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文檔簡介
湖南合縱科技有限公司鎳鈷錳酸鋰分析測定方法第2頁目錄一.鎳、鈷、錳含量的檢測 2二火焰原子吸收儀測定鋅、鐵、鎂、銅、鉻、鈣、鈉、鉀、鋰 5三.差減重量法測定水分 9四.鎳鈷錳鋰PH值的檢測 10五.酸堿滴定法測定氫氧化鋰和碳酸鋰 11六.比濁法測定硫酸根離子 13七.粒度分布的測定 14八.振實密度的測定 11565.38—鋅粉的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)2.12硫酸亞鐵銨0.03mol/L配制及標定:稱取11.8g硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O],溶于1000ml硫酸(5+95)溶液中,搖勻。硫酸亞鐵銨標準溶液的標定:移取10ml重鉻酸鉀標準溶液[C(K2Cr2O7)=0.05mol/l]于250ml錐形瓶中,加15%硫磷混酸15ml,用配制好的硫酸亞鐵銨滴定至橙黃色消失,加二苯胺磺酸鈉4滴,繼續(xù)小心滴加至溶液剛呈綠色并保持30秒為終點,記錄所消耗的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的體積,求出硫酸亞鐵銨標準滴定溶液相當于錳的滴定度。同時做空白試驗。按下式計算滴定度:式中:TMn/(NH4)2Fe(SO4)2-硫酸亞鐵銨標準溶液對錳的滴定度(g/ml)10.00-移取的重鉻酸鉀標準溶液體積(ml)0.0500-重鉻酸鉀標準溶液的濃度(mol/L)54.938-錳的摩爾質量(g/mol)V1-滴定時消耗硫酸亞鐵銨標準溶液的體積(ml)V0-滴定空白時消耗硫酸亞鐵銨標準溶液的體積(ml)3分析步驟3.1樣品處理:準確稱取約1.2500g試樣(精確至0.0001g)于兩個150ml燒杯中,加少量蒸餾水潤濕,蓋上表面皿,沿杯壁加入鹽酸(1+1)20ml,低溫加熱至微沸。當溶液體積約為10ml時,取下冷卻到室溫,用蒸餾水洗表面皿及杯壁于燒杯中至體積為30ml左右,觀察試樣是否溶解完全,若分解未完全可補加鹽酸5ml,繼續(xù)加熱至試樣完全分解為止。取下冷卻至室溫,用蒸餾水洗表面皿及燒杯壁于燒杯中,溶液轉入250ml3.2鎳、鈷、錳合量的測定:準確移取25毫升母液于250毫升錐形瓶中,用蒸餾水稀釋至50毫升左右,加5毫升10%的鹽酸羥胺,用EDTA標準溶液滴定至到終點前2~3ml時,加10毫升PH≈10的氨-氯化氨緩沖液,加紫脲酸銨指示劑約0.1克,繼續(xù)用EDTA標準溶液滴定由橙色變?yōu)樽霞t色為終點,所耗EDTA體積為鎳、鈷、錳合量的總毫升數V總。3.3鎳含量的測定:準確移取25毫升母液于250毫升燒杯中,用少量蒸餾水沖洗燒杯壁,蓋上表面皿,加濃氨水50毫升,緩慢加入10毫升過氧化氫,于70℃水浴鍋中加熱40分鐘左右后過濾,用PH為9~10左右的稀氨水沖洗燒杯杯壁、表面皿及濾渣7~9次,控制體積在300ml左右,加紫脲酸銨指示劑約0.1克,用EDTA標準溶液滴定由橙色變?yōu)樽霞t色為終點,記錄消耗的體積為V鎳3.4錳含量的測定:準確移取25毫升母液于250毫升錐形瓶中,用少量蒸餾水沖洗燒杯壁,加濃磷酸15毫升,濃硝酸4毫升,加熱至杯壁無水珠液面平靜且冒白煙時,加硝酸銨2~3克,迅速搖動錐形瓶,趕凈二氧化氮氣體,冷卻至70℃左右,加蒸餾水沖洗至100毫升左右,搖動至無稠狀,溶液清亮后,冷卻至室溫。