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本文格式為Word版,下載可任意編輯——離子交換樹(shù)脂試驗(yàn)報(bào)告中南大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院化工專業(yè)試驗(yàn)
T11.離子交換試驗(yàn)(分開(kāi)工程,指導(dǎo)教師:蔣崇文)
一、試驗(yàn)?zāi)康呐c要求
1.學(xué)習(xí)采用離子交換樹(shù)脂分開(kāi)檸檬酸的基本原理。2.把握離子交換法的基本操作技術(shù)。3.把握離子交換法穿透曲線的測(cè)定方法二、試驗(yàn)原理
待分開(kāi)組分檸檬酸(H3A表示)的溶液,在與強(qiáng)堿性樹(shù)脂(HOR表示)進(jìn)行離子交換時(shí),交換組分之間遵守如下化學(xué)計(jì)量關(guān)系:
H3A?3HOR?3AR3?3H2O離子交換柱操作過(guò)程,可用流出曲線表征,稱為穿透曲線,圖11-1示。橫坐標(biāo)為流出液體的體積,縱坐標(biāo)為流出液中離子濃度。流出曲線反映了恒定流速時(shí),不同時(shí)刻流出液中離子濃度的變化規(guī)律。流出曲線中的a和b段,離子交換樹(shù)脂未飽和,流出液中不含被交換離子,隨著離子交換樹(shù)脂開(kāi)始飽和,流出液中開(kāi)始出現(xiàn)被交換離子,流出液濃度為0.05C0時(shí)稱為穿透點(diǎn)c,流出曲線中的d段,離子交換樹(shù)脂進(jìn)一步被飽和,流出液中被交換離子繼續(xù)增加,流出曲線到達(dá)e點(diǎn)時(shí),樹(shù)脂被完全飽和,流出液中離子濃度達(dá)到進(jìn)料液中水平0.95C0成為飽和點(diǎn)。此時(shí)流出的體積為飽和體積。離子交換的試驗(yàn)裝置圖11-2示。
圖11.1離子交換的穿透曲線
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原料液熱水出口陰離子交換樹(shù)脂熱水進(jìn)口圖4-2離子交換試驗(yàn)裝置圖11.2離子交換的裝置圖三、試劑與材料
強(qiáng)堿型樹(shù)脂,2mol/L鹽酸溶液;2mol/L氫氧化鈉溶液,0.1mol/L氫氧化鈉溶液,1%酚酞指示劑。四、器材
50cm×1cm交換柱,堿式滴定管,收集試管,燒杯,150ml錐形瓶。五、試驗(yàn)步驟1.樹(shù)脂的處理
將干的強(qiáng)堿型樹(shù)脂用蒸餾水浸泡過(guò)夜,使之充分溶脹。用2倍體積的2mol/L的氫氧化鈉浸泡1小時(shí),傾去清液,洗至中性。再用2mol/L的鹽酸處理,做法同上。如此重復(fù)2次,每次酸堿用量為樹(shù)脂體積的2倍。最終一次處理用2mol/L的NaOH溶液進(jìn)行,放盡堿液,用清水淋洗至中性待用。2.裝柱
取直徑1cm,長(zhǎng)度50cm的交換柱,用脫脂棉塞住玻璃柱的下部。將柱垂直置于鐵架上。自頂部注入上述經(jīng)處理的樹(shù)脂懸浮液,關(guān)閉層析柱出口,待樹(shù)脂沉降后,放出過(guò)量溶液,再參與一些樹(shù)脂,至樹(shù)脂沉降至25cm的高度。3.檸檬酸水溶液的滴定
用配置好的0.2mol/L的NaOH溶液滴定2ml配置好的檸檬酸水溶液中酸的濃度,以1%酚酞溶液作指示劑,共消耗NaOH溶液22.12ml。4.檸檬酸的離子交換
用步驟3中的檸檬酸水溶液過(guò)柱,調(diào)理流速為0.5~1mL/min(1滴/秒),同時(shí)用試管開(kāi)始收集流出液,每管收集5ml,共收集約15~20管。用0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)NaOH滴定收集液中酸的
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濃度。用收集液酸濃度C對(duì)收集流出液體積V作圖,得到檸檬酸離子交換的穿透曲線。
六、數(shù)據(jù)處理
CNaOH=0.2mol/L檸檬酸的濃度約0.35mol/L
表11.1檸檬酸水溶液的滴定數(shù)據(jù):
VNaOHV檸檬酸C檸檬酸0
2mL22.12mL0.36867mol/L
V檸檬酸=5mLVH2O=10mL
表11.2檸檬酸的離子交換數(shù)據(jù)
VNaOH(mL)序號(hào)C檸檬酸(mol/L)
6
78910111213141516
0.105.007.0013.7017.1020.3322.0023.5024.2024.3024.30
0.00133
0.066670.093330.182670.228000.271070.293330.313330.322670.324000.32400
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c0.30.2c(mol/L)0.10.00102030V(ml)
圖11.3檸檬酸離子交換穿透曲線
七、試驗(yàn)結(jié)果探討
依據(jù)本試驗(yàn)數(shù)據(jù)作出的離子交換穿透曲線與標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)比,可知曲線走向一致,試驗(yàn)結(jié)果基本符合要求。
流出液濃度為0.05C0時(shí)稱為穿透點(diǎn),本次試驗(yàn)的穿透點(diǎn)出現(xiàn)在第七管流出液中,接下來(lái)離子交換樹(shù)脂進(jìn)一步被飽和,流出液中被交換離子繼
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