工業(yè)碳酸鈉的測(cè)定方法

工業(yè)碳酸鈉的測(cè)定方法第1頁/共23頁項(xiàng)目目的1、了解工業(yè)碳酸鈉測(cè)定方法的主題內(nèi)容和適用范圍2、了解工業(yè)碳酸鈉的產(chǎn)品分類3、了解工業(yè)碳酸鈉測(cè)定方法的技術(shù)要求和標(biāo)準(zhǔn)4、掌握各測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)的試驗(yàn)方法第2頁/共23頁主題內(nèi)容與適用范圍1、本標(biāo)準(zhǔn)適用于以工業(yè)鹽或天然堿為原料，由氨堿法、聯(lián)堿法或其他方法制得的工業(yè)碳酸鈉。2、該產(chǎn)品主要用于化工、玻璃、冶金、造紙、印染、合成洗滌劑、石油化工等工業(yè)。

第3頁/共23頁產(chǎn)品分類

工業(yè)碳酸鈉分為三種類別：1、Ⅰ類為特種工業(yè)用重質(zhì)碳酸鈉。適用于制造顯象管玻殼、浮法玻璃、光學(xué)玻璃等。2、Ⅱ類為一般工業(yè)鹽及天然堿為原料生產(chǎn)的工業(yè)碳酸鈉。包括輕質(zhì)碳酸鈉和重質(zhì)碳酸鈉。3、Ⅲ類為硫酸鈉型鹵水鹽為原料聯(lián)堿法生產(chǎn)的工業(yè)碳酸鈉。包括輕質(zhì)碳酸鈉和重質(zhì)碳酸鈉第4頁/共23頁技術(shù)要求

1、外觀：Ⅰ類為白色細(xì)小顆粒。Ⅱ、Ⅲ類輕質(zhì)碳酸鈉為白色結(jié)晶粉末，重質(zhì)碳酸鈉為白色細(xì)小顆粒。2、工業(yè)碳酸鈉應(yīng)符合下表要求：表格

第5頁/共23頁指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)I類Ⅱ類Ⅲ類優(yōu)等品優(yōu)等品一等品合格品優(yōu)等品一等品合格品總堿量（以Na2CO3，計(jì)）,%≥99.299.298.898.099.198.898.0氯化物(以NaCl計(jì))含量,%≤0.500.700.901.200.700.901.20鐵(Fe)含量,%≤0.0040.0040.0060.0100.0040.0060.010硫酸鹽(以SO4計(jì))含量,%≤0.030.03（1)-----水不溶物含量,%≤0.040.040.100.150.040.100.15燒失量（2),%≤0.80.81.01.30.81.01.3堆積密度（3),g/mL≥0.850.900.900.900.900.900.90粒度（3)，180μm篩余物,%≥1.18mm≤75.070.065.060.070.065.060.02.0------第6頁/共23頁試驗(yàn)方法

1、本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B6682中規(guī)定的三級(jí)水。2、試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他規(guī)定時(shí)，均按GB601,GB602,GB603之規(guī)定制備。3、各檢驗(yàn)方法總堿量測(cè)定（重點(diǎn)）氯化物含量測(cè)定鐵含量測(cè)定碳酸鹽含量測(cè)定第7頁/共23頁一、總堿量的測(cè)定（重點(diǎn)）采用國標(biāo)《工業(yè)用碳酸鈉—總堿量的測(cè)定—滴定法》。1、方法提要以澳甲酚綠一甲基紅混合液為指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定總堿量。2、試劑和材料.（1）鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(HCl）約lmol/L;（2）澳甲酚綠—甲基紅混合指示液。3、儀器、設(shè)備.（1）稱量瓶：30mmX25mm；或瓷柑渦：容量30mL第8頁/共23頁4、分析步驟（1）稱取約1.7g試樣，置于已恒重的稱量瓶或瓷柑竭中，移入烘箱或高溫爐內(nèi)，在250-270℃下烘至0恒重，精確至0.0002g。（2）將試料倒入錐形瓶中，再準(zhǔn)確稱量稱量瓶或瓷增竭的質(zhì)量。兩次稱量之差為試料的質(zhì)量。（3）用50mL水溶解試料，加10滴澳甲酚綠一甲基紅混合指示液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至試驗(yàn)溶液由綠色變?yōu)榘导t色。（4）煮沸2min，冷卻后繼續(xù)滴定至暗紅色。（5）同時(shí)做空白試驗(yàn)。第9頁/共23頁5、計(jì)算總堿量（以Na2CO3計(jì)）X（%）按式（1）計(jì)算：

