2020屆高考化學二輪復習試驗題必練-儀器的洗滌和干燥

2020屆高考化學二輪復習實驗題必練-儀器的洗滌和干燥.下面是某校化學研究性學習小組探究的過量的Fe與濃硫酸反應的實驗：I.甲同學設計如圖1所示實驗驗證反應得到的混合氣體中含有SO2、h2、h2o已知：CaSO3受熱易分解.■匚在1M網(wǎng)配合氣體.■匚在1M網(wǎng)配合氣體UU卜銃辨狀況下）溶液日后以HJH%潛病過濯、洗漆.干瞟、稱量 * 1過量W溶液-0"（1）寫出過量Fe粉與濃硫酸反應產(chǎn)生等體積的SO2與H2的總化學方程式：。（2）若按氣體從左到右的流向，為達到實驗目的，各裝置連接順序副一（不可重復使用）。（3）A中導管的作用為，裝置E中的干燥管中盛放的物質(zhì)為堿石灰，其作用是（4）證明有H2存在的實驗現(xiàn)象是 。II.為測定混合氣體中SO2的體積分數(shù)，乙同學設計了如圖2所示實驗方案：（5）W溶液可以是下列溶液中的（填字母代號）；A.H2O2溶液B.NaOH溶液C.KMnO4溶液（硫酸酸化） D.氯水該混合氣體中二氧化硫的體積分數(shù)為 （用含V、m的代數(shù)式表示）。（6）丙同學使用cmol/LxmLI2的淀粉溶液（過量）吸收混合氣體，充分反應后，用0.1000mol/L的Na2s2O3標準溶液去滴定I2的淀粉溶液，達到滴定終點時消耗Na2s2O3的體積為20mL，該混合氣體中二氧化硫的體積分數(shù)為 （用含V、c、x的代數(shù)式表示）［已知：I2+2S2O2-=2I-+S4O2-］。.肉桂酸是一種香料，具有很好的保香作用，通常作為配香原料，可使主香料的香氣更加清香.實驗室制備肉桂酸的化學方程式為：胃口 CH=CHCOCH+ +CHsCOOH率甲醛乙酸酎 囪桂酸 乙酸主要試劑及其物理性質(zhì)名稱分子量性狀密度g/cm3熔點。C沸點。C溶解度：克/100ml溶劑第1頁，共15頁水醇醚苯甲醛106無色液體1.06-26178-1790.3互溶互溶乙酸酎102無色液體1.082-73138-14012溶不溶肉桂酸148無色結晶1.248133-1343000.0424溶密度：常壓，25℃測定主要實驗步驟和裝置如下:I.合成：按圖1連接儀器，加入5.38苯甲醛、10.2g乙酸酎和7.02g無水碳酸鉀.在140?170℃,將此混合物回流45min.口.分離與提純：①將上述合成的產(chǎn)品冷卻后邊攪拌邊加入40ml水浸泡5分鐘，并用水蒸氣蒸餾，從混合物中除去未反應的苯甲醛，得到粗產(chǎn)品；②將上述粗產(chǎn)品冷卻后加入40ml10%的氫氧化鈉水溶液，再加90ml水，加熱活性炭脫色，趁熱過濾、冷卻；③將1：1的鹽酸在攪拌下加入到肉桂酸鹽溶液中，至溶液呈酸性，經(jīng)冷卻、減壓過濾、洗滌、干燥等操作得到較純凈的肉桂酸；水蒸氣蒸餾：使有機物可在較低的溫度下從混合物中蒸餾出來，可以避免在常壓下蒸餾時所造成的損失，提高分離提純的效率.同時在操作和裝置方面也較減壓蒸餾簡便一些，所以水蒸氣蒸餾可以應用于分離和提純有機物.回答下列問題：圖1 圖2(1)合成肉桂酸的實驗需在無水條件下進行，實驗前儀器必須干燥的原因是實驗中為控制溫度在140?170℃需在中加熱.A.水B.甘油(沸點290℃)C.砂子D.植物油(沸點230?325℃)(2)圖2中裝置a的作用是，裝置b中長玻璃導管要伸入混合物中的原因是，水蒸氣蒸餾后產(chǎn)品在(填儀器名稱)；(3)趁熱過濾的目的；(4)加入1：1的鹽酸的目的是，析出肉桂酸晶體過濾后洗滌，洗滌劑是(5)5.3g苯甲醛、10.2乙酸酎和7.02g無水碳酸鉀充分反應得到肉桂酸實際3.1g,則產(chǎn)率是(保留3位有效數(shù)字)..氯化亞銅(CuCl)為白色粉末，微溶于水.常用作有機合成催化劑，并用于顏料、防腐等工業(yè).實驗室可采用亞硫酸鈉還原氯化銅的方法制備氯化亞銅，主要流程如圖1所示：第2頁，共15頁

