TSDPIA 05-2022 寵物貓砂通用技術(shù)規(guī)范

T/SDPIA05-2022ICS03.120.01A00

團(tuán) 體 標(biāo) 準(zhǔn)T/SDPIA05—2022寵物貓砂通用技術(shù)規(guī)范Generaltechnicalspecificationforpetcatlitter2023-01-12發(fā)布 2023-01-12實(shí)施山東省寵物行業(yè)協(xié)會(huì) 發(fā)布1T/SDPIA05-2022T/SDPIA05-2022PAGEPAGE10目錄前言 3１范圍 4規(guī)范性引用文件 4分類 4技術(shù)要求 4檢測(cè)方法 5檢驗(yàn) 6標(biāo)簽 7包裝 7保質(zhì)期 7附錄A水分測(cè)定（規(guī)范性附錄） 8附錄B吸水率測(cè)定（規(guī)范性附錄） 10附錄C除臭效果的測(cè)定(規(guī)范性附錄) 12附錄D粉化率的測(cè)定(規(guī)范性附錄) 14附錄E重金屬的測(cè)定(規(guī)范性附錄) 16附錄F霉菌總數(shù)的測(cè)定（規(guī)范性附錄） 29附錄G甲醛的含量測(cè)定（規(guī)范性附錄） 33前 言GB/T1請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本標(biāo)準(zhǔn)由山東省寵物行業(yè)協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。（漯河（青島本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：劉策、張印、仇興東、仇興亞、朱長(zhǎng)林、葉生博、吳琎、賈云佩、本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。１范圍規(guī)范性引用文件（包括所有的修改單適用于本文件。NY/T2071 飼料中黃曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和T-2毒素的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法分類根據(jù)原料來(lái)源可以分為膨潤(rùn)土貓砂、豆腐貓砂、混合貓砂、水晶貓砂、木質(zhì)貓砂、其他原料來(lái)源的貓砂。根據(jù)其功效分類可以分為除臭貓砂、抑菌貓砂、健康指示貓砂等。技術(shù)要求感官要求寵物貓砂應(yīng)具有以下感官要求：1寵物貓砂的感官要求項(xiàng)目要 求氣味無(wú)異味、無(wú)霉味、無(wú)腐敗味道形狀球狀、桿狀顆粒或者其他規(guī)則形狀異物無(wú)金屬和加工異物顏色顏色均一、無(wú)明顯色差物理特性技術(shù)要求表2寵物貓砂的物理特性要求項(xiàng)目要求水分/%≤12吸水率/%≥100除臭率(以氨濃度計(jì)算)/%≥35粉化率/%≤10衛(wèi)生要求3寵物貓砂的衛(wèi)生要求項(xiàng) 目單位要求黃曲霉毒素B1aμg/kg≤20重金屬含量鉛mg/kg≤40砷mg/kg≤15微生物學(xué)指標(biāo)霉菌總數(shù)CFU/g≤4000甲醛含量mg/kg≤150注：a僅適用于含有植物原料的貓砂。5、檢測(cè)方法水分按附錄A的規(guī)定執(zhí)行。