電子衍射花招標(biāo)定訓(xùn)練

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第一節(jié)電子衍射的原理

1.1電子衍射譜的種類

在透射電鏡的衍射花招中，對(duì)于不同的試樣，采用不同的衍射方式時(shí)，可以觀測(cè)到多種形式的衍射結(jié)果。如單晶電子衍射花招，多晶電子衍射花招，非晶電子衍射花招，會(huì)聚束電子衍射花招，菊池花招等。而且由于晶體本身的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)也會(huì)在電子衍射花招中表達(dá)出來(lái)，如有序相的電子衍射花招會(huì)具有其本身的特點(diǎn)，另外，由于二次衍射等會(huì)使電子衍射花招變得更加繁雜。

上圖中，圖a和d是簡(jiǎn)單的單晶電子衍射花招，圖b是一種沿[111]p方向出現(xiàn)了六倍周期的有序鈣鈦礦的單晶電子衍射花招（有序相的電子衍射花招）；圖c是非晶的電子衍射結(jié)果，圖e和g是多晶電子的衍射花招；圖f是二次衍射花招，由于二次衍射的存在，使得每個(gè)斑點(diǎn)周邊都出現(xiàn)了大量的衛(wèi)星斑；圖i和j是典型的菊池花招；圖h和k是會(huì)聚束電子衍射花招。

在弄明白為什么會(huì)出現(xiàn)上面那些不同的衍射結(jié)果之前，我們應(yīng)率先搞明白電子衍射的產(chǎn)

生原理。電子衍射花招產(chǎn)生的原理與X射線并沒(méi)有本質(zhì)的區(qū)別，但由于電子的波長(zhǎng)十分短，使得電子衍射有其自身的特點(diǎn)。1.2電子衍射譜的成像原理

在用厄瓦爾德球探討X射線或者電子衍射的成像幾何原理時(shí)，我們其實(shí)是把樣品當(dāng)成了一個(gè)幾何點(diǎn)，但實(shí)際的樣品總是有大小的，因此從樣品中出來(lái)的光線嚴(yán)格地講不能當(dāng)成是一支光線。之所以我們能夠用厄瓦爾德來(lái)探討問(wèn)題，完全是由于反射球足夠大，存在一種近似關(guān)系。假使要嚴(yán)格地理解電子衍射的形成原理，就有必要搞明白兩個(gè)概念：Fresnel（菲涅爾）衍射和Fraunhofer（夫朗和費(fèi)）衍射。所謂Fresnel（菲涅爾）衍射又稱為近場(chǎng)衍射，而Fraunhofer（夫朗和費(fèi)）衍射又稱為遠(yuǎn)場(chǎng)衍射.在透射電子顯微分析中，即有Fresnel（菲涅爾）衍射（近場(chǎng)衍射）現(xiàn)象，同時(shí)也有Fraunhofer（夫朗和費(fèi)）衍射（遠(yuǎn)場(chǎng)衍射）。Fresnel（菲涅爾）衍射（近場(chǎng)衍射）現(xiàn)象主要在圖像模式下出現(xiàn)，而Fraunhofer（夫朗和費(fèi)）衍射（遠(yuǎn)場(chǎng)衍射）主要是在衍射狀況下出現(xiàn)。

小孔的直接衍射成像（不加透鏡）就是一個(gè)典型的Fresnel（菲涅爾）衍射（近場(chǎng)衍射）現(xiàn)象。在電鏡的圖像模式下，經(jīng)?？梢杂^測(cè)到圓孔的菲涅爾環(huán)。

Fraunhofer（夫朗和費(fèi)）衍射是遠(yuǎn)場(chǎng)衍射，它是平面波在與障礙物相互作用后發(fā)生的衍射。嚴(yán)格地講，光束之間要發(fā)生衍射，必需有相互疊加，平行光嚴(yán)格意義上是不能疊加的，所以在沒(méi)有透鏡的前提下，夫朗和費(fèi)衍射只是一種理論上的概念。但是在好多狀況下，可以將衍射當(dāng)成夫朗和費(fèi)衍射來(lái)處理，X射線衍射就是這樣一種狀況。雖然X射線是照射在晶體中的不同晶面上，但是由于晶面間距的值遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于厄瓦爾德球（X射線波長(zhǎng)的倒數(shù)），即使測(cè)試時(shí)衍射儀的半徑跟晶面間距比也是一個(gè)十分大的值，所以X射線衍射可以當(dāng)成夫朗和費(fèi)衍射處理，由于此時(shí)不同晶面上的X射線疊加在一點(diǎn)上時(shí)，它們