「小「小Ml肺*MS(i)上述方法制備氯化亞銅的化學方程式為 .(2)圖2是加熱蒸發(fā)濾液，回收Na2s04的裝置.裝置圖中存在一處嚴重錯誤，該錯誤是 .(3)洗滌產(chǎn)品氯化亞銅沉淀的試劑是 ，檢驗沉淀是否洗滌干凈的方法是(4)CuCl的鹽酸溶液能吸收一氧化碳而生成氯化羰基亞銅.圖3是用CO(含有C02雜質(zhì))還原CuO并驗證其氧化產(chǎn)物的實驗裝置圖.裝置A中盛裝的是飽和NaOH溶液，該裝置的作用是 ，裝置B盛有澄清的石灰水，其中裝置B的作用是 ,盛裝CuCl的鹽酸溶液的裝置是 (選填裝置中提供的裝置字母代號)..為了確定乙醇分子的結構簡式是CH3-O-CH3還是CH3cH20H，實驗室利用右圖所示的實驗裝置，測定乙醇與鈉反應SH<0)生成氫氣的體積，并據(jù)此計算乙醇分子中能與金屬鈉反應的氫原子數(shù)目.試回答下列問題：(1)指出實驗裝置的錯誤.(2)若實驗中用含有少量水的乙醇代替相同質(zhì)量的無水乙醇，相同條件下，測得氫氣的體積將(填“偏大”“偏小”或“不變”)，原因是.(3)請指出能使實驗安全、順利進行的關鍵實驗步驟(指出兩個關鍵步驟即可)第3頁，共15頁無水乙醒廣口瓶城箍無水乙醒廣口瓶城箍.2-硝基-1,3-苯二酚是重要的醫(yī)藥中間體。實驗室常以間苯二酚為原料分以下(如圖1)三步合成：部分物質(zhì)相關性質(zhì)如下表：名稱相對分子質(zhì)量性狀熔點/久水溶性(常溫)間■苯二酚110白色針狀晶體110.7易容2-硝基一1,3-苯二酚155桔紅色針狀晶體87.8難容制備過程如下：①磺化:稱取71.0g碾成粉狀的間苯二酚放入燒杯中，慢慢加入濃硫酸并不斷攪拌，控制溫度為60℃?65℃約15min(如圖2)。②硝化：將燒杯置于冷水中冷卻后加入混酸，控制溫度(25±5)℃左右繼續(xù)攪拌15min。③蒸餾：將硝化反應混合物移入圓底燒瓶B中，然后用圖2所示裝置進行水蒸氣蒸餾；將餾出液冷卻后再加入乙醇-水混合劑重結晶?；卮鹣铝袉栴}：TOC\o"1-5"\h\z(1)圖中儀器C的名稱是 。(2)磺化和硝化過程中圖2裝置D的作用是 。(3)硝化過程中控制溫度(25±5)℃左右，溫度不宜過高，原因是 。(4)燒瓶A中玻璃管起穩(wěn)壓作用，既能防止裝置中壓強過大引起事故、又能。反應一段時間后，停止蒸餾，此時應 (填標號)。A.打開活塞一熄滅酒精燈一停止通冷凝水B.熄滅酒精燈一打開活塞一停止通冷凝水C.熄滅酒精燈一停止通冷凝水一打開活塞D.停止通冷凝水一打開活塞一熄滅酒精燈(5)步驟③蒸餾所得2-硝基-1,3-苯二酚中仍含少量雜質(zhì)，可用少量乙醇-水混合劑洗滌。請設計簡單的證明2-硝基-1,3-苯二酚已經(jīng)洗滌干凈。(6)水蒸氣蒸餾是分離和提純有機物的方法之一，被提純的物質(zhì)必須具備的條件正確的是 (填標號)。a.不溶或難溶于水，便于最后分離b.在沸騰下與水不發(fā)生化學反應第4頁，共15頁c.具有一定的揮發(fā)性 d.具有較低的熔點(7)本實驗最終獲得12.0g桔紅色晶體，貝吃-硝基-1,3-苯二酚的產(chǎn)率約為S03h9S03h9叱苗5H由6H0.人/'''號OnH弋叱 H03S遍5d楨(“七hq35.醋酸亞銘水合物[Cr(CH3COO)2]2-2H2O是一種氧氣吸收劑，為紅棕色晶體，易被氧化，不溶于水和乙醚(易揮發(fā)的有機溶劑)，微溶于乙醇，易溶于鹽酸，其制備裝置如圖(已知：Cr3+水溶液顏色為綠色，Cr2+水溶液顏色為藍色)：回答下列問題：(1)裝置甲中連通管a的作用是 。(2)向三頸燒瓶中依次加入過量鋅粒、適敢「。3溶液：關閉K2打開修，旋開分液漏斗的旋塞并控制好滴速；當觀察到三頸燒瓶中溶液顏色由綠色完全轉(zhuǎn)變?yōu)樗{色時，進行的實驗操作為，從而將甲中溶液自動轉(zhuǎn)移至裝置乙中；當觀察到裝置乙中出現(xiàn)時，說明反應基本完成，此時關閉分液漏斗的旋塞。(3)裝置乙中反應的離子方程式為。(4)將裝置乙中混合物快速過濾、洗滌和干燥，稱量得到mg[Cr(CH3COO)2]2?2H2O.其中洗滌的目的是去除可溶性雜質(zhì)和水分，下列洗滌試劑正確的使用順序是(填標號。A.乙醚B.去氧冷的蒸餾水 C.