吸水率按附錄B的規(guī)定執(zhí)行。除臭率(以氨濃度計(jì)算)按照附錄C的規(guī)定執(zhí)行粉塵率按照附錄D的規(guī)定執(zhí)行。B1含量按照NY/T2071的方法進(jìn)行測(cè)定。砷、鉛含量按照附錄E的規(guī)定執(zhí)行。霉菌總數(shù)按照附錄F的規(guī)定執(zhí)行。甲醛含量按照附錄G的規(guī)定執(zhí)行檢驗(yàn)出廠檢驗(yàn)型式檢驗(yàn)有下列情況之一時(shí)，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：新產(chǎn)品鑒定時(shí)；正式生產(chǎn)后，每年至少檢驗(yàn)一次；原料、工藝出現(xiàn)大的變化時(shí)；停產(chǎn)半年以上恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)有較大差異時(shí)；相關(guān)行政管理部門提出進(jìn)行型式檢驗(yàn)的要求時(shí)。型式檢驗(yàn)項(xiàng)目為本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定的所有指標(biāo)。判定規(guī)則檢驗(yàn)項(xiàng)目全部符合標(biāo)準(zhǔn)要求，判為合格品。檢驗(yàn)項(xiàng)目不超過(guò)兩項(xiàng)不符合標(biāo)準(zhǔn)要求，可以從同批產(chǎn)品中加倍抽樣復(fù)驗(yàn)，復(fù)驗(yàn)后仍有一項(xiàng)不符合標(biāo)準(zhǔn)要求，判該批產(chǎn)品為不合格品。標(biāo)簽產(chǎn)品包裝上應(yīng)至少包含以下內(nèi)容：產(chǎn)品名稱；產(chǎn)品原料，混合貓砂需要標(biāo)注不同原料貓砂的比例；生產(chǎn)單位名稱及地址；委托加工的產(chǎn)品需要標(biāo)明品牌經(jīng)銷商和生產(chǎn)加工商；產(chǎn)品規(guī)格，以重量計(jì)；生產(chǎn)日期及保質(zhì)期；執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)號(hào)；產(chǎn)品合格標(biāo)識(shí)。包裝標(biāo)志應(yīng)清晰、牢固，不應(yīng)因運(yùn)輸條件和自然條件而褪色、變色、脫落。保質(zhì)期未開啟包裝的產(chǎn)品，在規(guī)定的運(yùn)輸、貯存條件下，產(chǎn)品保質(zhì)期應(yīng)與標(biāo)簽中標(biāo)明的保質(zhì)期一致。附錄A 水分測(cè)定（規(guī)范性附錄）原理105±2儀器設(shè)備分析天平：感量0.001g。電熱式恒溫烘箱：最高溫度不低于1202干燥器：用氯化鈣（干燥試劑）或變色硅膠作干燥劑。鋁制或玻璃制稱量皿。試樣取有代表性的試樣，輕輕混勻。試驗(yàn)步驟將潔凈的稱量皿，放入1052烘箱中，瓶蓋斜支于稱量皿邊，加熱1h0.5h,稱量，并重復(fù)干燥至前后兩次質(zhì)量差不超過(guò)2mg,即為恒重。用已恒重稱量皿稱取10g105±240.5h105±2℃10.5h0.1取2份試樣平行測(cè)定，并記錄結(jié)果。計(jì)算試樣中的水分含量按如下公式A1計(jì)算：SW1W2100%W1W0

