國食藥監(jiān)許455號 打扮品中禁用物質(zhì)和限用物質(zhì)檢測方法驗(yàn)證

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打扮品中禁用物質(zhì)和限用物質(zhì)檢測方法

驗(yàn)證技術(shù)規(guī)范

為加強(qiáng)對打扮品中禁用物質(zhì)和限用物質(zhì)檢測方法研究工作的技術(shù)指導(dǎo)，規(guī)范打扮品中禁用物質(zhì)和限用物質(zhì)檢測方法研究和驗(yàn)證工作，明確檢測方法驗(yàn)證內(nèi)容和評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)，有效保證研究制定的檢測方法具備先進(jìn)性和可行性，特制定本規(guī)范。

1適用范圍

本規(guī)范規(guī)定了打扮品中禁用物質(zhì)和限用物質(zhì)檢測方法研究和建立過程中檢測方法驗(yàn)證內(nèi)容、技術(shù)要求和評價(jià)指標(biāo)。

本規(guī)范適用于打扮品中禁用物質(zhì)和限用物質(zhì)檢測方法的驗(yàn)證與評價(jià)。

2依據(jù)

《打扮品衛(wèi)生規(guī)范》3釋義

3.1本規(guī)范中所指打扮品中禁用物質(zhì)是指《打扮品衛(wèi)生規(guī)范》中規(guī)定的打扮品禁用組分。

3.2本規(guī)范中所指打扮品中限用物質(zhì)是指《打扮品衛(wèi)生規(guī)范》中規(guī)定的打扮品組分中限用物質(zhì)、限用防曬劑、限用防腐劑、限用著色劑、暫時(shí)允許使用的染發(fā)劑等。

4定義與術(shù)語4.1被測物質(zhì)

是指本規(guī)范第3項(xiàng)規(guī)定的禁用物質(zhì)和限用物質(zhì)。

4.2特異性

在確定的分析條件下，檢測方法所具備的檢測和區(qū)分共存組分中被測物能力的特性。

4.3線性及線性范圍4.3.1線性

是指在設(shè)計(jì)范圍內(nèi)檢測響應(yīng)值與樣品中被測物質(zhì)濃度或量成比例關(guān)系的程度。

4.3.2線性范圍

是指利用一種方法取得縝密度、確鑿度均符合要求的檢測結(jié)果，而且呈線性的被測物質(zhì)濃度或量的變化范圍。

4.4檢出限和定量下限

4.4.1檢出限：被測物質(zhì)能被檢測出的最低量。

4.4.2定量下限：能夠?qū)Ρ粶y物質(zhì)確鑿定量的最低濃度或質(zhì)量。4.5檢出濃度和最低定量濃度

4.5.1檢出濃度：依照檢測方法操作，方法檢出限對應(yīng)的被測物質(zhì)濃度。

4.5.2最低定量濃度：依照檢測方法操作，定量下限對應(yīng)的被測物質(zhì)濃度。

4.6縝密度

在確定的分析條件下，一致濃度被測物質(zhì)的一系列獨(dú)立測量結(jié)果的一致程度，包括日內(nèi)縝密度和日間縝密度。

日內(nèi)縝密度：同一天測定的縝密度。日間縝密度：不同天測定的縝密度。

4.7回收率

提取回收率：是指在確定的分析條件下，回收到物質(zhì)的實(shí)際濃度的百分比，以樣品提取和處理過程前后被測物質(zhì)含量百分比表示。

方法回收率：是指在確定的分析條件下，被測物質(zhì)測得值與真實(shí)值的接近程度，以百分比表示。

4.8試驗(yàn)樣品

為建立和驗(yàn)證檢測方法而使用的打扮品。4.9空白樣品

能夠以可重復(fù)方式獲得或制備的，不含被測物質(zhì)的打扮品。4.10穩(wěn)定性

在確定的分析條件下，一定時(shí)間內(nèi)被測物質(zhì)在一定溶劑或空白樣品中的化學(xué)穩(wěn)定性，包括日內(nèi)穩(wěn)定性和日間穩(wěn)定性。