無水乙醇(5)若實驗所取用的CrCl3溶液中含溶質(zhì)ng，則[Cr(CH3cOO)2]2?2H2O(相對分子質(zhì)量為376)的產(chǎn)率是 。(6)該實驗裝置有一個明顯的缺陷是 ，解決此缺陷的措施為 。第5頁，共15頁.黃紅色液體二氯化二硫可以作為貴稀金屬的萃取劑，是口一TOC\o"1-5"\h\z由硫與氯氣在50?60℃直接化合而成.裝置圖如下： 也-4—⑴二氯化二硫遇水會反應，生成硫、二氧化硫和刺鼻的由髓跖犀皿酸霧，寫出化學反應方程式 …'V(2)A裝置中所盛試劑為.(3)操作過程為：①先通入此，理由是 ；②通入少量Cl2后，裝置B采用(填“水浴”或“油浴”)加熱1h.③停止加熱，加大通入氯氣量，維持16h.制備二氯化二硫的反應為(填”放熱”或“吸熱”)反應.(4)二氯化二硫的電子式是 .(5)裝置C的作用是 ，同時制得有價值的工業(yè)產(chǎn)品為 .(6)為了得到更純的二氯化二硫，需要在裝置B、C之間安裝干燥管，其內(nèi)盛試劑為.醋酸亞銘水合物[Cr(CH3COO)2]2?2H2O是一種氧氣吸收劑，為紅棕色晶體。潮濕環(huán)境中易被氧化，微溶于乙醇，不溶于水和乙繼(易揮發(fā)的有機溶劑，可溶于水)。其制備裝置及步驟如下：①檢查裝置氣密性，往三預燒瓶中依次加入過量鋅粉，200mL0.200mol/LCrC13溶液。②關閉k2打開勺，旋開分液漏斗的旋塞并控制好滴速。③待三頸燒瓶內(nèi)的溶液由深綠色(Cr3+)變?yōu)榱了{色(Cr2+)時，把溶液轉(zhuǎn)移到裝置乙中。當出現(xiàn)大量紅棕色品體時，關閉分液漏斗的旋塞。④將裝置乙中混合物快速過濾、洗滌和干燥，稱量得到5.64g[Cr(CH3cOO)2]2?2H2O(1)裝置甲中連通管a的作用是 ,如何檢驗甲裝置的氣密性是否良好？(2)三頸燒瓶中的Zn除了與鹽酸生成H2外，發(fā)生的另一個反應的離子方程式為(3)步驟③中溶液自動轉(zhuǎn)移至裝置乙中的實驗操作為 。(4)裝置丙的作用是 。(5)步驟④中進行洗滌的操作方法為。(6)洗滌產(chǎn)品時，如何證明產(chǎn)品已經(jīng)洗滌干凈？。(7)本實驗中[Cr(CH3COO)2]2?2H2O(相對分子質(zhì)量為376)的產(chǎn)率是 第6頁，共15頁答案和解析1.【答案】2Fe+3H2SO4=2FeSO4+SO2T+H2T+2H2ODtB—C—FtE安全管，平衡氣壓防止空氣中的水分干擾實驗，吸收多余的SO2F中黑色固體粉末變?yōu)榧t色，E中無水硫酸銅變藍AD224mx100%2.24xl0-2(cxT)233V V【解析】解：(1)A裝置過量Fe和濃硫酸發(fā)生氧化還原反應生成FeSO4、SO2、H2。，稀硫酸和Fe反應生成FeSO4、H2，據(jù)此書寫方程式為2Fe+3H2sO4=2FeSO4+SO2T+H2T+2H2O，故答案為：2Fe+3H2sO4=2FeSO4+SO2T+H2T+2H2O；(2)A裝置制取硫酸亞鐵和二氧化硫、氫氣，B裝置檢驗二氧化硫，C裝置吸收水分，F(xiàn)為氧化氫氣、E檢驗水蒸氣，因為品紅溶液含有水分，所以應該先檢驗水蒸氣、然后檢驗二氧化硫，用濃硫酸干燥后再通過CuO,最后用無水硫酸銅檢驗發(fā)生氧化還原反應生成的水蒸氣，所以其排列順序為DtBtCtFtE，故答案為：DtBtCtFtE；(3)該反應中生成氣體，如果裝置中壓強過大易產(chǎn)生安全事故，所以A中導氣管的作用是安全管，平衡氣壓；堿石灰能吸收空氣中水分，防止干擾實驗，同時能吸收酸性氧化物二氧化硫，防止污染大氣，故答案為：安全管，平衡氣壓；防止空氣中的水分干擾實驗，吸收多余呸。2；(4)F裝置中固體由黑色變?yōu)榧t色，E裝置中無水硫酸銅變藍色，就說明含有氫氣，故答案為：F中黑色固體粉末變?yōu)榧t色，E中無水硫酸銅變藍；(5)A.H2O2溶液能氧化二氧化硫生成硫酸，從而生成硫酸鋇沉淀，符合條件，故正確；B.NaOH溶液和二氧化硫反應生成亞硫酸鈉，亞硫酸鈉和氫氧化鋇反應生成亞硫酸鋇，亞硫酸鋇易被氧化生成硫酸鋇，從而導致不準確，故錯誤；C.KMnO4溶液(硫酸酸化)能氧化二氧化硫生成硫酸，但是高鎰酸鉀溶液中含有硫酸導致產(chǎn)生誤差，故錯誤；D.