高氯酸滴定液(0 1molL),標(biāo)配操作規(guī)程

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安徽捷眾生物化學(xué)有限公司高氯酸滴定液(0.1mol/L)標(biāo)配操作規(guī)程編號制定人審核人批準(zhǔn)人分發(fā)部門1.主題內(nèi)容與適用范圍

1.1本規(guī)程規(guī)定了高氯酸滴定液(0.1mol/L)配制標(biāo)定的操作內(nèi)容和方法。1.2本規(guī)程適用于高氯酸滴定液(0.1mol/L)的配制和操作。2.引用標(biāo)準(zhǔn)

2.1《中國藥典》2023年版二部附錄2.2《中國藥品檢驗操作規(guī)范》2023年版3.操作內(nèi)容與方法3.1儀器用具

電熱恒溫枯燥箱、分析天平(感量0.1mg)、稱量瓶、量杯、量筒、移液管、棕色具塞玻璃瓶、取樣勺、滴定管。3.2試藥與試液

高氯酸(AR)、冰醋酸(AR)、醋酐(AR)、鄰苯二甲酸氫鉀(基準(zhǔn)試劑)、結(jié)晶紫指示液。3.3配制

3.3.1分子式：HC1O4分子量：100.463.3.2欲配濃度：10.05g→1000ml

3.3.3操作：取無水冰醋酸(按含水量計算，每1g水加醋酐5.22ml)750ml，參與高氯酸(70-72%)8.5ml，搖勻，在室溫下緩緩滴加醋酐23ml，邊加邊搖，加完后再振搖均勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000ml，搖勻，放置24時。

若所測供試品易乙酰化，則須用水分測定法(附錄ⅧM第一法)測定本液的含水量，再用水和醋酐調(diào)理至本液的含水量為0.01-0.2%。3.4標(biāo)定與復(fù)標(biāo)

3.4.1取在105℃于枯燥至恒重的其準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，縝密稱定，加無水冰醋酸20ml使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗

ZL·SOP·10·017-00制定日期審核日期批準(zhǔn)日期頁數(shù)年月日修訂日期年月日頒發(fā)部門年月日生效日期質(zhì)量控制部共2頁年月日質(zhì)量管理部年月日高氯酸滴定液(0.1mol/L)標(biāo)配操作規(guī)程ZL·SOP·10·017-00第2頁/共2頁

校正。每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)，相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，即得。3.4.2本滴定液的濃度C(mol/L)按下式計算：mC(mol/L)＝(V1－V2)×204.2

式中m為基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀的稱取量(mg)；

V1為標(biāo)定中本滴定液的用量(ml)V2為空白試驗中本滴定液的用量(ml)

204.2為與每1ml的高氯酸液(1.000mol/L)相當(dāng)?shù)囊院量吮硎镜泥彵蕉姿釟溻浀馁|(zhì)量。

3.4.3如需用高氯酸立定液(0.05或0.02mol/L)時，可取高氯酸滴定液(0.1mol/L)用冰醋酸稀釋制成，并標(biāo)定濃度。3.4.4高氯酸滴定液的濃度校正公式：N0N1＝

1＋0.0011(t1－t0)式中0.0011為冰醋酸的膨脹系數(shù)；T0為標(biāo)定高氯酸滴定時的溫度；T1為滴定樣品時的溫度；N0為T0時高酸滴定液的濃度；N1為T1時高氯酸滴定液的濃度。4.本卷須知

4.1由于水份的存在，將嚴(yán)重影響電位滴定曲線的突躍指示劑，顏色的變