的衍射角依舊會(huì)十分接近布拉格角。

論：X射線并非嚴(yán)格的夫朗和費(fèi)衍射，但可以將其當(dāng)成夫朗和費(fèi)衍射處理。

電子衍射是有透鏡參與的Fraunhofer（夫朗和費(fèi)）衍射，所以與X射線衍射的相比，它才是嚴(yán)格的遠(yuǎn)場(chǎng)衍射。

上圖只是給出了晶體在某個(gè)方向的平行光能彼此加強(qiáng)時(shí)，一定會(huì)在透鏡的背焦面上會(huì)聚成一個(gè)加強(qiáng)的衍射斑點(diǎn)。而晶體畢竟會(huì)在哪些方向產(chǎn)生平行光之間彼此加強(qiáng)的衍射，最終還是取決于它滿不滿足布拉格方程，即厄瓦爾德幾何條件。下圖是單晶電子的厄瓦爾德示意圖，圖中的比例關(guān)系中，反射球的尺度被大大縮小。

如上圖所示，假使倒易點(diǎn)陣都是理想意義上的點(diǎn)，那么根本不可能使某個(gè)零層倒易面上的點(diǎn)同時(shí)滿足布拉格方程，即其上的每個(gè)點(diǎn)同時(shí)落在厄瓦爾德球上。因此之所以能得到

單晶電子衍射花招，是由于電子衍射有其自身的特點(diǎn)。首先電子波的波長(zhǎng)十分短，由于與其對(duì)應(yīng)的厄瓦爾德球半徑會(huì)十分大（遠(yuǎn)大于地球），因此與倒易點(diǎn)陣相交的地方接近是一個(gè)平面（個(gè)人并不認(rèn)可這一觀點(diǎn)，由于倒易點(diǎn)陣的矢量也會(huì)十分大，總的來(lái)說(shuō)必需滿足布拉格條件，而且我們記錄時(shí)不可能做出一個(gè)這個(gè)大的設(shè)備）。但是厄瓦爾德球半徑與倒易矢之間的比例關(guān)系確實(shí)發(fā)生了變化，指數(shù)不是太高的晶面其布拉格角都會(huì)在幾度的范圍內(nèi)。其次個(gè)原因是在電鏡下觀測(cè)的是薄膜樣品，因此在垂直于厚度的方向，倒易點(diǎn)會(huì)拉長(zhǎng)為倒易桿。

如前所述，標(biāo)準(zhǔn)電子衍射花招應(yīng)當(dāng)是零層倒易面的比例圖像，它實(shí)際上是對(duì)透射電鏡中物鏡的背焦面上的圖像的放大。

右圖是倒易矢量、電子波的波數(shù)、相機(jī)長(zhǎng)度與電子衍射花招中的衍射斑點(diǎn)的矢量之間的示意圖，由圖馬上可以得到下面的比例關(guān)系：

尋常將K=λL=Rd稱為相機(jī)常數(shù)，而L被稱為相機(jī)長(zhǎng)度。

上面的示意圖中，比例關(guān)系沒(méi)有問(wèn)題，但我們應(yīng)當(dāng)注意的是，倒易球是十分大的，而相機(jī)長(zhǎng)度不可能太大。所以上面的示意圖假使把相機(jī)長(zhǎng)度放在倒易球內(nèi)就會(huì)更加接近實(shí)際。

實(shí)際上在電子衍射操作時(shí)，沒(méi)有放大以前，衍射花招就成在物鏡的背焦面上，相機(jī)長(zhǎng)度就是物鏡的焦距f0，我們?cè)诘灼系玫降慕咕嗍墙?jīng)過(guò)中間鏡和投影鏡放大后的結(jié)果，所以實(shí)際處理時(shí)的相機(jī)長(zhǎng)度值就是：L=f0MIMP.

1.3電子衍射花招的優(yōu)點(diǎn)：

1.3.1電子衍射花招的優(yōu)點(diǎn)：

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電子衍射能在同一試樣上將形貌觀測(cè)與結(jié)構(gòu)分析結(jié)合起來(lái)。

電子波長(zhǎng)短，單晶的電子衍射花招就象晶體的倒易點(diǎn)陣的一個(gè)二維截面在底片上放大投影，從底片上的電子衍射花招可以直觀地鑒別出一些晶體的結(jié)構(gòu)和對(duì)稱性特點(diǎn)，使晶體結(jié)構(gòu)的研究比X射線的簡(jiǎn)單。?

?

物質(zhì)對(duì)電子的散射能力強(qiáng)，約為X射線一萬(wàn)倍，曝光時(shí)間短。

1.3.2電子衍射花招的不足不處：

?

電子衍射強(qiáng)度有時(shí)幾乎與透射束相當(dāng)，以致兩者產(chǎn)生交互作用，使電子衍射花招，特別是強(qiáng)度分析變得繁雜，不能象X射線那樣從測(cè)量衍射強(qiáng)度來(lái)廣泛的測(cè)定結(jié)構(gòu)；散射強(qiáng)度高導(dǎo)致電子透射能力有限，要求試樣薄，這就使試樣制備工作較X射線繁雜；在精度方面也遠(yuǎn)比X射線低。

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1.4選區(qū)