氯水能氧化二氧化硫生成硫酸，硫酸和氫氧化鋇反應生成難溶性的硫酸鋇，從而測出二氧化硫體積、計算出二氧化硫體積分數(shù)，故正確；故選AD；根據(jù)S原子守恒得n(SO2)=n(BaSO4)=mgx22.4L/mol=*mL，二氧化硫體積4233g/mol 23322.4m 分數(shù)=F~Lx100%=224mx100%，VL 233V故答案為：AD；224mx100%；233V(6)Na2s2O3消耗的n(I2)=『(Na2s2。3)=；x0.1000mol/Lx0.02L=10-3mol,與SO2反應的n(I2)=10-3cxmol-10-3mol=(cx-1)x10-3mol根據(jù)SO2+I2+2H2O=2HI+H2sO4得V(SO2)=(cx-1)x10-3molx22.4L/mol=2.24(cx-1)x10-2L，二氧化硫體積分數(shù)=2必10-23-1)，V第7頁，共15頁故答案為：2.24X10-2CXf。A裝置過量Fe和濃硫酸發(fā)生氧化還原反應生成FeSO4、SO2、H2O,隨著反應的進行，濃硫酸達到一定濃度后變?yōu)橄×蛩幔×蛩岷虵e反應生成FeSO4、H2，為檢驗得到的氣體成分so2、h2、h2o,用無水硫酸銅檢驗水蒸氣、用品紅溶液檢驗二氧化硫、用灼熱的Cu和無水硫酸銅檢驗氫氣，(1)A裝置過量Fe和濃硫酸發(fā)生氧化還原反應生成FeSO4、SO2、H2O,稀硫酸和Fe反應生成FeSO4、H2，據(jù)此書寫方程式；(2)A裝置制取硫酸亞鐵和二氧化硫、氫氣，B裝置檢驗二氧化硫，C裝置吸收水分，F(xiàn)為氧化氫氣、E檢驗水蒸氣；(3)該反應中生成氣體，如果裝置中壓強過大易產(chǎn)生安全事故；堿石灰能吸收空氣中水分，防止干擾實驗，同時能吸收酸性氧化物二氧化硫；(4)氫氣還原CuO同時生成水，水能使無水硫酸銅變藍色；(5)W溶液具有強氧化性，能將二氧化硫氧化為硫酸，然后用氫氧化鋇中和稀硫酸得到硫酸鋇沉淀；根據(jù)S原子守恒計算二氧化硫體積，從而計算二氧化硫體積分數(shù)；(6)Na2s2O3消耗的n(I2)=；n(Na2s2。3)=；x0.1000mol/Lx0.02L=10-3mol，與SO2反應的n(I2)=10-3cxmol-10-3mol=(cx-1)x10-3mol，根據(jù)SO2+I2+2H2O=2HI+H2sO4計算V(SO2)及其體積分數(shù)。本題考查物質(zhì)制備，涉及方程式的書寫、化學實驗順序排列、化學方程式的有關計算等知識點，明確實驗原理及物質(zhì)性質(zhì)是解本題關鍵，側重考查學生實驗操作、實驗分析判斷能力，注意(5)中C選項中含有硫酸而干擾實驗，為易錯點。.【答案】乙酸酎易水解；BD；產(chǎn)生水蒸氣；使混合物與水蒸氣充分接觸，有利于提純?nèi)夤鹚幔蝗i燒瓶；防止肉桂酸鈉結晶而析出堵塞漏斗；使肉桂酸鹽轉(zhuǎn)化為肉桂酸；水；41.9%【解析】解：(1)乙酸酎易水解，所以儀器必須干燥，A、由于水的沸點只有100℃，不能通過水浴加熱，故A錯誤；B、由于甘油而的沸點高于170℃，故B正確；C、沙子是固體，不便于控制溫度，C錯誤；D、由于植物油的沸點高于170℃,所以實驗中為控制溫度在140?170℃需在植物油中加熱，故BD,故答案為：乙酸酎易水解；BD；(2)水蒸氣蒸餾可以應用于分離和提純有機物，所以圖2中水蒸氣蒸餾后產(chǎn)品在三頸燒瓶中；裝置b中長玻璃導管要伸入混合物中，使混合物與水蒸氣充分接觸，有利于提純?nèi)夤鹚?，故答案為：產(chǎn)生水蒸氣；使混合物與水蒸氣充分接觸，有利于提純?nèi)夤鹚?；三頸燒瓶；(3)溫度低，肉桂酸鈉的溶解度降低，會結晶析出晶體，所以趁熱過濾的目的是防止肉桂酸鈉結晶而析出堵塞漏斗，故答案為：防止肉桂酸鈉結晶而析出堵塞漏斗；(4)鹽酸是強酸，所以加入1：1的鹽酸的目的是使肉桂酸鹽轉(zhuǎn)化為肉桂酸；肉桂酸晶體第8頁，共15頁在水中的溶解度很小，所以可以用水洗滌，故答案為：使肉桂酸鹽轉(zhuǎn)化為肉桂酸；水；(5)5.3g苯甲醛、10.2乙酸酎，二者的物質(zhì)的量分別是5.3g+106g/mol=0.05mol、0.2g+102g/mol=0.1mol，所以根據(jù)方程式可知，乙酸酎過量，則理論上生成肉桂酸的質(zhì)量是0.05molx148g/mol=7.4g，所以產(chǎn)率是：";7.4gX100%=41.9%，&故答案為：41.9%.