電鏡的基本原理2電鏡課件

第二節(jié)掃描電鏡（SEM)ScanningElectronMicroanalyzer

一、掃描電鏡(SEM)SEM的基本原理★焦深大，圖像富有立體感，特別適合于表面形貌的研究二、掃描電鏡的最大特點(diǎn)★放大倍數(shù)范圍廣，從十幾倍到幾十萬倍，幾乎覆蓋了光學(xué)顯微鏡和TEM的范圍★樣品的電子損傷小這些方面優(yōu)于TEM，所以SEM成為高分子材料常用的重要剖析手段★樣品制備較簡(jiǎn)單，甚至可以不作任何處理。并且樣品可以很大，如直徑可達(dá)10cm以上

三、SEM與TEM的主要區(qū)別★在原理上，SEM不是用透射電子成像，而是用二次電子加背景散射電子成像?！镌趦x器構(gòu)造上，除了光源、真空系統(tǒng)相似外，檢測(cè)系統(tǒng)完全不同。SEM的分辨率主要受到電子束直徑的限制，這里電子束直徑指的是聚焦后掃描在樣品上的照射點(diǎn)的尺寸。對(duì)同樣品距的二個(gè)顆粒，電子束直徑越小，越隨得到好的分辨效果，電子束直徑越小，信噪比越小

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分辨率四、掃描電鏡(SEM)的主要參數(shù)二次電子由于作用區(qū)最小因而像的分辨率最高，接近電子束斑直徑。其他如背散射電子、X射線以及陰極熒光等作用區(qū)較大因而像的分辨率較低焦點(diǎn)深度(即焦深)：焦深是指保持像清晰(即保持一定的分辨率)的條件下，物面允許的移動(dòng)范圍。大的焦深不僅使聚焦變得容易，而且對(duì)于凹凸不平的樣品仍然獲得清晰的像，從而增強(qiáng)了像的立體感，使圖象易于分析。掃描電鏡的焦深很大，這是由于電子束孔徑角很小的原因。從而造成掃描電鏡像的立體感非常強(qiáng)，這也是掃描電鏡的另一大優(yōu)點(diǎn)。

SEM的焦深是較好光學(xué)顯微鎊的300－600倍。焦深大意味著能使不平整性大的表面上下都能聚焦。焦深△F——焦深；d——電子束直徑；2a——物鏡的孔徑角襯度像的襯度就是像的各部分(即各像元)強(qiáng)度相對(duì)于其平均強(qiáng)度的變化。SEM可以通過樣品上方的電子檢測(cè)器檢測(cè)到具有不同能量的信號(hào)電子有背散射電子、二次電子、吸收電子、俄歇電子等。其中最重要的有二次電子像襯度和背散射電子電子像襯度。1．二次電子像襯度及特點(diǎn)二次電子信號(hào)主要來自樣品表層5~10nm深度范圍，能量較低(小于50eV)。影響二次電子產(chǎn)額的因素主要有：(1)二次電子能譜特性；(2)入射電子的能量；(3)材料的原子序數(shù)；(4)樣品傾斜角。

二次電子像襯度的特點(diǎn)：

（1）分辨率高（2）景深大，立體感強(qiáng)（3）主要反應(yīng)形貌襯度。

2．背散射電子像襯度及特點(diǎn)影響背散射電子產(chǎn)額的因素有：(1)原子序數(shù)Z(2)入射電子能量E0

(3)樣品傾斜角

圖22-6背散射系數(shù)與原子序數(shù)的關(guān)系背散射電子襯度有以下幾類：

(1)成分襯度(2)形貌襯度

二次電子運(yùn)動(dòng)軌跡背散射電子運(yùn)動(dòng)軌跡圖二次電子和背散射電子的運(yùn)動(dòng)軌跡

應(yīng)用1．?dāng)嗫谛蚊灿^察2．顯微組織觀察3．其它應(yīng)用（背散射電子衍射花樣、電子通道花樣等用于晶體學(xué)取向測(cè)定）襯度表面形貌襯度原子序數(shù)襯度掃描電子顯微鏡常見的制樣方法有:五、掃描電子顯微鏡的樣品制備化學(xué)刻蝕法離子刻蝕金屬涂層法金屬涂層法

應(yīng)用對(duì)象是導(dǎo)電性較差的樣品，如高聚物材料，在進(jìn)行掃描電子顯微鏡觀察之前必須使樣品表面蒸發(fā)一層導(dǎo)電體，目的在于消除荷電現(xiàn)象利提高樣品表面二次電子的激發(fā)量，并減小樣品的輻照損傷，金屬涂層法包括真空蒸發(fā)鍍膜法和離子濺射濁。

應(yīng)用對(duì)象是包含合晶相和非晶相兩個(gè)組成部分的樣品。它是利用離子轟擊樣品表而時(shí)，兩相被離子作用的程度不同，而暴露出晶區(qū)的細(xì)微結(jié)構(gòu)。離子刻蝕化學(xué)刻蝕法

應(yīng)用對(duì)象同于離子刻蝕法，包括溶劑和酸刻蝕兩種方法。

酸刻蝕是利用某些氧化性較強(qiáng)的溶液，如發(fā)煙硝酸、高錳酸鉀等處理樣品表面，使其個(gè)一相氧化斷鏈而溶解，而暴露出晶相的結(jié)構(gòu)。