用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定至溶液呈淺紅色,加指示劑二苯胺磺酸鈉4滴,繼續(xù)用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定至無色為終點,記錄消耗的體積為V錳4分析結果的計算按下式計算錳的含量:式中:T-硫酸亞鐵銨標準溶液對錳的滴定度(g/ml)V錳-滴定錳消耗硫酸亞鐵銨標準溶液的體積(ml),m—稱樣量(g)。按下式計算鎳的含量: 式中:CEDTA-EDTA標準溶液的濃度,(mol/l),V鎳-滴定鎳消耗EDTA標準溶液的體積(ml),58.69-鎳的原子量,m-稱樣量(g)。按下式計算鈷的含量:式中:V總-滴定鎳、鈷、錳消耗EDTA標準溶液的總體積(ml),58.933-鈷的原子量,m-稱樣量(g)。二火焰原子吸收儀測定鋅、鐵、鎂、銅、鉻、鈣、鈉、鉀、鋰1方法摘要試樣經鹽酸分解后,在原子吸收儀上,使用空氣-乙炔火焰,用相應的空心陰極燈和波長分別測定各元素含量。2儀器2.1AAS4-S4熱電原子吸收儀2.2鋅、鐵、鎂、銅、鉻、鈣、鈉、鉀、鋰元素空心陰極燈2.3儀器工作條件待測元素波長nm燈電流mA狹縫nm燃燒器高度mm乙炔流量L/min背景校正鋅213.960.27.01.1四線氘燈鐵248.3100.27.01.1四線氘燈鎂285.260.57.01.1四線氘燈關銅324.860.57.01.0四線氘燈關鉻357.9100.57.01.6四線氘燈關鈣422.760.511.01.6四線氘燈關鈉589.060.27.01.0四線氘燈關鉀766.560.57.01.1四線氘燈關鋰670.860.57.01.1四線氘燈關試劑3.1鹽酸1+1(GR)3.2硝酸1+1(GR)3.3硝酸鍶10%3.4鋅標準貯存液:ρ(Zn)=1000μg/ml,稱取經850OC灼燒2h的高純氧化鋅0.6224g加入20ml鹽酸(1+1)加熱溶解,待溶解完全后,移入500ml容量瓶中,用水定容3.5鋅標準溶液:ρ(Zn)=20μg/ml,移取2ml鋅標準貯存液于100ml容量瓶中,加入4ml鹽酸(1+1),用水定容,介質為2%HCl。3.6鐵標準貯存溶液ρ(Fe)=1000μg/ml:稱取高純三氧化二鐵(99.99%)1.4297g,用20ml鹽酸(1+1)溶解,移入1000ml容量瓶中,用水定容搖勻。3.7鐵標準溶液ρ(Fe)=20μg/ml:移取2ml鐵標準貯存溶液于100ml容量瓶中,加入4ml鹽酸(1+1),用蒸餾水定容,介質為2%HCl。3.8鎂標準貯存液:ρ(Mg)=1000μg/ml,稱取經850OC灼燒2h的高純氧化鎂0.8291溶于20ml鹽酸(1+1),待溶解完全后,移入500ml容量瓶中,用水定容搖勻。3.9鎂標準溶液:ρ(Mg)=20μg/ml,移取2ml鎂標準貯存液于100ml容量瓶中,加入4ml鹽酸(1+1),用水定容,介質為2%HCl。3.10銅標準貯存液:ρ(Cu)=1000μg/ml,先用10%硝酸將金屬銅片(99.99%表面氧化物溶去,蒸餾水洗滌,再用無水乙醇淋洗兩次,吹干。稱取已處理的銅片1.0000g于250ml燒杯中,蓋上表面皿,加入10ml鹽酸(1+1)、10ml硝酸(1+1),低溫加熱,待銅片溶解完全后,冷卻,移入1000ml容量瓶中,蒸餾水定容搖勻3.11銅標準溶液:ρ(Cu)=20μg/ml,移取2ml銅標準貯存液,于100ml容量瓶中,加入4ml鹽酸(1+1),用水定容,介質為2%HCl。3.12鉻標準儲存液:ρ(Cr)=1000μg/ml,稱取3.7678g基準試劑重鉻酸鉀(于150~160OC烘2h)溶于20ml鹽酸(1+1),待溶解完全后,移入1000ml3.13鉻標準溶液:ρ(Cr)=20μg/ml,移取2ml鉻標準貯存液于100ml容量瓶中,加入4ml鹽酸(1+1)用水定容,介質為2%HCl。