A1式中：S:試樣中水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，數(shù)值以%表示；（；（；（g。結(jié)果取21附錄B吸水率測(cè)定（規(guī)范性附錄）原理貓砂具有吸水性，吸水后膨脹,質(zhì)量隨吸水程度提高而增加,測(cè)量一定時(shí)間段的吸水增重而計(jì)算出該時(shí)間段的吸水率。儀器設(shè)備和試劑C.2.1多孔陶瓷板:250mm×250mm×60mm,孔徑150μm~170μm(按GB/T1967測(cè)定),顯氣孔率30%～43%(按GB/T1966測(cè)定)。容器:350mm×350mm100mm，帶蓋。天平:0.001g。中速定量濾紙:Φ125mm。烘箱:1202以內(nèi)。試驗(yàn)用水蒸餾水。試樣和準(zhǔn)備選擇代表性的試樣輕輕混勻。把多孔陶瓷板放入容器中,用蒸餾水浸沒,使多孔陶瓷板浸透。試驗(yàn)時(shí)始終保持使多孔陶瓷板上表面高出水面10mm左右。試驗(yàn)步驟將兩張中速定量濾紙放在蒸餾水中浸漬30s,使其吸水飽和,然后放在多孔陶瓷板上平衡水分60min后,分別稱量該濾紙。稱量后的濾紙用鑷子和鏟刀小心地平鋪于多空陶瓷板上,兩張濾紙邊緣間距不小于1cm。稱取兩份約10g±1g貓砂樣品,分別均勻地分散置于兩張濕濾紙上,散布直徑約8cm。將兩份散布了貓砂的濾紙對(duì)稱放置在多孔陶瓷板上，蓋上容器蓋。在20℃士2℃靜置1h后,用鑷子和鏟刀仔細(xì)取出濕濾紙和濕貓砂,在天平上稱量(精確至0.001g)。結(jié)果試樣的吸水率按下式B1計(jì)算，精確至0.1%。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的20%。?=?1??2??×100%?B1式中:X——吸水率;m1——濕濾紙和濕貓砂的質(zhì)量,單位為克(g);m2——濕濾紙的質(zhì)量,單位為克(g)﹔m——烘干貓砂試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。C(規(guī)范性附錄)原理用硼酸溶液吸收密閉容器空氣中的氨，再用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，測(cè)定氨含量。儀器設(shè)備分析天平：感量0.001g。干燥器：用氯化鈣（干燥試劑）或變色硅膠作干燥劑。氣體采樣裝置：流量范圍為0.1～1.0L/min。玻板吸收管或大氣沖擊式吸收管：10mL。酸式滴定管：25mL試劑和材料硼酸：化學(xué)純硼酸吸收液：稱取20g硼酸，用水溶解并稀釋至1000mL。鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(HCL)=0.1mol/L或0.02mol/L，按GB/T601配制和標(biāo)定。甲基紅乙醇溶液：稱取0.1g甲基紅，用乙醇溶解并稀釋至100mL。溴甲酚綠乙醇溶液：稱取0.5g溴甲酚綠，用乙醇溶解并稀釋至100mL。2%80ml25%1000mL。試樣步驟樣品測(cè)定2%37℃-393cm~5cm50cm40cm40cm可封閉樣品盒或同體積樣品盒內(nèi)，于右（前）側(cè)接通大氣采樣器，左（后）側(cè)進(jìn)氣，用移液管移取10mL配制好的臭源順流到樣品盒中心部位，開始密封樣品盒，靜置3min，取10mL硼酸吸收液（C.3.2）于玻璃吸收管，啟動(dòng)氣體采集器，計(jì)時(shí)45min。滴定C.4.120.1mol/L0.02mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（C.3.3）V1?？瞻自囼?yàn)吸收液空白：未吸附氨氣硼酸吸收液，消耗0.1mol/L或0.02mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積不得超過(guò)0.2mL。樣品空白：未鋪設(shè)貓砂樣品組，按照C.4.1進(jìn)行測(cè)定，消耗0.1mol/L或0.02mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積計(jì)為V2。計(jì)算貓砂除臭效率用η表示，數(shù)值以百分比（%）計(jì)，按公式C1計(jì)算：?=?2??1?100?2C1式中：η—除臭效率；V1——滴定試樣所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；V2——滴定空白所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）。結(jié)果表示取20.1%.在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的20%。。附錄D粉化率的測(cè)定(規(guī)范性附錄)原理在特定測(cè)試條件下，顆粒貓砂的粉末質(zhì)量占試樣總質(zhì)量的百分比。儀器設(shè)備標(biāo)準(zhǔn)篩一套(GB6004);頂擊式標(biāo)準(zhǔn)篩振篩機(jī)(頻率220次/min，行程25mm);(雙箱體式);天平(感量0.1g),試樣步驟測(cè)定步驟:將樣品(5.1)用四分法分為兩份，每份約600g，放于規(guī)定篩孔的篩格(按表2選用)內(nèi)，在振篩機(jī)上預(yù)篩5min，或用手工篩(每分鐘110-120次，往復(fù)范圍10cm)，從篩上物中分別稱取樣品500g10mn(見表D.1)5in，或用手工篩。表D.1不同顆粒直徑規(guī)定用篩孔尺寸顆粒直徑（mm）1.01.52.02.53.0篩孔尺寸（mm）0.81.21.72.02.8計(jì)算試樣粉化率按照D.1計(jì)算：式中：?—

