丙酸鈣試驗(yàn)報(bào)告

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1、試驗(yàn)預(yù)習(xí)。大家自己查有關(guān)丙酸鈣制備的文獻(xiàn)，寫綜述，

對(duì)這次試驗(yàn)有個(gè)大體的了解，例如知道最正確的工藝條件是什么、是怎么確定下來(lái)的等。了解丙酸鈣的理化性質(zhì)，以便在試驗(yàn)過(guò)程中控制好一些試驗(yàn)條件，防止因操作失誤，造成試驗(yàn)失敗。如我們了解到丙酸鈣的溶解度會(huì)隨問(wèn)對(duì)升高而略有降低，所以為了提高產(chǎn)率，需對(duì)溫度有所掌控等。2、材料準(zhǔn)備。班里準(zhǔn)備試驗(yàn)原材料，蛋殼、蛤殼、牡蠣殼、

扇貝殼，這幾種原材料都有易得、碳酸鈣含量高的優(yōu)點(diǎn)，把原材料洗凈、晾干，交給老師烘烤枯燥。

3、材料處理。把分派給各個(gè)小組的試驗(yàn)材料進(jìn)行處理，我們

小組用的是扇貝殼，先把扇貝殼在研缽里搗碎，初步研磨，然后放入粉碎機(jī)粉碎，過(guò)100目的篩，將符合標(biāo)準(zhǔn)的粉末裝入貼有標(biāo)簽的試劑瓶備用，不符合標(biāo)準(zhǔn)的顆粒反復(fù)粉碎或丟棄。

4、EDTA的標(biāo)定。我們組用電子天平確鑿稱取了0.4597g碳酸

鈣于燒杯中，逐滴參與1:1鹽酸直到?jīng)]有氣泡放出，加水稀釋，轉(zhuǎn)移到250ml容量瓶中定容，從中移取25ml于錐形瓶中，參與5ml10%NaOH，和適量的鈣指示劑，用EDTA

進(jìn)行滴定，直到錐形瓶中溶液顏色由紫紅色變?yōu)樗{(lán)色，標(biāo)示著終點(diǎn)的到來(lái)，記錄下所消耗EDTA的量，與其他小組得出的數(shù)值進(jìn)行匯總，計(jì)算出我們班所用EDTA的濃度。

1.了解丙酸鈣的性質(zhì)、制備方法。

2.把握各種試驗(yàn)操作過(guò)程，諸如EDTA的標(biāo)定，減壓抽濾，濾液濃縮等過(guò)程。

3.通過(guò)分析數(shù)據(jù)，得到制備的丙酸鈣的產(chǎn)率和純度，探討制備方法的優(yōu)劣及試驗(yàn)本卷須知。

1、蛋殼、貝殼等是很好的碳源，以蛋殼為例其中含有約93%的

CaCO3、1.0%MgCO3、2.8%MgHCO3及2%有機(jī)物，有害元素含量極微，主要雜質(zhì)元素時(shí)鎂，處理成本低，簡(jiǎn)單制得合格產(chǎn)品。2、碳酸鈣溶于水后可與丙酸反應(yīng)生成丙酸鈣：

CaCO3+2C2H5C00H====(C2H5C00)2Ca+CO2+H2O

3、溫度對(duì)反應(yīng)有一定的影響，所以做常溫與50℃兩個(gè)溫度下的對(duì)

照試驗(yàn)，通過(guò)產(chǎn)率與純度等試驗(yàn)數(shù)據(jù)分析溫度對(duì)反應(yīng)的影響。4、EDTA可以與丙酸鈣中的鈣離子絡(luò)合，通過(guò)參與鈣指示劑，用

EDTA滴定丙酸鈣中的鈣，可利用消耗的EDTA的量計(jì)算出丙酸鈣的純度。

儀器：電子調(diào)溫萬(wàn)用電爐（龍口市先科儀器公司）、電熱恒溫水浴鍋

（龍口市先科儀器公司）、電熱鼓風(fēng)枯燥箱（龍口市電爐制造廠）、SHB-Ⅲ循環(huán)水式真空泵（鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司）

分析天平，250ml燒杯兩個(gè)，150ml燒杯兩個(gè)，10ml、25ml量筒各一個(gè)，表面皿、蒸發(fā)皿、250ml容量瓶、堿式滴定管、錐形瓶各兩個(gè)，25ml移液管一支，布氏漏斗、抽濾瓶，玻璃珠，濾紙，玻璃棒試劑：丙酸（AR），10%NaOH，鈣指示劑，EDTA（0.02023mol/l）制備：

1、分別確鑿稱取兩份6g左右的扇貝于兩個(gè)250ml燒杯中，向其中

分別參與100ml水。

2、將一個(gè)燒杯置于50℃的恒溫水浴鍋中，另一燒杯在常溫下反應(yīng)，

分別向兩燒杯中分批參與9ml丙酸（約10分鐘加完，邊加邊攪拌），攪拌70分鐘。

3、50℃的燒杯冷卻至室溫，將兩燒杯中的溶液進(jìn)行抽濾，濾渣放

于表面皿上，置于烘箱中烘干，稱量最終枯燥的濾渣重（w1）,濾液轉(zhuǎn)移到150ml燒杯里。

4、將盛有濾液的燒杯放在電爐上加熱（里面要放小玻璃珠，防止

暴沸），加熱到濾液較少時(shí)將功率調(diào)小，至溶液呈粘稠狀，轉(zhuǎn)移至表面皿上，放入烘箱中烘干，稱其重量（w2）。驗(yàn)純：

1、確鑿稱取常溫、50℃得到的樣品各1g左右于燒杯中，溶解，轉(zhuǎn)