(1)乙酸酎易水解，所以儀器必須干燥，根據(jù)實驗中為控制溫度在140?170℃及選項的沸點進行判斷；(2)由于水蒸氣蒸餾可以應用于分離和提純有機物，所以圖2中水蒸氣蒸餾后產(chǎn)品在三頸燒瓶中；裝置b中長玻璃導管要伸入混合物中，使混合物與水蒸氣充分接觸，有利于提純?nèi)夤鹚幔?3)溫度低肉桂酸鈉的溶解度降低，會結晶析出晶體，所以趁熱過濾的目的是防止肉桂酸鈉結晶而析出堵塞漏斗；(4)由于鹽酸是強酸，所以加入1：1的鹽酸的目的是使肉桂酸鹽轉(zhuǎn)化為肉桂酸；肉桂酸晶體在水中的溶解度很小，據(jù)此答題；(5)先根據(jù)表中密度計算出苯甲醛、乙酸酎的質(zhì)量，再計算出它們的物質(zhì)的量，然后理論上生成肉桂酸的質(zhì)量，最后計算出肉桂酸的產(chǎn)率.本題主要考查有機物的制備實驗，試題綜合性強，側重對學生能力的培養(yǎng)和訓練，難度中等，要求學生必須認真、細致的審題，聯(lián)系所學過的知識和技能，進行知識的類比、遷移、重組，全面細致的思考才能得出正確的結論..【答案】2CuCl2+Na2sO3+H2O=2CuClJ+Na2sO4+2HCl；蒸發(fā)操作不能用燒杯，應該用蒸發(fā)皿；蒸餾水；向最后一次的洗滌殘液中滴加BaCl2溶液，若無白色沉淀，則洗滌干凈；除去CO中的CO2雜質(zhì)；檢驗CO中的CO2雜質(zhì)是否除凈；F【解析】解：(1)由題目信息可知，亞硫酸鈉還原氯化銅的生成氯化亞銅和硫酸鈉，根據(jù)電子得失和原子守恒，則方程式為：2CuCl2+Na2sO3+H2O=2CuClJ+Na2SO4+2HCl，故答案為:2CuCl2+Na2SO3+H2O=2CuClJ+Na2SO4+2HCl；(2)蒸發(fā)濾液應該用蒸發(fā)皿，不能用燒杯，所以裝置圖中存在一處嚴重錯誤是蒸發(fā)操作不能用燒杯，應該用蒸發(fā)皿，故答案為：蒸發(fā)操作不能用燒杯，應該用蒸發(fā)皿；(3)洗滌產(chǎn)品氯化亞銅沉淀的試劑一般為蒸餾水，因為生成氯化亞銅沉淀的同時生成硫酸鈉，所以檢驗沉淀是否洗滌干凈的方法即檢驗最后一次洗滌液中是否還有硫酸根剩余,具體方法為向最后一次的洗滌殘液中滴加BaCl2溶液，若無白色沉淀，則洗滌干凈，故答案為：蒸餾水；向最后一次的洗滌殘液中滴加BaCl2溶液，若無白色沉淀，則洗滌干凈；(4)A中盛裝的是飽和NaOH溶液能除去CO中的CO2雜質(zhì)，裝置B盛有澄清的石灰水是檢驗二氧化碳是否被除凈，C應為濃硫酸干燥CO,D為CO還原氧化銅生成銅和二氧化碳，然后生成的二氧化碳和沒有反應的CO混合氣體進入E除去二氧化碳，最終剩余的CO進入F的CuCl的鹽酸溶液生成氯化羰基亞銅，所以A中盛裝的是飽和NaOH溶液作用是除去CO中的CO2雜質(zhì)，裝置B盛有澄清的石灰水的作用是檢驗CO中的CO2雜質(zhì)是否除凈，盛裝CuCl的鹽酸溶液的裝置是F；故答案為；除去CO中的CO2雜質(zhì)；檢驗CO中的CO2雜質(zhì)是否除凈；F.第9頁，共15頁（1）根據(jù)題目信息采用亞硫酸鈉還原氯化銅的生成氯化亞銅和硫酸鈉，據(jù)此書寫方程式；（2）根據(jù)蒸發(fā)濾液應該用蒸發(fā)皿，不能用燒杯判斷；（3）洗滌產(chǎn)品氯化亞銅沉淀的試劑一般為蒸餾水，通過檢驗最后一次洗滌液是否有離子殘留判斷是否洗干凈；（4）A中盛裝的是飽和NaOH溶液能除去CO中的CO2雜質(zhì)，裝置B盛有澄清的石灰水是檢驗二氧化碳是否被除凈，C應為濃硫酸干燥CO,D為CO還原氧化銅生成銅和二氧化碳，然后生成的二氧化碳和沒有反應的CO進入E除去二氧化碳，最終剩余的CO進入F的CuCl的鹽酸溶液生成氯化羰基亞銅，據(jù)此分析.