?%=?1?2

D。1M1——回轉(zhuǎn)后篩下物質(zhì)量,g；M2——回轉(zhuǎn)前樣品質(zhì)量,g。結(jié)果表示在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的20%。以其算術(shù)平均值報(bào)告結(jié)果，數(shù)值精確到0.1%。附錄E 重金屬的測(cè)定(規(guī)范性附錄)總則本文件適用于貓砂中鉛和砷含量的測(cè)定。本文件第一法規(guī)定了電感耦合等離子體質(zhì)譜法(簡(jiǎn)稱ICP-MS法)測(cè)定貓砂中鉛和砷的含量。本文件第二法規(guī)定了原子吸收分光光度法測(cè)定貓砂中鉛含量。本文件第三法規(guī)定了氫化物原子熒光光度法測(cè)定貓砂中砷的含量。第一法 電感耦合等離子體質(zhì)譜法(簡(jiǎn)稱ICP-MS法)測(cè)定鉛、砷原理CPS額，試劑和材料GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。E.3.1硝酸（20＝1.42g/mL），優(yōu)級(jí)純。E.3.2高氯酸，優(yōu)級(jí)純。過(guò)氧化氫，優(yōu)級(jí)純。硝酸（0.5mol/L）：取硝酸（D.3.1）3.2mL加入50mL水中，稀釋至100mL。3+1混合。和砷(As)mg/L]。100mL，1000μg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)使用液。ρ=10.0mg/L]Rhρ=10.0mg/L]內(nèi)標(biāo)使用溶液：用硝酸（E.3.4）配成濃度為20μg/L的（Re+Rh）混合內(nèi)標(biāo)使用液。注1：可根據(jù)不同型號(hào)儀器選用合適濃度的內(nèi)標(biāo)溶液，采用在線加入方式。質(zhì)譜調(diào)諧液：鋰（Li）、鈷（Co）、銦（In）、鈾（U）、鋇（Ba）、鈰（Ce）混1.0μg/L。注2：可根據(jù)不同型號(hào)儀器選用合適的質(zhì)譜調(diào)諧液。儀器和設(shè)備電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)，微機(jī)工作站。微波消解儀及其配件。具塞比色管，10mL、25mL、50mL。水浴鍋（或敞開式電加熱恒溫爐）。分析天平：感量0.1mg和1mg。分析步驟標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的制備取混合標(biāo)準(zhǔn)使用液(E.3.7）0.000.100.501.005.0010.0mL100mL容量瓶中，0.001.005.0010.050.0100μg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。樣品處理（可任選一種方法）濕式消解法0.5g～1.0g（0.001g），置于聚四氟乙烯杯中，同時(shí)做試劑空白。加入5mL～10mL硝酸浸泡1～2h，再依次加入1mL～2mL過(guò)氧mLmL～3mL左右。冷至室溫后定量轉(zhuǎn)移至25mL具塞比色管中，以水定容至刻度備用。微波消解法0.3g～0.5g（0.0001g），置于清洗好的3mL～8mL，靜置過(guò)夜，充分作用。1mL～2mL，1mL100℃加熱約30min取下，冷卻。把裝有樣品的消解罐擰上罐蓋，放進(jìn)微波消解儀中。同時(shí)嚴(yán)格按照微波消解系統(tǒng)操作手冊(cè)進(jìn)行操作。表E.1為一般消解溫度—時(shí)間的程序。根據(jù)樣品消解難易程度可在20min～40min內(nèi)消解完畢，取出冷卻，開罐，將消解好的含樣品的溶樣杯放入沸水浴或溫度可調(diào)的150表E.1 消解時(shí)溫度時(shí)間程序溫度（℃）升溫時(shí)間（min）保持時(shí)間（min）1205316053180520將樣品移至25mL25mL，備用。注3：可根據(jù)不同型號(hào)微波消解儀器的特點(diǎn)選擇適量液及最佳條件進(jìn)行樣品消解。儀器參考條件用質(zhì)譜調(diào)諧液（E.3.10）調(diào)整儀器各項(xiàng)指標(biāo)，使靈敏度、氧化物、雙電荷、分辨率等指標(biāo)達(dá)到要求。1550等離子體氬氣流速：14L/min；霧化器氬氣流速：1mL/min；采樣深度：5mm；霧化器：Barbinton；霧化室溫度：4℃；采樣錐與截取類型：鎳錐；注4：根據(jù)儀器型號(hào)的不同，選擇適合的儀器最佳測(cè)定條件。測(cè)定在“E.5.3”儀器條件下，引入在線內(nèi)標(biāo)溶液（E.3.9），標(biāo)準(zhǔn)和樣品同時(shí)進(jìn)行ICP-MS（推薦測(cè)定的元素同位素見E.2）。表E.2 每一元素推薦測(cè)定的同位素元素質(zhì)量數(shù)AS75Pb208計(jì)算質(zhì)量分?jǐn)?shù)按公式(E1)計(jì)算：式中：