X=(c*V*0.05300)/m*100=(5.300*c*V)/m

（1）

式中

c——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；V——滴定消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；m——試樣質(zhì)量，g；0.05300——與1.00ml鹽酸溶液[c(HCl)＝1.000mol/L]相當(dāng)?shù)奶妓徕c的質(zhì)量，g；兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于0.2%，取其算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。第10頁/共23頁二、氯化物的測(cè)定（一）、汞量法1、原理：在微酸性溶液中，用強(qiáng)電離的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液將氯離子轉(zhuǎn)化成弱電離的氯化汞，用二苯偶氮碳酰肼指示劑與過量的Hg2+生成紫紅色絡(luò)合物來判斷終點(diǎn)。第11頁/共23頁2、試劑和材料硝酸(GB626）溶液；1+1；硝酸（GB626)溶液：1+7；氫氧化鈉（GB629）溶液：40g/L;硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：[c[1/2Hg(NO3)2·H2O]約為0.05mol/L。澳酚藍(lán)（HG3-1224）指示液：lg/L;二苯偶氮碳酞餅指示液：59／L。3、儀器、設(shè)備微量滴定管：分度值為0.01或0.02mL,第12頁/共23頁4、測(cè)定步驟（1）稱量約2g試樣，精確到0.01g，置于250ml錐形瓶中，加40ml水和2滴溴酚藍(lán)指示液，滴加1+1硝酸溶液中和試樣至黃色后，再滴加氫氧化鈉溶液至溶液呈藍(lán)色，再用1+7硝酸溶液調(diào)到溶液恰呈黃色并過量2-3滴（2）加1ml二苯偶氮碳酰肼指示液，用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)樽霞t色。（3）同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。第13頁/共23頁5、計(jì)算氯化物（以NaCl計(jì)）含量X（%）按式（2）計(jì)算：X＝[c*(V－V0)*0.05844]/[m(1－X0)]*100＝[5.844c*(V－V0)]/[m(1－X0)]