本題主要考查了CuCl的制備，對制備過程中的有關知識進行了考查，培養(yǎng)了學生分析問題的能力和運用知識的能力..【答案】廣口瓶中進氣管不應插入水中，排水導管應插到廣口瓶底部；偏大；相同質(zhì)量的水和鈉反應放出的H2比乙醇的多；檢查分液漏斗和燒瓶是否干燥、檢查實驗裝置的氣密性（或加入稍過量的金屬鈉、乙醇（或鈉）的加入量要保證鈉（或乙醇）全部反應、讀取量筒內(nèi)水的體積時氣體的溫度應是室溫，量筒與廣口瓶水面等司【解析】解：（1）實驗裝置的錯誤為廣口瓶中進氣管不應插入水中，排水導管應插到廣口瓶底部,故答案為：廣口瓶中進氣管不應插入水中，排水導管應插到廣口瓶底部；（2）若實驗中用含有少量水的乙醇代替相同質(zhì)量的無水乙醇，相同條件下，測得氫氣的體積將偏大，因相同質(zhì)量的水和鈉反應放出的h2比乙醇的多，故答案為：偏大；相同質(zhì)量的水和鈉反應放出的H2比乙醇的多；（3）能使實驗安全、順利進行的關鍵實驗步驟為檢查分液漏斗和燒瓶是否干燥、檢查實驗裝置的氣密性（或加入稍過量的金屬鈉、乙醇（或鈉）的加入量要保證鈉（或乙醇）全部反應、讀取量筒內(nèi)水的體積時氣體的溫度應是室溫，量筒與廣口瓶水面等匐，故答案為：檢查分液漏斗和燒瓶是否干燥、檢查實驗裝置的氣密性（或加入稍過量的金屬鈉、乙醇（或鈉）的加入量要保證鈉（或乙醇）全部反應、讀取量筒內(nèi)水的體積時氣體的溫度應是室溫，量筒與廣口瓶水面等匐.由圖可知，測定乙醇與鈉反應SH<0）生成氫氣的體積，廣口瓶中氣體應短進，將水排出，可測定體積，乙醚與Na不反應，乙醇與Na反應生成氫氣，且相同質(zhì)量的水、乙醇比較水生成的氫氣多，注意裝置的氣密性、生成的氫氣全部排出等決定實驗的成敗，以此來解答.本題考查有機物結構確定的實驗，為高頻考點，側重于分析與實驗能力的考查，把握實驗原理、實驗技能等為解答該題的關鍵，題目難度不大..【答案】直形冷凝管；冷凝回流；度較高時硝酸易分解（酚易氧化），產(chǎn)率過低；防止壓強過小產(chǎn)生倒吸；A；取少量洗滌液，滴加BaCl2溶液，若無沉淀產(chǎn)生，證明已經(jīng)洗滌干凈；abc；12.0%【解析】解：（1）由儀器結構，可知儀器C為直形冷凝管，故答案為：直形冷凝管；（2）有機物、硝酸易揮發(fā)，裝置D進行冷凝回流，減少損失，提高原料利用率，故答案為：冷凝回流；第10頁，共15頁(3)步驟②中在溫度較高時，硝酸會分解，同時酚在高溫時容易被氧化，導致產(chǎn)率過低，所以控制溫度(25±5)℃左右，溫度不宜過高，故答案為：度較高時硝酸易分解(酚易氧化)，產(chǎn)率過低；(4)圖2中，燒瓶A中長玻璃管起穩(wěn)壓作用，既能防止裝置中壓強過大引起事故、又能在A裝置中冷卻時，防止B裝置處引起倒吸；停止蒸餾時，要平衡壓強，用冷凝水充分冷凝蒸氣，應先打開活塞，再熄滅酒精燈，最后停止通冷凝水；故答案為：防止壓強過小產(chǎn)生倒吸；A；(5)步驟③所得2-硝基-1，3-苯二酚中仍含少量雜質(zhì)中含有硫酸根離子，證明2-硝基-1，3-苯二酚已經(jīng)洗滌干凈的操作為取少量洗滌液，滴加BaCl2溶液，若無沉淀產(chǎn)生，證明已經(jīng)洗滌干凈，故答案為：取少量洗滌液，滴加BaCl2溶液，若無沉淀產(chǎn)生，證明已經(jīng)洗滌干凈；(6)能用水蒸氣蒸餾來分離和提純物質(zhì)，則被提純物質(zhì)必須不溶或難溶于水，便于最后分離，在沸騰下與水不發(fā)生化學反應、具有一定的揮發(fā)性，故選：abc；(7)71g間苯二酚的物質(zhì)的量為71g+110g/mol，根據(jù)元素守恒可知，生成的2-硝基-1，3-苯二酚的質(zhì)量為(71g+110g/mol)X155g/mol=100.05g，其產(chǎn)率=(12.0g+100.05g)X100%=12.0%，故答案為：12.0%。