元素)1V1000m10001000

… (E1)mg/kg；g/m；g/m；mL；m——樣品取樣量，g。1位。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的20%。第二法 原子吸收分光光度法測(cè)定鉛原理當(dāng)取樣量為1g定容至25mL時(shí)，火焰原子吸收分光光度法的檢出限為3.75mg/kg；當(dāng)取樣量為1g定容至25mL時(shí)，石墨爐原子吸收分光光度法的檢出限為0.025mg/kg。試劑和材料警示：使用各種強(qiáng)酸時(shí)應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，；使用高氯酸消解時(shí)注意不要燒干，防止爆炸。除非另有說(shuō)明，本方法所用試劑均為分析純或以上規(guī)格，水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。E.8.1硝酸（20＝1.42g/mL），優(yōu)級(jí)純。E.8.2高氯酸[（HCLO4）=70%—72%]，優(yōu)級(jí)純。E.8.3過(guò)氧化氫[（H2O2）=30%]。硝酸（1+1）：取硝酸100mL，加水100mL，混勻。氫氟酸。鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000（100.0m/L1000m/L10.0mL置于00mL容量瓶中，加硝酸（1+1）溶液2mL，用水稀釋至刻度。E.8.9鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ（10.0mg/L）：鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ（100.0mg/L）10.0mL置于100mL容量瓶中，加硝酸（1+1）溶液2mL，用水稀釋至刻度。鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅲ（1.0mg/L）：取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ（10.0mg/L）10.0mL置于100mL容量瓶中，加硝酸（1+1）溶液2mL，用水稀釋至刻度。20.0g1000mL水中。硝酸（0.5mol/L）：取硝酸3.2mL加入50mL水中，稀釋至100mL。儀器和設(shè)備原子吸收分光光度計(jì)，附火焰或/和石墨爐原子化器，鉛空心陰極燈。天平。具塞比色管，10mL、25mL、50mL。壓力自控微波消解系統(tǒng)。離心機(jī)。水浴鍋（或敞開式電加熱恒溫爐）。試樣預(yù)處理樣品通過(guò)研磨或其他合適的方法粉碎，粉碎過(guò)程應(yīng)避免試樣污染。濕式消解法10.00110mL2mL-32h2mL-5250℃25mL微波消解法0.50.0013.0mL～5.0mL，靜置過(guò)夜，充分作用。然后再依次加入過(guò)氧化氫1.0mL～2.0mL1mL，將溶樣杯晃動(dòng)幾次，使樣品充分浸沒。把裝有樣品的溶樣（-E.3100℃1mL~2mL10mL具塞比色管中，用水洗滌10mL，備用。表E.3消解時(shí)壓力-時(shí)間程序壓力檔壓力（Mpa）保壓累加時(shí)間（min）10.51.521.03.031.55.0E.11火焰原子吸收分光光度法標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的制備Ⅱ（10.0mg/L）0mL0.50mL1.00mL2.00mL4.00mL6.0010mL0mg/L0.50mg/L1.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、6.00mg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作按儀器操作程序，將儀器的分析條件調(diào)至最佳狀態(tài)。參考條件見表E.4。將標(biāo)準(zhǔn)系列溶液按質(zhì)量濃度由低到高的順序分別導(dǎo)入火焰原子化器，原子化后測(cè)其吸光度值，以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，吸光度值為縱坐標(biāo)，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。試樣溶液的測(cè)定表E.4火焰原子吸收分光光度法儀器參考條件波長(zhǎng)狹縫 燈電流 燃燒頭高度空氣流量元素（nm）（nm） （mA） （mm）（L/min）鉛283.30.7 8~12 715分析結(jié)果的表述樣品中鉛的含量按式（E2）計(jì)算：1Vm