溶劑刻蝕是用某些溶劑選擇溶解高聚物材料中的一個(gè)相，而暴露出另一相的結(jié)構(gòu)?！簟簟粑镧R光欄的選擇：

物鏡光欄直徑越小則掃描電鏡焦深越大，不單聚焦變得容易而且對(duì)于凹凸不平的復(fù)雜樣品，在低倍時(shí)仍然可獲得清晰聚焦的圖像，圖像立體感強(qiáng)，易于分析。其次使電子束最小束班直徑也縮小，從而提高像的分辨率。但光欄孔縮小會(huì)使束流減少，從而使信號(hào)減弱，信噪比下降而使噪音增大。此外，光欄會(huì)因孔徑小而易被污染從而產(chǎn)生像散，造成掃描電鏡性能下降。因此，權(quán)衡得失，根據(jù)需要選擇最佳物鏡光欄孔的直徑。

工作距離的選擇：

從物鏡對(duì)樣品的距離稱為工作距離(WD)，一般掃描電鏡的工作距離是在5～40mm之間。在高分辨率工作時(shí)，希望提高分辨率，要求獲得較小的束斑，就必須使用短焦距的強(qiáng)磁物鏡。因?yàn)閺?qiáng)磁透鏡像差小，從而能獲得較小的束斑。而強(qiáng)透鏡的焦距小，就要求小的工作距離，如WD=5mm。在低倍觀察時(shí)，樣品凹凸不平，要求圖像有較大的焦深，則要使用大的工作距離，如WD=40mm。掃描電子顯微鏡圖像產(chǎn)生缺陷的原因荷電效應(yīng)：當(dāng)入射電子作用于樣品時(shí)，從樣品上會(huì)發(fā)出二次電子、背散射電子和俄歇電子(假定電子不能穿透樣品而無透射電子)。但主要是二次電子，它的數(shù)量遠(yuǎn)大于后兩者，如果樣品不導(dǎo)電(生物樣品一般不導(dǎo)電)，此時(shí)樣品會(huì)因吸收電子而帶負(fù)電。就會(huì)產(chǎn)生一個(gè)靜電場(chǎng)干擾入射電子束和二次電子發(fā)射，并且當(dāng)電荷積累到一定程度會(huì)發(fā)生放電，這些會(huì)對(duì)圖像產(chǎn)生嚴(yán)重影響——此稱荷電效應(yīng)，荷電效應(yīng)對(duì)圖像會(huì)產(chǎn)生一系列的影響：

減少荷電效應(yīng)的方法：導(dǎo)電法、降低電壓法、快速觀察法

邊緣效應(yīng):

在樣品表面凹凸變化大的邊緣區(qū)域，散射區(qū)域與樣品表面接近的面積異常增大，結(jié)果使邊緣區(qū)域二次電子發(fā)射異常地增加。在圖像中這些區(qū)域特別亮，造成不自然的反差，這稱為“邊緣效應(yīng)”。

邊緣效應(yīng)主要減少方法是降低加速電壓，它可以使邊緣效應(yīng)相對(duì)減輕。

污染:

污染主要是鏡筒真空中油和脂的蒸氣等碳?xì)浠衔锖蜌埓娴乃魵猓陔娮邮淖饔孟露纸?，碳等物質(zhì)聚積在電子照射的部位而引起的。結(jié)果造成：由于污染物的覆蓋，使樣品表面精細(xì)結(jié)構(gòu)被遮蔽，從而使分辨率下降。

由于污染覆蓋物的二次電子發(fā)射率低，使二次電子發(fā)射數(shù)目下降，從而造成污染區(qū)變暗。

當(dāng)然，污染物同樣也會(huì)污染鏡筒使像散增加，從而使掃描電鏡分辨率下降。

解決污染的方法有：改善電鏡真空，減少真空中的油、脂的蒸氣和水蒸氣。

快速觀察，在污染還不嚴(yán)重時(shí)完成觀察和記錄。

如果被污染區(qū)域的圖像質(zhì)量顯著下降，應(yīng)更換觀察區(qū)域或更換樣品。

損傷：

掃描電鏡觀察時(shí)，樣品可能受到的損傷有：①真空損傷；②電子束損傷。生物樣品從大氣中放入真空中時(shí)，就會(huì)產(chǎn)生真空損傷，主要是由于樣品干燥引起的。電子束損傷是由于入射電子的能量引起的。由于電子束照射引起樣品照射點(diǎn)局部加熱造成樣品部分龜裂，也會(huì)引起化學(xué)結(jié)合的破壞。電子束損傷對(duì)某些對(duì)電子照射敏感的材料是一個(gè)嚴(yán)重影響，但對(duì)多數(shù)生物樣品影響不大嚴(yán)重。減少電子損傷的辦法有；①降低加速電壓，②減小電子束流，⑧盡可能用低倍觀察和拍攝；④加厚噴鍍金屬膜。

用掃描電鏡觀察拉伸情況噴金的樣品掃描電子顯微鏡的工作內(nèi)容微區(qū)形貌觀測(cè)①二次電子像可得到物質(zhì)表面形貌反差的信息，即微觀形貌像。②背反射電子像可得到不同區(qū)域內(nèi)平均原子序數(shù)差別的信息，即組成分布像。③X射線元素分布像可得到樣品表面元素及其X射線強(qiáng)度變化的分布圖像。微區(qū)定性和定量分析

與常規(guī)的定性、定量分析方法不同的是，