3.14鈣標準貯存液:ρ(Ca)=1000μg/ml,稱取1.2486g碳酸鈣基準試劑于250ml燒杯中,蓋上表面皿,沿杯壁加入20ml鹽酸(1+1),待溶解完全后,移入500ml容量瓶中,用水定容搖勻。3.15鈣標準溶液:ρ(Ca)=20μg/ml,移取2ml鈣標準貯存液于100ml容量瓶中,加入4ml鹽酸(1+1),用水定容,介質為2%HCl。3.16鈉標準貯存溶液:ρ(Na)=1000μg/ml,稱取已于150OC干燥1h的基準氯化鈉2.5421g于燒杯中,用蒸餾水溶解,移入1000ml容量瓶中,用水定容搖勻。3.17鈉標準溶液:ρ(Na)=20μg/ml,移取2ml鈉標準貯存液于100ml容量瓶中,加入4ml鹽酸(1+1),用水定容,轉移至帶內蓋的塑料瓶中貯存,介質為2%HCl。3.18鉀標準貯存液:ρ(K)=1000μg/ml,稱取1.9067g經180℃烘2小時,并在干燥器中冷卻至室溫的氯化鉀(光譜純),經水溶解,移入10003.19鉀標準溶液:ρ(K)=20μg/ml,移取2ml鉀標準貯存液于100容量瓶中,加入4ml鹽酸(1+1)用水定容,轉移到帶內蓋的塑料瓶中貯存,介質為2%HCl。3.20鋰標準貯存溶液ρ(Li)=1000μg/ml:稱取5.3228g光譜純碳酸鋰(預先于110oC、烘2個小時置于干燥器中冷卻)置于250ml燒杯中,加少量水潤濕,蓋上表面皿,沿杯壁緩慢加入15ml鹽酸(1+1),待溶解后轉入1000ml3.21鋰標準溶液:ρ(Li)=20μg/ml:移取2ml鋰標準貯存溶液于100ml容量瓶中,加入4ml鹽酸(1+1),用蒸餾水定容,介質為2%HCl。3.22鋅標準溶液系列:ρ(Zn)=0.0μg/ml、0.4μg/ml、1.0μg/ml、2.0μg/ml,移取0.00ml、2.00ml、5.00ml、10.00ml鋅標準溶液(3.5)置于4個100ml容量瓶中,各加鹽酸2ml(1+1),用水定容搖勻。3.23鐵標準溶液系列:ρ(Fe)=0.0μg/ml、0.4μg/ml、1.0μg/ml、2.0μg/ml,移取0.00ml、2.00ml、5.00ml、10.00ml鐵標準溶液(3.7)置于4個100ml容量瓶中,各加鹽酸2ml(1+1),用水定容搖勻。3.24鎂標準溶液系列:ρ(Mg)=0.0μg/ml、0.2μg/ml、0.3μg/ml、0.4μg/ml,用10ml滴定管移取0.00ml、1.00ml、1.50ml、2.00ml鎂標準溶液(3.9)置于4個100ml容量瓶中,各加10%硝酸鍶5ml,鹽酸2ml(1+1),用水定容搖勻。3.25銅標準溶液系列:ρ(Cu)=0.0μg/ml、0.4μg/ml、1.0μg/ml、2.0μg/ml,移取0.00ml、2.00ml、5.00ml、10.00ml銅標準溶液(3.11)置于4個100ml容量瓶中,各加鹽酸2ml(1+1),用水定容搖勻。3.26鉻標準溶液系列:ρ(Cr)=0.0μg/ml、1.0μg/ml、2.0μg/ml、3.0μg/ml,移取0.00ml、5.00ml、10.00ml、15.00ml鈣標準溶液(3.13)置于4個100ml容量瓶中,各加鹽酸2ml(1+1),用水定容搖勻。3.27鈣標準溶液系列:ρ(Ca)=0.0μg/ml、1.0μg/ml、2.0μg/ml、3.0μg/ml,移取0.00ml、5.00ml、10.00ml、15.00ml鈣標準溶液(3.15)置于4個100ml容量瓶中,各加10%硝酸鍶5ml,鹽酸2ml(1+1),用水定容搖勻。3.28鈉標準溶液系列:ρ(Na)=0.0μg/ml、0.2μg/ml、0.4μg/ml、0.6μg/ml,移取0.00ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml鈉標準溶液(3.17)置于4個100ml容量瓶中,各加鹽酸2ml(1+1),用水定容搖勻,轉到塑料瓶中備用。