… (E2)式中：——樣品中鉛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，mg/kg；——m/；——m/；V——樣品消化液總體積，mL；m——樣品取樣量，g。以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后1位。精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的20%。石墨爐原子吸收分光光度法標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的制備取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅲ（1.0mg/L）0mL0.50mL1.00mL2.00mL3.00mL4.00100mL0μg/L5.00μg/L10.0μg/L20.0μg/L、30.0μg/L、40.0μg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作E.510μL5μL磷酸二氫銨溶液（可根據(jù)所使用的儀器確定最佳進(jìn)樣量試樣溶液的測(cè)定10μL5μL磷酸二氫銨溶液（可根據(jù)所使用的儀器確定最佳進(jìn)樣量）同時(shí)注入石墨爐，原子化后測(cè)其吸光度值，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。表E.5 石墨爐原子吸收分光光度法儀器參考條件波長(zhǎng)元素（nm）

狹縫（nm）

燈電流（mA）

干燥溫度/時(shí)間

灰化溫度/時(shí)間 原子化溫度/時(shí)間鉛 283.3 0.2~1 5~7 120℃/60s 850℃/20

1700℃/5s~2300s分析結(jié)果的表述樣品中鉛的含量按式（E3）計(jì)算：1Vm

… (E3)式中：——樣品中鉛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，mg/kg；——μgL；——μgL；V——樣品消化液總體積，mL；m——樣品取樣量，g。以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后1位。精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的20%。第三法 氫化物原子熒光光度法測(cè)定砷原理試劑和材料警示：使用各種強(qiáng)酸時(shí)應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，；使用高氯酸消解時(shí)注意不要燒干，防止爆炸。除非另有說(shuō)明，本方法所用試劑均為分析純或以上規(guī)格，水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。E.18.1硝酸（20＝1.42g/mL），優(yōu)級(jí)純。E.18.2高氯酸[（HCLO4）=70%～72%]，優(yōu)級(jí)純。E.18.3氫氟酸。E.18.4鹽酸（1+1）：取優(yōu)級(jí)純鹽酸（20＝1.19g/mL）100mL100mL，混勻。E.18.5過(guò)氧化氫[（H2O2）=30%]。12.580g，稀釋到100mL，儲(chǔ)存于棕色瓶中，可保存1個(gè)月。氫氧化鈉溶液：稱取氫氧化鈉1g溶于水中，稀釋至1L。硼氫化鈉溶液：稱取硼氫化鈉7g溶于1L氫氧化鈉溶液中。硫酸（1+9）：取硫酸10mL，緩慢加入90mL水中。（1g/L乙醇溶液0.1g溶于50mL95%乙醇中加水至100mL。砷單元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)[（As）=1000mg/L]：國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)單元素儲(chǔ)備溶液，應(yīng)在有效期范圍。砷標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00mL置于100mL刻度，混勻。ⅡⅠ10.0mL于100mL度，混勻。儀器和設(shè)備原子熒光光度計(jì)。天平。具塞比色管，10mL、25mL。壓力自控微波消解系統(tǒng)。水浴鍋（或敞開式電加熱恒溫爐）。分析步驟試樣預(yù)處理樣品通過(guò)研磨或其他合適的方法粉碎，粉碎過(guò)程應(yīng)避免試樣污染。濕式消解法10.00110mL～20mL和氫氟酸2~4mL2h2L～5mL，250℃1mL25mL微波消解法0.5g（0.001g）于清洗好的聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，加少量水3.0mL～5.0mL，1.0mL～2.0mL1mL，將消解罐晃動(dòng)（放入微波-E.6。消解結(jié)束后，取出，冷卻至室溫。將消解好的含樣品的消解罐放入沸水浴或溫度可調(diào)的1001mL~2mL10mL具塞比色管中，用水洗滌消解罐數(shù)次，合并洗滌液，用水定容至10mL，備用。表E.6消解時(shí)壓力-時(shí)間程序壓力檔壓力（Mpa）保壓累加時(shí)間（min）10.51.521.03.031.55.0儀器參考條件負(fù)高壓：270V；原子化器高度：10mm；燈電：50mA~80mA；載氣：氬氣；載氣流速：400mL/min；屏蔽氣流速：800mL/min；測(cè)量方式：標(biāo)準(zhǔn)曲線法；讀數(shù)方式：峰面積。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作取砷標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ0mL、0.10mL、0.30mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL于25mL具塞比色管中，加水至5mL，加入鹽酸（1+1）溶液5.0mL，再加入硫脲－抗壞血酸溶液）2.0mL，混勻，得相應(yīng)濃度為0μg/L、4μg/L、12μg/L、20μg/L、40μg/L、60μg/L、80μg/L的砷標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。2.0mL，注入氫化物發(fā)生器中，加入一定量硼試樣溶液的測(cè)定10.0mL25mL2.0mL2.0mL，按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作步驟測(cè)定樣品熒光強(qiáng)度，由標(biāo)準(zhǔn)曲線查出測(cè)試溶液中砷的濃度。分析結(jié)果的表述樣品中砷的含量按式（E4）計(jì)算：1Vm1000

