第五屆全國(guó)生化學(xué)實(shí)驗(yàn)邀賽

實(shí)驗(yàn)試 該實(shí)驗(yàn)競(jìng)賽（包括思考題）時(shí)間為8:00(8:30)am-4:00(4:30)pm。每超時(shí)10min扣5分，最多時(shí)30min（以10min為計(jì)時(shí)單位，不足10min按10min計(jì)）；由于儀器數(shù)量不足以及運(yùn)行時(shí)間較長(zhǎng)，因此請(qǐng)您不要無(wú)謂地等待。您可進(jìn)行后續(xù)實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)如果您某個(gè)實(shí)驗(yàn)步驟完成得較快，確需等待一定時(shí)間后才能進(jìn)行下一步的實(shí)驗(yàn)，請(qǐng)向監(jiān)由 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康谋緦?shí)驗(yàn)通過(guò)樣品預(yù)處理（微波萃取、層析柱分離凈化以及濃縮等）及儀器分析測(cè)定等步驟，使學(xué)生了解實(shí)際樣品中微量有機(jī)組分分析的整個(gè)過(guò)程，熟悉并掌握利用現(xiàn)代裝置和二、實(shí)驗(yàn)原理及實(shí)驗(yàn)內(nèi)容環(huán)境及其環(huán)境污染問(wèn)題已成為全球最為關(guān)注和研究的熱點(diǎn)問(wèn)題之一。在環(huán)境有機(jī)分析COD，BOD如禁用多年，但在環(huán)境中仍廣泛存在的持久性有機(jī)污染物（POP）DDT。因此對(duì)樣品的預(yù)處理和分析儀器的檢測(cè)能力提出了更高的要求?？傉荆海⊿oxhlet）、固相萃取（SPE）、固相微萃取（SPME）、加速溶劑萃?。ˋSE）、超實(shí)驗(yàn)原理300MHz300000MHz的電磁波。當(dāng)微波電磁場(chǎng)作用于消解或萃25億次交變，分子間就會(huì)產(chǎn)生激烈的摩擦。在這一微觀過(guò)程中，微波能量轉(zhuǎn)化為樣品內(nèi)的GC分離分析，還需要采用一系列的分離、凈化、濃實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（操作60分器皿洗 （BHCs或六六六）含量；實(shí)驗(yàn)報(bào)告及思考題三、試劑、材料和儀器目）、無(wú)水硫酸鈉和濃硫酸（AR級(jí)）；五氯內(nèi)標(biāo)（PCNB,2.0g/mL）；4種氯代混合液（-六六六、-六六六、-六六-六六六，均為1.0g/mL），按要求稀釋至使用濃度（具體濃度見(jiàn)P5實(shí)驗(yàn)報(bào)告）。23個(gè)、PTFE11支（見(jiàn)圖），2個(gè)，經(jīng)抽1個(gè)，抹布1條。配有某種檢測(cè)器和HP-1毛細(xì)管色譜柱（15m0.32mm0.25m）的4890型氣相色譜儀（Agilent公司，）；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀；氮吹儀樣品及凈化柱填充劑的（全部由完成并置于稱量臺(tái)旁土壤樣品：的土壤樣品（一般不少于 g）風(fēng)干后，除去土樣中石子和動(dòng)植無(wú)水硫酸鈉：置于馬弗爐內(nèi)，450℃灼燒4h：：四、器皿洗滌五、實(shí)驗(yàn)步驟微波萃取步驟準(zhǔn)確稱量2.00g土壤樣品，置于PTFE萃取罐中，加入約20mLCH2Cl2萃取溶劑，加蓋密 節(jié)。設(shè)定微波萃取壓力0.2MPa，萃取時(shí)間為5min，功率400W，開(kāi)啟微波開(kāi)關(guān)。當(dāng)微波萃取完成后取出整個(gè)萃取罐冷卻約5-10 樣品杯，慢慢打開(kāi)樣品杯杯蓋，加入1-2片銅片，振搖2-3min。將上層萃取液（由二氯甲烷淋洗杯壁及土壤樣品數(shù)次，過(guò)濾，合并淋洗液于50mL梨形瓶中。將上述盛有萃取液的梨形瓶在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上抽真空濃縮至“近干（濃縮后萃取液約至約1mL，待下一步的層析柱凈化。凈化柱的充填及萃取液凈化中二氯甲烷，隨后加入約0.5-1g無(wú)水Na2SO4，并盡快將刻*注意：要求層析柱填充均勻、吸附劑內(nèi)空隙小。濃縮定容及氣相色譜測(cè)定

烷淋洗梨形瓶，一并轉(zhuǎn)移至離心管中。然后，以高純N2 吹掃至不多于1.0mL，由參賽 待色譜分析（需考生自行完成進(jìn)樣等操作，進(jìn)樣量為1L）。注意：4種有機(jī)氯代 標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的配制已由完成，各濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖及其數(shù)據(jù)已提供給各位參賽者?？忌恍钄y預(yù)處理后的樣品進(jìn)入色譜分析（．）六.數(shù)據(jù)處理（實(shí)驗(yàn)報(bào)告，40分中華化學(xué)競(jìng)賽網(wǎng)實(shí)驗(yàn)報(bào)告：微波萃取-氣相色譜法測(cè)定土壤中殘留有機(jī)氯代--BHC的標(biāo)準(zhǔn)ng/mL，其色譜圖和相關(guān)數(shù)據(jù)列于附頁(yè)中（共5頁(yè)。-BHC，-BHC-BHC-BHC留小數(shù)點(diǎn)后3位。稱樣量m(教師簽名峰面積cxwx土壤中含wx-總站：七、實(shí)驗(yàn)思考（共50分1.（6分）如果需測(cè)定某一基體不明的樣品中某種微量金屬元素，不采取基體分離等干擾消除過(guò)程，你有什3456789Q0Q0限（DL）是方法檢測(cè)限（MDL）還是儀器檢測(cè)限（IDL限（DL）是方法檢測(cè)限（MDL）還是儀器檢測(cè)限（ID