(1)由儀器結構，可知儀器C為直形冷凝管；(2)有機物、硝酸易揮發(fā)，冷凝回流，減少損失；(3)酚容易氧化，而硝酸也易分解；(4)燒瓶A中玻璃管起穩(wěn)壓作用，既能防止裝置中壓強過大引起事故、又能在A裝置中冷卻時，防止B裝置處引起倒吸；停止蒸餾時，要平衡壓強，用冷凝水充分冷凝蒸氣，應先打開活塞，再熄滅酒精燈，最后停止通冷凝水；(5)步驟③所得2-硝基-1，3-苯二酚中仍含少量雜質(zhì)中含有硫酸根離子；(6)能用水蒸氣蒸餾來分離和提純物質(zhì)，被提純物質(zhì)不溶或難溶于水，便于最后分離，在沸騰下與水不發(fā)生化學反應，具有一定的揮發(fā)性；(7)計算間二甲苯的物質(zhì)的量，根據(jù)元素守恒計算2-硝基-1，3-苯二酚理論產(chǎn)量，產(chǎn)率=實際產(chǎn)量x100%。理論產(chǎn)量本題考查有機物合成實驗、物質(zhì)的分離與洗滌等基本操作、對實驗裝置的分析評價、條件控制等，較好的考查學生對數(shù)據(jù)的應用、閱讀獲取信息的能力以及知識遷移應用。.【答案】(1)平衡氣壓，便于分液漏斗中液體能順利流下；(2)打開K2關閉Kj大量紅棕色晶體；(3)2Cr2++4CH3COO-+2H2O=[Cr(CH3COO)2]2-2H2OJ；(4)BCA;(5)312^X100%；376n(6)裝置尾部有空氣進入，會將產(chǎn)品[Cr(CH3COO)2]2-2H2O氧化；將尾部導管通入裝有水的水槽中。第11頁，共15頁

【解析】【分析】本題考查物質(zhì)制備實驗，為高頻考點，側重于學生的分析能力和實驗能力的考查，涉及化學儀器分析、對操作與裝置的分析評價、洗滌、產(chǎn)率計算、對信息的獲取與運用等，有利于培養(yǎng)學生分析能力、實驗能力，題目難度中等?！窘獯稹咳i燒瓶中發(fā)生反應：Zn+2HCl=ZnCl2+H2T，2CrCl3+Zn=2CrCl2+ZnCl2，因為Cr2+離子容易被空氣中的氧氣氧化成Cr3+；因此在裝置甲中，要放入足夠多的鋅粒，一是還原三價銘，二是用來產(chǎn)生氫氣排除裝置內(nèi)的空氣，增大壓強把生成的CrCl2溶液壓入裝置乙中，反應開始前，應該先打開K1讓氫氣充滿整個裝置，然后再關閉K1，打開K2，裝置乙：2Cr2++4CH3COO-+2H2O=[Cr(CH3COO)J?2H2OJ，由于醋酸亞銘易溶于酸，加入的鹽酸不能過來。乙裝置尾部會有空氣進入，會將產(chǎn)品氧化，可以將尾部導管通入裝有水的水槽中，以防止空氣進入裝置乙。(1)連通管a使容器內(nèi)和漏斗上方壓強相等，有利于漏斗內(nèi)的液體順利滴下；故答案為：平衡氣壓，便于分液漏斗中液體能順利流下；(2)實驗開始生成H2氣后，為使生成的CrCl2溶液與CH3COONa溶液順利混合，打開K2關閉K]，把生成的CrCl2溶液壓入裝置乙中反應，當觀察到裝置乙中出現(xiàn)大量紅棕色晶體時，說明反應基本完成，此時關閉分液漏斗的旋塞；故答案為：打開K2關閉修；大量紅棕色晶體；(3)裝置乙中Cr3+與CH3COO-溶液在溶液中反應析出[Cr(CH3COO)2]2?2H2O,反應離子方程式為：2Cr2++4CH3COO-+2H2O=[Cr(CH3cOO)J-2H2OJ；故答案為：2Cr2++4CH3COO-+2H2O=[Cr(CH3COO)2]2?2H2OJ；(4)醋酸亞銘水合物不溶于冷水和醚，微溶于醇，用水洗去可溶性雜質(zhì)，再用乙醇洗滌，便于快速干燥，最后再用乙醚洗滌進一步干燥；故答案為：BCA；(5)CrCl3物質(zhì)的量為(5)CrCl3物質(zhì)的量為二 ng 158.5g/molHmoL由Cr原子守恒，理論上得到158.5[Cr(CH<OO)J?2HO為^molx1，質(zhì)量為—molx1x376g/mol=皿8，所得3 22 2 158.5 2 158.5 2 317產(chǎn)品的產(chǎn)率為(mg+皿8)X100%=317mX100%；317 376n故答案為：窗*100%；(6)裝置尾部有空氣進入，氧化產(chǎn)品[Cr(CH3cOO)2]2-2H2O,可以將尾部導管通入裝有水的水槽中，以防止空氣進入裝置乙；故答案為：裝置尾部有空氣進入，氧化產(chǎn)品[Cr(CH3cOO)2]2?2H2O；將尾部導管通入裝有水的水槽中。.