（2）式中

c——硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L；

V——滴定所消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；V0——空白滴定所消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；m——試樣的質(zhì)量，g；X0——由GB2372測(cè)定燒失量的百分含量；0.05844——與1.00ml硝酸汞溶液{c[1/2Hg(NO3)2·H2O]＝1.000mol/L}相當(dāng)?shù)穆然c的質(zhì)量，g。兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于0.02%，取其算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。第14頁/共23頁（二）電位滴定法1、原理在酸性水溶液中，以銀電極為測(cè)量電極，甘汞電極為參比電極，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，借助于電位突躍確定其反應(yīng)終點(diǎn)。2、試劑和溶液硝酸：1+1溶液；硝酸鉀：室溫飽和溶液；溴酚藍(lán)：1g/L乙醇溶液；氯化鈉（基準(zhǔn)試劑）:c(NaCl)＝0.05mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液；稱量2.9225g預(yù)先在500-600℃下烘至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉，精確到0.0002g，置于燒杯中，加水溶液后移入1000ml容量瓶中，加水至刻度，搖勻。硝酸銀：c（AgNO3）約為0.05mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液；第15頁/共23頁3、測(cè)定步驟稱量8.75g硝酸銀，精確到0.01g，溶于1000ml水中，搖勻，溶液保存于棕色瓶中。用移液管移取5ml氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100ml燒杯中，加40ml水，放入電磁攪拌子，將燒杯置于電磁攪拌器上，開動(dòng)攪拌器，加2滴溴酚藍(lán)指示液，滴加硝酸溶液至溶液恰呈黃色。把測(cè)量電極和參比電極插入溶液中，連接電位計(jì)接線，調(diào)整電位計(jì)零點(diǎn)，記錄起始電位值。用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，先加入4.00ml，再逐次加入0.10ml。記錄每次加入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液后的總體積和對(duì)應(yīng)的電位值E，計(jì)算出連續(xù)增加的電位值△1E和△1E之差△2E?！?E的最大值即為滴定的終點(diǎn)，終點(diǎn)后再繼續(xù)記錄一個(gè)電位值E。。4、計(jì)算（公式同上方法）滴定至終點(diǎn)所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積按下式計(jì)算：V＝V0＋b/BV1第16頁/共23頁三、鐵含量測(cè)定方法（1）稱取log試樣，精確至0.01g,置于燒杯中，加少量水潤濕，滴加35mL鹽酸溶液(1+1),煮沸35min，冷卻（必要時(shí)過濾），移入250mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻。（2）用移液管移取50mL(或25mL）試驗(yàn)溶液，置于10oml.燒杯中。另取7mL（或3.5mL)鹽酸溶液(1+1)于另一燒杯中，用氨水(2+3)中和后，與試驗(yàn)溶液一并用氮水(1+9)和鹽酸溶(1+3)調(diào)節(jié)pH值為2(用精密pH試紙檢驗(yàn)）。分別移入l00mL容量瓶中，以下操作按GB3049第5.3.2條及5.3.3條規(guī)定，選用3cm吸收池，以水為參比，測(cè)定試驗(yàn)溶液和空白試驗(yàn)溶液的吸光度。（3）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線第17頁/共23頁四、硫酸鹽含量的測(cè)定（一）硫酸鋇重量法仲裁法1、方法提要溶解試樣并分離不溶物，在稀鹽酸介質(zhì)中使硫酸鹽沉淀為硫酸鋇，將得到的沉淀進(jìn)行分離，在800士25℃下灼燒后稱量。2、試劑和溶液鹽酸（GB622)溶液：1+1;氨水（GB631），氯化鋇（GB652）溶液：1008/L;硝酸銀（GB670)溶液：5g/L,用少量水溶解0.5g硝酸銀，加20mL硝酸溶液（(1+1)，用水稀釋至100mL，搖勻。甲基橙（HGB3089）指示液：lg/Lo第18頁/共23頁3、分析步驟（1）稱取約20g試樣，精確至0.Olg，置于燒杯中，加50mL水，攪拌，滴加70ml.鹽酸溶液中和試料并使之酸化，用中速定量濾紙過濾。濾液和洗液收集于燒杯中，控制試驗(yàn)溶液體積約250mL。滴加3滴甲基橙指示液，用氨水中和后再加6mL鹽酸溶液酸化，煮沸，在不斷攪拌下滴加25mL氯化鋇溶液（約90S加完），在不斷攪拌下繼續(xù)煮沸2min。（2）在沸水浴上放置2h，停止加熱，靜置4h，用慢速定量濾紙過濾，用熱水洗滌沉淀直到取lOmL濾液與1mL硝酸銀溶液混和，5min后仍保持透明為止．將濾紙連同沉淀移入預(yù)先在800士25℃下恒重的瓷增禍中，灰化后移入高溫爐內(nèi)，于800士25'C下灼燒至恒重。第19頁/共23頁（二）硫酸鋇比濁法

1、方法提要在微酸性介質(zhì)中，用氯化鋇沉淀硫酸根離子，與硫酸鋇標(biāo)準(zhǔn)比濁液比較。2、試劑和材料氯化鋇（GB652)溶液：250g/L;硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL含有0.lmg硫酸根（SO,);酚酞指示液:10g/L;第20頁/共23頁3、分析步驟（1）稱取lg試樣，精確至0.01g,置于250mL燒杯中，加20mL水和1滴酚酞指示液，滴加鹽酸溶液中和至中性并過量2mL，煮沸2min，冷卻（必要時(shí)過濾），移入50mL比色管中。同時(shí)根據(jù)試料中的硫酸鹽含量，分別取3^-4份硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于50mL比色管中，每份間隔相差0.