焰)。

Ca、Mg、Fe、Cu、Zn、Pb、Co、Mn等(3)難離解的元素:選高溫火焰(氧化亞氮—乙炔)。

V、Ti、Al、Si等(4)在火焰中易生成難離解氧化物的元素:選富燃火焰

Cr、Mo、W、V、Al等(5)在火焰中易于電離的元素:

選貧燃火焰。K、Na等2023/3/145.觀測高度

觀測高度:燃燒器高度。調(diào)節(jié)燃燒器高度，控制光束通過自由原子濃度最大的火焰區(qū)，提高靈敏度和測量穩(wěn)定性。旋轉(zhuǎn)燃燒器的角度(改變吸收光程)，降低靈敏度，如測定高濃度試樣溶液。2023/3/14§10.7原子發(fā)射光譜法簡介

基本原理和特點(diǎn)

元素在受到熱或電激發(fā)時，由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài),返回到基態(tài)時，發(fā)射出特征光譜，依據(jù)特征光譜進(jìn)行定性、定量的分析方法。特征輻射基態(tài)元素M激發(fā)態(tài)M*熱能、電能E2023/3/14原子發(fā)射光譜分析法的特點(diǎn):(1)可多元素同時檢測各元素同時發(fā)射各自的特征光譜；(2)分析速度快試樣不需處理，同時對幾十種元素進(jìn)行定量分析(光電直讀儀)；(3)選擇性高各元素具有不同的特征光譜；(4)檢出限較低gg-1(一般光源)；ngg-1(ICP）(5)準(zhǔn)確度較高5%～10%(一般光源）；<1%(ICP)；(6)ICP-AES性能優(yōu)越線性范圍4～6數(shù)量級，可測高、中、低不同含量試樣；缺點(diǎn)：非金屬元素不能檢測或靈敏度低。2023/3/1410.7.2原子發(fā)射光譜儀原子發(fā)射光譜分析過程：試樣蒸發(fā)、激發(fā)和發(fā)射、復(fù)合光分光以及譜線記錄檢測三個過程。原子發(fā)射光譜儀組成：激發(fā)光源攝譜儀檢測系統(tǒng)。2023/3/14

提供試樣蒸發(fā)、離解、原子化和激發(fā)所需的能量。激發(fā)光源應(yīng)滿足如下條件：(1)能夠提供足夠的能量。(2)光譜背景小，穩(wěn)定性好。(3)結(jié)構(gòu)簡單，易于維護(hù)。激發(fā)光源:直流電弧、交流電弧、火花放電及電感耦合等離子炬（ICP）等。2023/3/14電感耦合等離子炬（ICP）

目前性能最好、應(yīng)用較廣泛的新型光源。組成：高頻發(fā)生器、等離子體矩管和霧化系統(tǒng)。2023/3/14高頻發(fā)生器：

產(chǎn)生高頻磁場，供給等離子體能量。感應(yīng)線圈通常用銅管繞成2~5匝的水冷線圈。ICP矩管：

ICP的核心部件。三層同心石英管制成的玻璃管。霧化系統(tǒng)：

霧化裝置有氣動霧化器、超聲霧化器、電熱氣化裝置等。2023/3/14ICP原理：

當(dāng)高頻發(fā)生器接通電源后，高頻電流I

通過感應(yīng)線圈產(chǎn)生交變磁場(綠色)。

開始時，管內(nèi)為Ar氣，不導(dǎo)電，需要用高壓電火花觸發(fā)，使氣體電離后，在高頻交流電場的作用下，帶電粒子高速運(yùn)動,

碰撞，形成“雪崩”式放電，產(chǎn)生等離子體氣流。在垂直于磁場方向?qū)a(chǎn)生感應(yīng)電流(渦電流，粉色)，其電阻很小，電流很大(數(shù)百安)，產(chǎn)生高溫。又將氣體加熱、電離，在管口形成穩(wěn)定的等離子體焰炬。2023/3/14ICP的特點(diǎn)：(1)ICP光源具有溫度高、穩(wěn)定、環(huán)狀軸向通道等特點(diǎn)；(2)原子在通道內(nèi)停留時間長，原子化完全，有利于難激發(fā)元素解離；(3)化學(xué)干擾小，基體效應(yīng)低，譜線強(qiáng)度大；(4)工作曲線線性范圍可達(dá)6~8個數(shù)量級，可同時分析試樣中高、中、低含量組分；(5)不足之處是氬氣消耗量較大，運(yùn)行費(fèi)用較高。2023/3/14

攝譜儀是將待測元素的發(fā)射譜線用照相方式記錄下來的裝置。經(jīng)色散后的譜線在感光板上聚焦、成像，最后經(jīng)顯影、定影,制得光譜底片。2023/3/14(1)映譜儀又稱光譜投影儀。用來放大光譜圖。(2)測微光度計又稱黑度計,測量譜線底片上記錄的譜線黑度。試樣中待測組分含量越高，譜線線條越黑。(3)光電直