移至250ml容量瓶中定容。

2、用移液管移取25ml溶液于錐形瓶中，依次參與5ml10%NaOH，

25ml水，適量鈣指示劑，此時(shí)溶液呈紫紅色，用EDTA滴定溶液至呈藍(lán)色。

3、記錄數(shù)據(jù)，整理試驗(yàn)臺(tái)，最終進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，試驗(yàn)探討。

1、產(chǎn)率計(jì)算數(shù)據(jù)表（單位g）溫度常溫50℃扇貝質(zhì)量濾渣重量理論產(chǎn)量實(shí)際產(chǎn)量產(chǎn)率6.45066.37921.73101.86028.78888.41537.81427.239688.91%86.03%計(jì)算過(guò)程：1）實(shí)際參與反應(yīng)的碳酸鈣的質(zhì)量：常溫6.4506—1.7310=4.7196g(0.047196mol)50℃6.3792—1.8602=4.5190g(0.045190mol)

CaCO3+2C2H5COOH===（C2H5COO）2Can(CaCO3)：n(（C2H5COO）2Ca)=1:1所以常溫丙酸鈣理論產(chǎn)量=0.047196*186.22=8.7888g

產(chǎn)率=（實(shí)際產(chǎn)量/理論產(chǎn)量）*100%=(7.8142/8.7888)*100%=88.91%50℃丙酸鈣理論產(chǎn)量=0.045190*186.22=8.4153g

產(chǎn)率=（實(shí)際產(chǎn)量/理論產(chǎn)量）*100%=(7.2396/8.4153)*100%=86.03%2、純度計(jì)算數(shù)據(jù)表溫度常溫50℃消耗EDTA量反應(yīng)產(chǎn)品質(zhì)量反應(yīng)產(chǎn)品量(g)（mol）（mol）純度94.84%96.95%5.15*10-45.71*10-40.101250.109685.437*10-45.8898*10-4其中EDTA的濃度為：0.12023mol/l消耗EDTA量=體積*濃度由于n(EDTA):n(（C2H5COO）2Ca)=1:1所以消耗的EDTA量等于丙酸鈣的量，所以純度=（消耗EDTA量/反應(yīng)產(chǎn)品量）*100%，得上數(shù)據(jù)。

1、造成產(chǎn)率較低的因素：

1）參與丙酸太快。丙酸是弱酸，沸點(diǎn)較低、易揮發(fā)，參與太

快則碳酸鈣反應(yīng)未完全，致使產(chǎn)率降低。2）抽濾完畢后，濾液轉(zhuǎn)移到燒杯時(shí)，產(chǎn)品有損失。3）用電爐濃縮時(shí)，有產(chǎn)品被蒸出。

4）若沒(méi)控制好溫度。致使?jié)饪s溫度過(guò)高，丙酸鈣會(huì)隨蒸汽蒸

出，造成產(chǎn)率降低。

5）將粘稠狀物體轉(zhuǎn)移到表面皿時(shí)會(huì)有損失。

6）在整個(gè)過(guò)程中屢屢用到玻璃棒攪拌，玻璃棒會(huì)吸附樣品。7）查資料可知，在060℃時(shí)丙酸鈣的溶解都會(huì)隨溫度升高

而降低，在做50℃的試驗(yàn)組時(shí)，可能由于冷卻不到位便抽濾，造成產(chǎn)品損失。

2、檢驗(yàn)樣品純度時(shí)可能的誤差來(lái)源：

1）樣品溶解后，轉(zhuǎn)移至容量瓶時(shí)，轉(zhuǎn)移未完全。

2）鈣指示劑反應(yīng)較靈敏，參與指示劑過(guò)多或太少，會(huì)引入誤

差。

3）滴定時(shí)引入讀數(shù)誤差。4）未能確鑿把握滴定終點(diǎn)。

5）樣品枯燥不充分，水分含量大。3、試驗(yàn)現(xiàn)象與探討：

1）在檢驗(yàn)純度時(shí)，向樣品溶液中參與10%NaOH后，溶液

變渾濁，可能是由于有少量的Ca(OH)2生成（Ca(OH)2在濃度較大時(shí)為濁浮液）。

2）滴定時(shí)參與25ml水，是為了是指試劑顏色明顯，便于滴

定終點(diǎn)的把握，同時(shí)使溶液渾濁度降低，這樣可以減小因操作人對(duì)顏色把握不準(zhǔn)造成的誤差。

3）用電爐加熱濃縮時(shí)，當(dāng)加熱至濾液較少時(shí)，杯中會(huì)出現(xiàn)油

膜，此時(shí)要把加熱功率降低，防止產(chǎn)品損失。由于此時(shí)水分已少，溫度過(guò)高，可能達(dá)到300340℃，這時(shí)丙酸鈣會(huì)分解為丙酸揮發(fā)掉。

5）樣品枯燥不充分，水分含量大。3、試驗(yàn)現(xiàn)象與探討：

1）在檢驗(yàn)純度時(shí)，向樣品溶液中參與10%NaOH后，溶液

變渾濁，可能是由于有少量的Ca(OH)2生成（Ca(OH)2在濃度較大時(shí)為濁浮液）。

2）滴定時(shí)參與25ml水，是