催化劑制備方法浸漬法

催化劑的制備方法一一浸灰法催化劑的制備方法一一浸灰法催化劑的制備方法一一浸灰法催化劑的制備方法一一浸灰法催化剤的制備方法催化剤的制備方法一一浸漬法催化劑的制備方法——浸漬法Content浸漬法概述浸漬法基本原理活性組分的不均勻分布制備催化劑的影響因素Content浸漬法概述浸漬法基本原理活性組分的不均勻分布制備催化劑的影響因素浸漬法主要工藝浸漬法制備催化劑示例

、浸漬法概述一一廣泛用于制備負(fù)載型催化劑

（尤其負(fù)載型金屬催化荊）載體（如AhOa）的沉淀兢體的成型載體的預(yù)處理用活性組份溶液浸流千燥負(fù)載型金屬催化劑焙焼分解活化（還原）催化利的制備方法一一、浸漬法概述一一廣泛用于制備負(fù)載型催化劑

（尤其負(fù)載型金屬催化荊）載體（如AhOa）的沉淀兢體的成型載體的預(yù)處理用活性組份溶液浸流千燥負(fù)載型金屬催化劑焙焼分解活化（還原）催化利的制備方法一一浸淪法>?■浸流法〔impirgmitiDn）是將載體放進(jìn)含有活性物質(zhì)的液體或氣體中浸流.活姓物質(zhì)逐漸吸附于載體的表面，當(dāng)浸漬平衡后.將剰下的液體險去，再進(jìn)行千燥，焙燒.活化等即可制得催化劑.浸?潰法通常包括載體預(yù)處理、浸流液配制、浸漬.除去過量液體.干燥和焙燒、活化等過程；浸漬法適用于制備祎有貴金屬催化劑，活性組分含量較低的催化剤，以及需要高機(jī)械強(qiáng)度的催化劑.催化劑的制備方法一一浸漬法催化劑的制備方法一一浸漬法催化劑的制備方法一一浸漬法催化劑的制備方法一一浸漬法浸漬法A載體形狀尺寸已確定栽體具有合適比表面孔徑、強(qiáng)度.導(dǎo)熱率;戸活姓組分利用率高、成本低；A生產(chǎn)方法簡單，生產(chǎn)能J高； 丿,1焙燒產(chǎn)生污染氣體;缺點，干燥過程會導(dǎo)致活性組分遷移;催化劑的制備方法——浸法法二、浸漬法基本原理Solutionflowintopores固體孔隙與液體接觸時,由于表面張力的作用而Adsorption/desorptior+ditfusion產(chǎn)生毛細(xì)管壓力，使液體滲透到毛細(xì)管內(nèi)部；＞活性組分在孔內(nèi)擴(kuò)散及在載體表面吸附;催化剤的制備方法一一浸潰法催化剤的制備方法一一浸潰法催化剤的制備方法一一浸潰法催化剤的制備方法一一浸潰法三、活性組分的不均勻分布活性組分分布類型的選擇（取決于催化反應(yīng)宏觀動力學(xué)）:均勻型蛋殼型蛋白型蛋黃型Iniformrgg-shcilEgg-whiteKgfi-YolkActivephn.se/Support| |Support適用于反應(yīng)受適用于反應(yīng)受動力學(xué)控制外擴(kuò)救控制適用于反應(yīng)介質(zhì)中有毒物,

且載體又能吸附該毒物選擇合適的載體選擇合適的溶質(zhì)和溶劑控制活性組分

分布的辦法添加競爭吸附劑改變浸漬條件催化剤的制備方法一一浸讀法催化剤的制備方法一一浸讀法催化剤的制備方法一一浸讀法催化剤的制備方法一一浸讀法催化剤的制備方法催化剤的制備方法一一浸漬法四,制備催化劑的影響因素浸漬液，性質(zhì)載體性質(zhì)預(yù)處理因素浸質(zhì)后吸附劑催化剤條件催化劑的制備方法一一浸漬法4.1浸漬液性質(zhì)的影響浸漬液的配制>活牲組分金屬的易滲鹽—廂酸鹽.錠鹽.有機(jī)酸鹽（乙酸鹽等）；>浸漬液濃度（取決于所要求的活性組分負(fù)載量）:

4.1.1金屬鹽類當(dāng)使用同種活性組分的不同類型金屬鹽類水溶液時，由于金屬鹽類中的配合物與栽體浸漬時所產(chǎn)生的配位基置換反應(yīng)機(jī)理不同,所制備的催化劑中活姓組分的分布是不同的.「BtttSlK如圖4?1所示，制備P1-AhOa催化圖41不同浸清液時P14.1.1金屬鹽類當(dāng)使用同種活性組分的不同類型金屬鹽類水溶液時，由于金屬鹽類中的配合物與栽體浸漬時所產(chǎn)生的配位基置換反應(yīng)機(jī)理不同,所制備的催化劑中活姓組分的分布是不同的.「BtttSlK如圖4?1所示，制備P1-AhOa催化圖41不同浸清液時P1在A123上的濃度分布債沌中心'勺俐化的段國的師妬利時：氯鈾酸由于與A1K相有強(qiáng)的吸附作用，浸漬后Pt高度集中在顆粒外表而；而二氨基二亞硝基鉆由于幾乎不<AkO3吸附，催化劑中Pl近于呈均勻分布；催化劑的制備方法一一浸潰法4.L2浸漬液所用溶劑浸漬液溶劑多采用去離子水，但當(dāng)載體成分容易在水溶液中洗提出來時，或者是要負(fù)載的活姓組分難溶于水時，就需使用醇類或炷類等溶劑?由于不同裁體的親疏水性不同，不同溶劑的極性也不同，所以當(dāng)使用不同類型的溶剤時，所制備的僧化劑上活性組分的分布就不同.溶劑H2PtCl6/Y-Al2O3HiHClt/活桂炭I水均勻分布“蛋売”型分布均勻分布和4?1溶荊時活姓組分在菽體上分布的影響“蛋売”型分布丙晌催化剤的制備方法催化剤的制備方法一一浸漬法催化剤的制備方法催化剤的制備方法一一浸漬法催化剤的制備方法一一浸渣法催化剤的制備方法一一浸渣法4.1.3浸漬液濃度＞濃度過高，活性組分在孔內(nèi)分布不均勻，易得到較粗的金屬顆粒且粒徑分布不均勻；＞濃度過低，一次浸漬達(dá)不到奏求，必須多次浸漬，費時費力；＞當(dāng)要求負(fù)裁量低于飽和吸附量，應(yīng)采用稀濃度漫漬液浸潰，并延栽體的一般要求;A機(jī)械強(qiáng)度高;合適的顆粒形狀與又寸、適宜的表面積,孔結(jié)枸等；耐熱性好;導(dǎo)熟性能良好（針對強(qiáng)放/吸熱反應(yīng)）;足夠的吸水性;載體為情性，與浸漬液不發(fā)生化學(xué)反應(yīng);不含傕化劑毒物和導(dǎo)致副反應(yīng)發(fā)生的物質(zhì);常用載體:氧化鋁

硅膠栽體的一般要求;A機(jī)械強(qiáng)度高;合適的顆粒形狀與又寸、適宜的表面積,孔結(jié)枸等；耐熱性好;導(dǎo)熟性能良好（針對強(qiáng)放/吸熱反應(yīng)）;足夠的吸水性;載體為情性，與浸漬液不發(fā)生化學(xué)反應(yīng);不含傕化劑毒物和導(dǎo)致副反應(yīng)發(fā)生的物質(zhì);常用載體:氧化鋁