【答案】2S2Cl2+2H2O=SO2+3S+4HCl；濃硫酸；防止硫加熱時與氧氣反應；水?。环艧?；；?匚、「:「I；吸收多余氯氣；漂白粉或漂粉精；氯化鈣或五氧化二磷【解析】解：(1)二氯化二硫遇水會反應，生成硫、二氧化硫和刺鼻的酸霧為氯化氫氣體形成，反應的化學方程式為：2s2cl2+2H2O=SO2+3S+4HCl，故答案為：2s2cl2+2H2O=SO2+3S+4HCl；第12頁，共15頁(2)二氯化二硫遇水會反應，裝置B中制備二氯化二硫不能含水蒸氣，通入的氯氣需要濃硫酸干燥，故答案為：濃硫酸；(3)①先通入氮氣排凈裝置中空氣，避免硫單質(zhì)和空氣中氧氣發(fā)生反應，故答案為：防止硫加熱時與氧氣反應；②硫與氯氣在50?60℃直接化合生成二氯化二硫，控制此溫度需要水浴加熱，故答案為：水?。虎弁Ｖ辜訜?，加大通入氯氣量，維持16h,說明反應過程中是放熱反應，反應放出的熱量保證反應繼續(xù)進行，故答案為：放熱；(4)S2c12是展開書頁型結構，Cl-S位于兩個書頁面內(nèi)，S2c12分子中S原子之間形成1對共用電子對，Cl原子與S原子之間形成1對共用電子對，電子式為:&_白：3&,I■ ■■ ■■ ■■故答案為：：E：G：4：&；(5)氯氣和堿溶液反應，裝置C的作用是用來吸收剩余氯氣，氯氣和氫氧化鈣反應生成氯化鈣、次氯酸鈣和水，是工業(yè)漂白粉的制備原理，故答案為：吸收多余氯氣；漂白粉或漂粉精；(6)為了得到更純的二氯化二硫，需要在裝置B、C之間安裝干燥管，其內(nèi)盛試劑選擇中性或酸性固體干燥劑，選擇氯化鈣或五氧化二磷做干燥劑，故答案為：氯化鈣或五氧化二磷.(1)二氯化二硫遇水會反應，生成硫、二氧化硫和刺鼻的酸霧為氯化氫氣體形成，結合原子守恒配平書寫化學方程式；(2)二氯化二硫遇水會反應，裝置B中制備二氯化二硫不能含水蒸氣，通入的氯氣需要濃硫酸干燥；(3)①先通入氮氣排凈裝置中空氣，避免硫單質(zhì)和空氣中氧氣發(fā)生反應；②硫與氯氣在50?60℃直接化合生成二氯化二硫，控制此溫度需要水浴加熱；③停止加熱，加大通入氯氣量，維持16h,說明反應是放熱反應；(4)S2c12是展開書頁型結構，C1-S位于兩個書頁面內(nèi)，S2c12分子中S原子之間形成1對共用電子對，Cl原子與S原子之間形成1對共用電子對；(5)裝置C是利用氯氣和堿溶液反應，來吸收剩余氯氣，氯氣和氫氧化鈣反應生成氯化鈣、次氯酸鈣和水，是工業(yè)漂白粉的制備原理；(6)在裝置B、C之間安裝干燥管吸收水分，需要選擇固體干燥劑.本題考查了實驗制備物質(zhì)的分析判斷，主要是裝置作用和試劑選擇的目的、實驗基本操作等知識點，注意題干信息的理解應用，題目難度中等..【答案】(1)使漏斗內(nèi)的液體順利滴下；保證分液漏斗中的液體順利流下，關閉勺和k2，用止水夾夾住連通管a,打開分液漏斗活塞，若一段時間之后，分液漏斗中水不能順利流下，則氣密性良好；(2)2Cr3++Zn=2Cr2++Zn2+；(3)關閉/，打開k2；(4)避免空氣進入裝置乙氧化二價鉻；(5)向過濾器中先加入煮沸冷卻后的水洗滌2?3次，再用乙醚洗滌1?2次，同時注意洗第13頁，共15頁

滌時要保持晶體上方始幺冬留有液體，要做到不等洗滌液流完，就加下一次洗滌液(6)取最后一次水洗液少量于試管中，加硝酸酸化，再加硝酸銀溶液，若無明顯現(xiàn)象，則脫明已經(jīng)洗滌干凈；(7)75%【解析】解：(1)連通管a使容器內(nèi)和漏斗上方壓強相等，有利于漏斗內(nèi)的液體順利滴下；檢驗甲裝置的氣密性可保證分液漏斗中的液體順利流下，關閉k1和k2，用止水夾夾住連通管a,打開分液漏斗活塞，若一段時間之后，分液漏斗中水不能順利流下，則氣密性良好，故答案為：使漏斗內(nèi)的液體順利滴下；保證分液漏斗中的液體順利流下，關閉勺和k2,用止水夾夾住連通管a,打開分液漏斗活塞，若一段時間之后，分液漏斗中水不能順利流下，則氣密性良好；⑵裝置甲：分液漏斗盛裝稀鹽酸，在圓底燒瓶中和鋅反應Zn+2HCl=ZnCl2+H2T,同時發(fā)生2CrCl3+Zn=2CrCl2+ZnCl2,該反應的離子