… (E4)式中：——樣品中砷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，mg/kg；——μgL；——μgL；V——樣品消化液總體積，mL；m——樣品取樣量，g；1000——換算系數(shù);1位。精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的20%。附錄F霉菌總數(shù)的測(cè)定（規(guī)范性附錄）根據(jù)霉菌生理特性，選擇適宜于霉菌生長(zhǎng)而不適宜于細(xì)菌生長(zhǎng)的培養(yǎng)基，采用平皿計(jì)數(shù)方法，測(cè)定霉菌數(shù)。設(shè)備及材料分析天平：感量0.001g?！?℃。冰箱。高壓滅菌器：溫度保持在121℃±2℃，壓力保持在103kPa±5kPa。水浴鍋：在設(shè)定溫度下，溫度精度±1℃。振蕩器：往復(fù)式。微型混合器。滅菌玻璃三角瓶：250mL、500mL。滅菌試管：15mm×150mm。滅菌培養(yǎng)皿：直徑90mm。滅菌吸管：1mL、10mL。5mm。滅菌廣口瓶：100mL、500mL。滅菌金屬勺、刀等。培養(yǎng)基和試劑除特殊注明，所用試劑均為分析純；水符合GB/T6682三級(jí)水規(guī)格?；⒓t（孟加拉紅）瓊脂培養(yǎng)基。成分蛋白胨5.0g、葡萄糖10g、磷酸二氫鉀1.0g、硫酸鎂（無(wú)水）0.5g、氯霉素0.1g、虎紅0.033g、瓊脂20.0g、水1000mL。配制方法將上述各成分（除虎紅外）加入水中溶解后，再加入虎紅。定容至1000mL體積。分裝后，121℃高壓滅菌15min，如不立即使用，于5℃～10℃保藏。馬鈴薯葡萄糖瓊脂培養(yǎng)基配方馬鈴薯（起皮切塊）300.0g、葡萄糖20.0g、氯霉素0.1g、瓊脂20.0g、蒸餾水1000mL。配制方法1000mL10min～20min1000mL。（少量乙醇預(yù)先溶解121℃高壓滅菌15min，如不立即使用，于5～10保藏。生理鹽水稱取氯化鈉8.5g，溶于1000mL蒸餾水中，分裝后，121℃高壓滅菌15min。檢樣的制備無(wú)菌稱取25.0g樣品，加入到225mL無(wú)菌生理鹽水中，充分振搖，或用拍擊式均質(zhì)器拍打1min～2min，制成1:10的樣品勻液。F,5操作步驟用滅菌吸管吸取1:10稀釋液21mL1mL注入到9mL無(wú)菌生理鹽水試管中，并充分混勻，制成1:100檢液。更換一支吸管，吸取2mL，分別注入到兩個(gè)滅菌培養(yǎng)皿內(nèi)，每皿1mL。