日內(nèi)穩(wěn)定性：在一定溶劑或空白樣品中的被測物質(zhì)在正常試驗(yàn)條件或適合樣品保存的條件下放臵一天的穩(wěn)定性。

日間穩(wěn)定性：在一定溶劑或空白樣品中的被測物質(zhì)在正常試驗(yàn)條件或適合樣品保存的條件下放臵多天的穩(wěn)定性。

5檢測方法驗(yàn)證的內(nèi)容

方法驗(yàn)證包括試驗(yàn)室內(nèi)驗(yàn)證和試驗(yàn)室間驗(yàn)證。

試驗(yàn)室內(nèi)驗(yàn)證的內(nèi)容一般包括：方法特異性、線性及線性范圍、檢出限和定量下限、檢出濃度和最低定量濃度、縝密度、確鑿度、回收率和試驗(yàn)樣品檢測。

試驗(yàn)室間驗(yàn)證的內(nèi)容一般包括：方法特異性、線性及線性范圍、檢出限、最低定量濃度、日內(nèi)縝密度、回收率和試驗(yàn)樣品檢測。

6檢測方法驗(yàn)證的技術(shù)要求6.1試驗(yàn)室內(nèi)方法驗(yàn)證6.1.1特異性

所采用的檢測方法需要戰(zhàn)勝任何可預(yù)見的干擾，特別是來自試驗(yàn)樣品中除被測物質(zhì)以外的其他組分的干擾，一般對具有代表性的空白樣品和空白樣品加被測物質(zhì)的樣品，依照確定的樣品前處理方法處理后，進(jìn)樣檢測分析，考察試驗(yàn)樣品中除被測物質(zhì)以外的其他組分對被測物質(zhì)的測定有無干擾。

6.1.2線性及線性范圍

線性考察：制備至少5個(gè)系列濃度（不包括零點(diǎn)）的被測物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品溶液，進(jìn)行檢測分析，記錄相應(yīng)的信號響應(yīng)值，以被測物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品溶液的濃度為橫坐標(biāo)（x）、信號響應(yīng)值為縱坐標(biāo)（y）建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，進(jìn)行相關(guān)性分析，并回歸得到線性方程和相關(guān)系數(shù)（r）。呈線性的被測物質(zhì)的濃度或量的變化范圍確定為線性范圍。

方法線性考察：在空白樣品中參與被測物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品，制備成至少5個(gè)系列濃度（不包括零點(diǎn)）的樣品溶液，進(jìn)行檢測分析，記錄相應(yīng)的信號響應(yīng)值，以被測物質(zhì)的濃度為橫坐標(biāo)（x）、信號響應(yīng)值為縱坐標(biāo)（y）建立方法標(biāo)準(zhǔn)曲線，進(jìn)行相關(guān)性分析，并回歸得到線性方程和相關(guān)系數(shù)（r）。呈線性的被測物質(zhì)濃度的變化范圍確定為線性范圍。

必要時(shí)，信號響應(yīng)值可進(jìn)行數(shù)學(xué)轉(zhuǎn)換，再進(jìn)行回歸計(jì)算。6.1.3檢出限和定量下限

檢出限和定量下限考察見《打扮品衛(wèi)生規(guī)范》。

6.1.4檢出濃度和最低定量濃度

依照檢測方法操作，能夠從試驗(yàn)樣品背景中區(qū)分出被測物質(zhì)響應(yīng)信號的最低濃度為檢出濃度，能夠?qū)υ囼?yàn)樣品背景中被測物質(zhì)進(jìn)行確鑿定量的最低濃度或質(zhì)量為最低定量濃度。

6.1.5縝密度6.1.5.1日內(nèi)縝密度

尋常至少采用高低兩種適合濃度的被測物質(zhì)或在空白樣品中參與被測物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液，其中：高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)接近標(biāo)準(zhǔn)曲線或方法標(biāo)準(zhǔn)曲線的最高點(diǎn)（下同）；低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)接近最低定量濃度（下同），于同一日內(nèi)測定至少6次，記錄被測物質(zhì)的信號響應(yīng)值，考察該組測量值的彼此符合程度，以相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）表示。

6.1.5.2日間縝密度

尋常至少采用高低兩種適合濃度的被測物質(zhì)或在空白樣品中參與被測物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液，于不同日測定，記錄被測物質(zhì)的信號響應(yīng)值，考察該組測量值的彼此符合程度，以相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）表示。

6.1.5.3相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）的計(jì)算

，其中：

6.1.6回收率6.1.6.1提取回收率

采用