硅膠分子篩活性炭硅藻上

浮石

活性白土炭纖維421載體的選擇與預(yù)處理421載體的選擇與預(yù)處理載體的選擇因反應(yīng)不同而異:如，乙烯精制去除少量乙決（加氫）:Pd/a-AhO3對栽體的要求：>低比表面積、大孔徑（使乙塊加氫產(chǎn)物乙烯盡快脫離催化剤表面）>無酸性（防止烯，塊的聚合反應(yīng)，延長催化劑壽命）催化劑的制備方法——浸漬法氧化物對金屬絡(luò)離子的吸附?jīng)Q定于以下參教:催化劑的制備方法——浸漬法氧化物對金屬絡(luò)離子的吸附?jīng)Q定于以下參教:b氧化物的等電點b浸漬液的pH值叱金屬絡(luò)離子的性質(zhì)催化剤的制備方法一一浸潴法催化剤的制備方法一一浸漬法催化剤的制備方法一一浸漬法催化剤的制備方法一一浸漬法催化剤的制備方法一一浸漬法230VOJIUK1200 1400mlMIOOW専賽on置VOJIUK1200 1400mlMIOOW専賽on置通過微詰燒結(jié)，提高機(jī)械強(qiáng)度;除去裁體中易揮發(fā)姐分形成穩(wěn)定站構(gòu);催化制的制備方法——浸漬法使載體獲得一定的晶型.晶粒大小.孔結(jié)構(gòu)及比表面積；。水治處理-＞浸流過程通常產(chǎn)生大量的吸附熱，使浸漬液溫度升高，有的浸漬液pH值低，由于酸的作用會給催化劑結(jié)構(gòu)和強(qiáng)度帶來不利影響采用水泡處理可以戒少吸附熱的影響七提高載體的吸附容量，保證金屬負(fù)載量會栽體的化學(xué)改性處理必例如活性炭栽體表面經(jīng)不同氧化處理后，可產(chǎn)生大量具有親水姓的基團(tuán)，提高了對活性組分的錨定作用，使其分散度提高 預(yù)姓理條件表而酸質(zhì)(mmoVg活性如活忤表而(nr/gPd.Pi)未處理0.2165120%HN0170°C處理2h0.8868740%HNO37UrC處理2h1.621125H)%HNO344IcC處理卽1.295103催化劑的制備方法一一浸潰法催化劑的制備方法一一浸潰法催化劑的制備方法一一浸潰法催化劑的制備方法一一浸潰法催化剤的制備方法一一浸渣法催化剤的制備方法一一浸渣法4-4競爭吸附劑的影響4-4競爭吸附劑的影響好在浸洗液中除了活性組分以外，有時還加入適量的第二組分，載體在吸附活性組分的同時也吸附第二組分，所加入的第二組分就稱為競爭吸附劑，這種作用稱為競爭吸附作用；A適量加入競爭吸附剤可使活性組分達(dá)到均勻地分布；常用競爭吸附劑有檸檬酸、酒石酸、鹽酸.草酸、乳酸、三氯乙酸等.催化剤的制備方法——浸漬法4.4.1競爭吸附典型例子競爭吸附的典型例子：Y-ALS用氯鈾酸溶液汲滴S)漫渋前(b)浸流后K)競爭吸附劑浸潰后°催化剤的制備方法——浸漬法4.4.1競爭吸附典型例子競爭吸附的典型例子：Y-ALS用氯鈾酸溶液汲滴S)漫渋前(b)浸流后K)競爭吸附劑浸潰后°未吸附點?鈞的吸附點?競爭劑吸附點4.5浸漬條件的影響4.5.1浸漬時間■浸漬時間浸漬液

