活性炭的制備及其碘值及亞甲基藍(lán)吸附值的測定課件

綜合實(shí)驗(yàn)I

實(shí)驗(yàn)五

果殼活性炭的制備及其碘值及亞甲基藍(lán)吸附值的測定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?熟悉活性炭的制備方法，了解活性炭制備的工藝參數(shù)2掌握活性炭碘值及亞甲基藍(lán)吸附值測定方法，了解活性炭的評價(jià)指標(biāo)。3了解活性炭的制備工藝及應(yīng)用二、活性炭簡介

木炭與活性炭的區(qū)別活性炭在現(xiàn)代社會(huì)中的應(yīng)用：空氣或其它氣體的凈化氣體分離（高純氮的制備方法，碳分子篩）液體或溶液的脫色與凈化水處理催化劑或催化劑載體活性炭有“萬能吸附劑”之稱，目前，隨著對環(huán)境保護(hù)的日益重視，工業(yè)活性炭的需求量不斷上升。目前全世界活性炭年產(chǎn)量？萬噸，國內(nèi)年產(chǎn)量？萬噸。

活性炭的制備方法原料：煤、木材、瀝青、果殼、桔桿、植物、橡膠….制備通常經(jīng)兩個(gè)過程：碳化（去除所含的氧等得到碳）、活化（造孔）制備活性炭的關(guān)鍵工藝是活化步驟

化學(xué)品活化法：用氯化鋅、磷酸、或氫氧化鉀等。

氣體活化法：用水蒸汽或二氧化活等氣體進(jìn)行活化。兩種活化法各有優(yōu)缺點(diǎn),采用化學(xué)品活化法,碳化過程與活化過程可同時(shí)進(jìn)行。選定的工藝參數(shù)主要是原料、碳化和活化的溫度及時(shí)間、活化劑的用量?；钚蕴啃阅苤笜?biāo)1吸附性孔容，孔徑，比表面。碘值、亞甲基藍(lán)吸附值、硫酸大喹啉吸附量、四氯化碳吸附量、苯酚吸附量2化學(xué)性：無機(jī)成分（如水分、灰分、水可抽提成分、含各種金屬、硫酸鹽、磷酸鹽）、pH值3機(jī)械性：粒度、密度、強(qiáng)度、耐磨性、強(qiáng)度4催化性苯酚在三種活性炭(AC-W,AC-H,AC-N)上不同溫度下吸附平衡圖2苯酚在三種活性炭(AC-W,AC-H,AC-N)上不同溫度下吸附平衡.－實(shí)驗(yàn),----Freundlich擬合Fig.2AdsorptionequilibriumisothermalofphenolonACsat15，40and70℃.

－experimental;----Freundlichequationfitting.圖1磺基水楊酸(A)和3,5二硝基水楊酸(B)吸附平衡等溫線及Langmuir吸附等溫方程擬合曲線圖1磺基水楊酸(A)和3,5二硝基水楊酸(B)吸附平衡等溫線及Langmuir吸附等溫方程擬合曲線Fig.1Adsorptionequilibriumisothermalofsulfosalicylicacid(A)and3,5-dinitrosalicylicacid(B)onACandAC-oxat15and40℃.AB在GB/T12496.8-1999國家標(biāo)準(zhǔn)中，為了消除不同平衡濃度有影響，是采用經(jīng)驗(yàn)校正因子的方法。但這一國家標(biāo)準(zhǔn)的漏洞在于沒有限定溫度，而溫度的影響一般是很大的?？赡艽嬖诘膬蓚€(gè)問題：一是對溫度要求比較寬（25+-5度），其次，在方法概述中不應(yīng)該用“低于”規(guī)定吸光度，而是用“相當(dāng)”并指明一個(gè)吸光度的允許偏差范圍。三、實(shí)驗(yàn)儀器、試劑原料：木屑活化劑：磷酸、KOH碘值測定試劑：碘(0.0500mol/L)的碘化鉀溶液,0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,淀粉指示劑,1:9鹽酸,重鉻酸鉀亞甲基藍(lán)吸附值測定:1.50g/L亞甲基藍(lán)溶液,磷酸氫二鈉-磷酸二氫鉀緩沖溶液(pH=7),4.0g/L硫酸銅溶液.程序控溫高溫爐(型號、廠家)分光光度計(jì)（型號、廠家）真空水泵（型號、廠家）抽濾裝置堿式滴定裝置四、實(shí)驗(yàn)步驟一、活性炭的制備1、將原料磨碎為3mm以下顆粒。2、稱量一定量（以所用蒸發(fā)皿或坩堝容積大小而定）原料，按以上方案加入活化劑并攪拌均勻。3、置于150℃烘箱中干燥2小時(shí)。4、轉(zhuǎn)入高溫爐，0-200℃（60min），然后20min升到400℃，保持120min，40min升到650℃，并保持120min，自然冷卻至室溫，取出。5、將樣品先用1:9鹽酸洗滌,再用水洗至濾液pH接近7,在120℃烘箱中干燥10小時(shí)。得活性炭。四、實(shí)驗(yàn)步驟二、亞甲基藍(lán)吸附值的測定1、將活性炭粉碎過篩（0.65~0.80um），稱量0.100克活性炭于兩份分別置于兩個(gè)100mL碘量瓶或錐形瓶中，在10mL量筒中量取10mL1.5g/L亞甲基藍(lán)溶液,用膠頭滴管取亞甲藍(lán)溶液逐漸加入到活性炭中,并不斷搖動(dòng)，并通過瓶壁溶液顏色與與4g/L硫酸銅的顏色比較，顏色相當(dāng)時(shí)，不再加入亞甲藍(lán)，記錄加入的亞甲藍(lán)的體積，抽濾。2將濾液測定吸光光度值并與4g/L硫酸銅的吸光度值比較，如果超過硫酸銅的吸光度值1.5倍或低于硫酸銅吸光度值0.5倍,重新測定.亞甲基藍(lán)吸附值(mL/0.1g)=V亞甲藍(lán)(mL)亞甲基藍(lán)吸附值(mg/g)=V亞甲藍(lán)*15活性炭碘吸附值計(jì)算：D——校正因子，查表注意：國標(biāo)是按I來計(jì)算碘的物質(zhì)的量濃度的，而不是按I2來計(jì)算的，因此，前面0.05I2濃度換算為以上公式中應(yīng)