對(duì)氨基苯甲酸乙酯的制備大試驗(yàn)報(bào)告

本文格式為Word版，下載可任意編輯——對(duì)氨基苯甲酸乙酯的制備大試驗(yàn)報(bào)告對(duì)氨基苯甲酸乙酯

一、試驗(yàn)?zāi)康?/p>

1.通過(guò)苯佐卡因的合成，了解藥物合成的基本過(guò)程。2.把握氧化、酯化和還原反應(yīng)的原理及基本操作。

二、試驗(yàn)原理

三、主要儀器與藥品

硝基苯甲酸，無(wú)水乙醇，濃硫酸，氯化鈣，5%氫氧化鈉溶液，冰醋酸，鐵粉，95%乙醇，碳酸鈉，50%乙醇，活性碳圓底瓶（100mL，250mL），球型冷凝管，直形冷凝管，分餾柱，溫度計(jì)，接引管，錐形瓶

四、試驗(yàn)裝置

五、試驗(yàn)步驟

（一）對(duì)硝基苯甲酸乙酯的制備（酯化）

在枯燥的100mL圓底瓶中參與對(duì)硝基苯甲酸3.4g，無(wú)水乙醇30mL，逐漸參與濃硫酸5mL，振搖使混合均勻，裝上附有氯化鈣枯燥管的球型冷凝器，水浴加熱回流80min；稍冷，將反應(yīng)液傾入到100mL水中，抽濾；濾渣移至乳缽中，研細(xì)，參與5%氫氧化鈉溶液50mL，研磨5min，測(cè)pH值（檢查反應(yīng)物是否呈堿性），抽濾，用少量水洗滌，枯燥，計(jì)算收率。（二）對(duì)氨基苯甲酸乙酯的制備（還原）

在裝有球型冷凝管的250mL圓底燒瓶，參與35mL水，1.5mL冰醋酸和已經(jīng)處理過(guò)的鐵粉10g，不斷攪拌，加熱至95~98℃反應(yīng)5min，稍冷，參與對(duì)硝基苯甲酸乙酯4g和95%乙醇35mL，在猛烈攪拌下，回流反應(yīng)90min。稍冷，在攪拌下，分次參與溫?zé)岬?5ml碳酸鈉飽和溶液（由碳酸鈉3g和水30mL配成），攪拌片刻，馬上抽濾（布氏漏斗需預(yù)熱），濾液冷卻后析出結(jié)晶，抽濾，產(chǎn)品用稀乙醇洗滌，枯燥得粗品。（三）精制

將粗品置于裝有球形冷凝器的100mL圓底瓶中，參與10~15倍（mL/g）50%乙醇，在水浴上加熱溶解。稍冷，加活性碳脫色（活性碳用量視粗品顏色而定），加熱回流，趁熱抽濾（布氏漏斗、抽濾瓶應(yīng)預(yù)熱）。將濾液趁熱轉(zhuǎn)移至燒杯中，自然冷卻，待結(jié)晶完全析出后，抽濾，用少量50%乙醇洗滌兩次，壓干，枯燥，測(cè)熔點(diǎn)，計(jì)算收率。

六、本卷須知

1、酯化反應(yīng)須在無(wú)水條件下進(jìn)行，如有水進(jìn)入反應(yīng)系統(tǒng)中，收率將降低。

2、對(duì)硝基苯甲酸乙酯及少量未反應(yīng)的對(duì)硝基苯甲酸均溶于乙醇，但不溶于水。反應(yīng)完畢講反應(yīng)液參與水中，乙醇的濃度降低，對(duì)硝基苯甲酸乙酯及對(duì)硝基苯甲酸便會(huì)析出。參與碳酸鈉溶液可以除去未反應(yīng)的對(duì)硝基苯甲酸。

3、還原反應(yīng)中因鐵粉相對(duì)密度大，沉于瓶底，必需將其攪拌起來(lái)，才能是反應(yīng)順利進(jìn)行，故充分猛烈攪拌是鐵粉還原反應(yīng)的重要因素。

七、思考題回復(fù)

1.酯化中抽濾后所得固體產(chǎn)物要加碳酸鈉溶液洗滌，加碳酸鈉溶液洗滌的作用是什么？

2.酯化反應(yīng)終止后，為什么要用碳酸鈉溶液而不用氫氧化鈉進(jìn)行中和？3.酯化中為什么不中和至pH為7而要使pH為9左右？4.假使產(chǎn)品中夾有鐵鹽（產(chǎn)品顏色發(fā)黃），應(yīng)如何除去？

5.如何由對(duì)氨基苯甲酸為主要原料合