如樣品含菌量高，還可再稀釋成1:1000、1:10000、……等，每個(gè)稀釋度應(yīng)換1支吸管。將20mL～25mL冷卻至40℃～45℃的熔化的虎紅瓊脂培養(yǎng)基或馬鈴薯葡萄糖28℃±1℃培養(yǎng)5d20mL～25mL虎紅瓊脂培養(yǎng)基或馬鈴薯葡281培養(yǎng)箱內(nèi)培養(yǎng)5d對(duì)照。分別于第2d、第3d、第4d和第5d觀察，計(jì)算培養(yǎng)皿上的菌落數(shù)，如果發(fā)現(xiàn)菌落蔓延，以前一次的菌落計(jì)數(shù)為準(zhǔn)。菌落計(jì)數(shù)對(duì)每個(gè)培養(yǎng)皿上生長(zhǎng)的霉菌菌落進(jìn)行計(jì)數(shù)，求出每個(gè)稀釋度的平均菌落數(shù)。結(jié)果與報(bào)告結(jié)果計(jì)算同一稀釋度的兩個(gè)平板菌落數(shù)的平均值﹐CFU之間,則按照式（F1）計(jì)算:N C(n10.1n2)d

…………… (F1)式中：N——樣品中菌落數(shù)；∑C——平板(含適宜范圍菌落數(shù)的平板)菌落數(shù)之和；n1——第一稀釋度(低稀釋倍數(shù))平板個(gè)數(shù)；n2——第二稀釋度(高稀釋倍數(shù))平板個(gè)數(shù)；d——稀釋因子(第一稀釋度)。若所有平板上菌落數(shù)均大于150CFU，則對(duì)稀釋度最高的平板進(jìn)行計(jì)數(shù)，其他平板可記錄為多不可計(jì)，結(jié)果按平均菌落數(shù)乘以最高稀釋倍數(shù)計(jì)算。若所有平板上菌落數(shù)均小于10若所有稀釋度平板均無(wú)菌落生長(zhǎng)，則以小于1乘以最低稀釋倍數(shù)計(jì)算。若所有稀釋度的平板菌落數(shù)均不在10CFU～150CFU之間，其中一部分小于10CFU或大于150 CFU時(shí)，則以最接近10CFU或150CFU的平均菌落數(shù)乘以稀釋倍數(shù)計(jì)算。報(bào)告菌落數(shù)按“四舍五入”10菌落數(shù)大于1003位數(shù)字采用“四舍五入”原則修約后,取前20代10“四舍五入”若空白對(duì)照平板上有菌落出現(xiàn)，則此次檢測(cè)結(jié)果無(wú)效。以CFU/g為單位報(bào)告霉菌數(shù)。附錄G 甲醛的含量測(cè)定（規(guī)范性附錄）原理試樣中甲醛經(jīng)水提取，在酸性條件下與衍生試劑