濃度浸漬液?【［值及溫度催化剤的制備方法一一浸漬法ImpregnationofrAluminawithNl(fromNi(HOa)JRifiPtM(5

iOs-u (wi.4.5浸漬條件的影響4.5.1浸漬時間■浸漬時間浸漬液

濃度浸漬液?【［值及溫度催化剤的制備方法一一浸漬法ImpregnationofrAluminawithNl(fromNi(HOa)JRifiPtM(5

iOs-u (wi.0.4A53LOJO20.0丸124.3富A嶼Pt/AI2O,Impregnalionofy-AluminawithPt(fromH2PtCi6)Pt/AI2O,催化剤的制備方法一一浸帝法催化剤的制備方法一一浸帝法催化剤的制備方法一一浸帝法催化剤的制備方法一一浸帝法催化剤妁制備方法一一浸淸法催化剤妁制備方法一一浸淸法4.5.2浸漬液濃度■浸漬液濃度當(dāng)催化劑要求活勝組分含量較高時，需要高濃度浸漬液進(jìn)行浸漬■催化劑的制備方法一一浸清法4.5.3浸漬液pH值及溫度因為受化合物溶解度的限制，需要加熱杷金屬鹽類溶解，且高濃度浸漬液中活性組分不易浸透粒狀載體的微孔，絞所制備的催化劑中載體顆粒內(nèi)外金屬負(fù)裁量不均勻，載體微孔將被阻塞，金屬晶粒的粒徑柱徑較大催化劑的制備方法一一浸清法4.5.3浸漬液pH值及溫度浸漬液的pH值主要包括兩方面的作用:對保證浸流液不會產(chǎn)生沉淀或結(jié)晶有著重要的作用;A二，對載體的吸附性能有較大影響;5于吸附是放熱反應(yīng)，所以浸漬液的溫度高不利于活性組分的吸附，但浸潰液溫度過低會造成活性組分結(jié)晶析出;

4.6浸漬后熱處理的影響?干燥方式-常規(guī)干燥，真空干燥，微波干燥等■干燥過程中活性組分的遷移（導(dǎo)致分布不均勾）*3Tcuckncytowards，cgg-shcU,calalysl解決措施：快速干燥冷凍干燥StaticdryingDryingatlowtlowruleFreezedrying五.浸漬法主要工藝4.6浸漬后熱處理的影響?干燥方式-常規(guī)干燥，真空干燥，微波干燥等■干燥過程中活性組分的遷移（導(dǎo)致分布不均勾）*3Tcuckncytowards，cgg-shcU,calalysl解決措施：快速干燥冷凍干燥StaticdryingDryingatlowtlowruleFreezedrying五.浸漬法主要工藝催化剤的制備方法一一浸漬法催化剤的制備方法一一浸漬法催化剤的制備方法一一浸漬法催化剤的制備方法一一浸漬法,蒸氣浸漬法：借助浸漬化合物的揮發(fā)性，以蒸氣相的形式將其負(fù)載于載體上；例：制備正丁烷異構(gòu)化催化剤A1C13/鐵磯土在反應(yīng)器中裝入鐵磯土栽體，然后以熱的正丁烷氣流將活性AKJ3組分汽化.并帶入反應(yīng)器，使之浸漬在裁體上,當(dāng)負(fù)載量足夠時，便可切斷氣流中的A1CI3,通入正丁烷進(jìn)行異構(gòu)化反應(yīng).催化剤的制備方法一一浸漬法?多次浸漬法：將浸漬.干燥和焙燒反復(fù)進(jìn)行多次;采用多次浸漬的原因:＞配制浸漬的金屬鹽類或化合物的咨解度小，一次浸漬時載體負(fù)載量小，需亜復(fù)多次浸渋；A載體的孔容1%—次負(fù)載量過多時，易造成活性組分分布不均;?多組分溶液浸漬時，由于各活性組分在載體上的吸附能力不同，吸附能力強(qiáng)的組分易富集于孔口，而吸附能力弱的組分則分布在孔內(nèi)，也會造成分布不均；催化剤的制備方法一一浸流法催化剤的制備方法一一浸流法催化剤的制備方法一一浸流法催化剤的制備方法一一浸流法6-51說化康浸4法3—就氣間也管，4」隨代式財■:5成體bJllHii：J歸冶敗煙入門?流化床浸漬法：將預(yù)先配制好的浸漬液直接噴灑到流化床中處于流化狀態(tài)的載體上;■優(yōu)點：流程簡單、操作方便、周期短、勞動條件較好等；?缺點：催化劑成品收率較低、易結(jié)塊、不均勻等；催彳匕剤的制備方法——浸漬法六、浸漬法制備催化劑示例幸饞分油加氫催化剤制備干腹+粘結(jié)劑十助利削&>|成型奪（L2-L5）*（元司5干燥、48CTC'焙燒&J冷卻、浸漬活性組分前驅(qū)體詼125C干燥宮 43CTC活化焙燒分解器