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關(guān)于黃連中黃連素的提取第一頁,共十一頁,編輯于2023年,星期四一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)從中草藥提取生物堿的原理和方法;2、熟悉固液提取的裝置及方法。第二頁,共十一頁,編輯于2023年,星期四二、實(shí)驗(yàn)原理黃連為我國特產(chǎn)藥材之一,又有很強(qiáng)的抗菌力,對(duì)急性結(jié)膜炎、口瘡、急性細(xì)菌性痢疾、急性腸胃炎等均有很好的療效。黃連中含有多種生物堿,以黃連素(俗稱小蘗堿Berberine
)為主要有效成分,隨野生和栽培及產(chǎn)地的不同,黃連中黃連素的含量約4~10%。含黃連素的植物很多,如黃柏、三顆針、伏?;ā浊?、南天竹等均可作為提取黃連素的原料,但以黃連和黃柏中的含量為高。第三頁,共十一頁,編輯于2023年,星期四黃連素是黃色針狀體,微溶于水和乙醇,較易溶于熱水和熱乙醇中,幾乎不溶于乙醚,黃連素存在三種互變異構(gòu)體,但自然界多以季銨堿的形式存在。黃連素的鹽酸鹽,氫碘酸鹽,硫酸鹽、硝酸鹽均難溶于冷水,易溶于熱水,其各種鹽的純化都比較容易。第四頁,共十一頁,編輯于2023年,星期四第五頁,共十一頁,編輯于2023年,星期四三、主要儀器與試劑儀器:10mL燒瓶、冷凝管、蒸餾頭、1mL吸量管、布氏漏斗、抽濾瓶。
試劑:黃連、95%乙醇、濃鹽酸、1%乙酸。第六頁,共十一頁,編輯于2023年,星期四四、實(shí)驗(yàn)流程第七頁,共十一頁,編輯于2023年,星期四五、操作步驟
1、稱取2g磨細(xì)的中藥黃連,放入25mL圓底燒瓶中,加入10mL乙醇,裝上回流冷凝管,在熱水浴中加熱回流半h,冷卻并靜置浸泡半h,抽濾,濾渣重復(fù)上述操作處理一次,合并兩次所得濾液。第八頁,共十一頁,編輯于2023年,星期四2、在水泵減壓下蒸出乙醇,再加入1%醋酸溶液(6-8mL),加熱溶解,趁熱抽濾以除去不溶物,然后在濾液中滴加濃鹽酸至溶液混濁為止(約需2mL),放置冷卻即有黃色針狀晶體析出.3、抽濾結(jié)晶,并用冰水洗滌兩次,再用丙酮洗滌一次,烘干后稱重約0.2g
。本實(shí)驗(yàn)約需3.5h。第九頁,共十一頁,編輯于2023年,星期四六、實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵及注意事項(xiàng)(1)后一次提取可適當(dāng)減少乙醇用量和縮短浸泡時(shí)間。也可用Soxhlet提取器連續(xù)提取。(2)最好用冰水浴冷卻。(3)如晶形不好,可用水重結(jié)晶一次。(4)得到純凈的黃連素晶體比較困難。將黃連素鹽酸鹽加熱水至剛好溶解,煮沸,用石灰乳調(diào)節(jié)pH=8.5-9.8,冷卻后濾去雜質(zhì),濾液繼續(xù)冷卻到室溫以下,即有針狀體的黃連素析出,抽濾,將結(jié)晶在50-60℃下干燥,熔點(diǎn)
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