3.29鉀標準溶液系列:ρ(K)=0.0μg/ml、0.4μg/ml、1.0μg/ml、2.0μg/ml,移取0.00ml、2.00ml、5.00ml、10.00ml鈉標準溶液(3.19)置于4個100ml容量瓶中,各加鹽酸2ml(1+1),用水定容搖勻,轉到塑料瓶中備用。3.30鋰標準溶液系列:ρ(Li)=0.0μg/ml、1.0μg/ml、1.5μg/ml、2.0μg/ml,用10ml滴定管移取0.00ml、5.00ml、7.50ml、10.00ml鋰標準溶液(3.21)于四個100ml容量瓶中,各加鹽酸2ml(1+1),用水定容搖勻。分析步驟取測鈷鎳錳所制備的樣品溶液用于鋅、鐵、銅、鉻、鉀、鈉的測定,稀釋1.25倍用于鈣、鎂的測定(加10%的硝酸鍶1.25ml),稀釋400倍用于鋰的測定,試劑配制及分析步驟所用水均為蒸餾水。按儀器工作條件,用線性最小二乘法擬合作標準曲線。在序列里輸入樣品空白,樣品詳細信息中,輸入試樣標識,試樣稱量,稀釋比例,確定后按儀器提示進行操作,得出試樣中雜質元素的含量。三.差減重量法測定水分方法提要樣品在105~110℃烘干恒重即為水分的含量。儀器2.1恒溫干燥箱2.2天平2.3稱量瓶分析步驟稱取10克左右試樣,放入經105~110℃烘干稱至恒重的稱量瓶中,半開瓶蓋,放入干燥箱中在105~110℃烘干兩小時,取出,置于干燥器中冷至室溫,直至恒重,稱重。4分析結果的計算按下式計算待測樣品的水分含量式中:m0-空稱量瓶的質量(g),m1—稱量瓶加樣品的質量(g),m2—稱量瓶加樣品經烘干后的質量(g)。四.鎳鈷錳鋰PH值的檢測1方法提要取鎳鈷錳鋰,按固液比(1:10)溶解,在自動電位滴定儀上進行測量。試液的制備稱取5.0g試樣,放入100ml燒杯中,加入50ml蒸餾水,用玻璃棒攪拌5試劑和儀器3.1ZDJ-4A自動電位滴定儀,PH復合電極或玻璃電極與甘汞電極3.2標準溶液PH=6.86及PH=9.18的緩沖溶液測量步驟4.1儀器預熱:打開儀器,將PH電極泡在純水中,預熱30min。4.2儀器校正:輕輕擦干電極和溫度計表面水,浸泡在PH為6.86的緩沖溶液(混合磷酸鹽配制)中標定按確認后,用蒸餾水沖洗3次后,放入PH為9.18的緩沖溶液(四硼酸鈉配制)中標定按確認后即可。4.3測量溶液:將電極洗凈,用濾紙輕輕擦干,放入制備的待測液中,待讀數穩(wěn)定后讀取其PH值。五.酸堿滴定法測定氫氧化鋰和碳酸鋰方法提要1.1總堿度的測定試樣濾液以甲基紅-亞甲基藍為指示劑,鹽酸標液標定,測得試樣中碳酸根和氫氧根的總堿度。1.2氫氧根的測定當試樣中有氫氧根存在,向濾液中加氯化鋇,以酚酞為指示劑,鹽酸標準溶液標定,使碳酸根和硫酸根沉淀后測得氫氧根含量。1.3碳酸根的測定試樣中的總堿度減去氫氧根的含量,得到碳酸根的含量。試劑2.1鹽酸標準溶液C(HCL)=0.01mol/L:用刻度移液管移取4.1ml濃鹽酸于試劑瓶中,加水至4.5L搖勻備用,2.2酚酞指示劑(10g/L):1.0g的酚酞溶于100ml乙醇中。2.3甲基紅-亞甲基藍混合指示劑:將甲基紅乙醇溶液(1g/L)與亞甲基藍乙醇溶液(1g/L)按2+1體積比例混合。2.4碳酸鈉:工作基準試劑,使用前在270℃~3002.5氯化鋇溶液33%:165g氯化鋇溶于水中,最后加水至總體積500ml。2.6甲基紅-溴甲酚綠指示劑:將甲基紅乙醇溶液(2g/L)與溴甲酚綠乙醇溶液(1g/L)按1+3體積比例混合。分析步驟3.10.01mol/L鹽酸標準溶液準確稱取0.0220g干燥好的碳酸鈉(2.4)于250ml的錐形瓶中,加100ml去離子水,混合均勻,加入10滴甲基紅-溴甲酚綠指示劑,用鹽酸標準溶液(2.1)滴定直至顏色從綠色變成暗紅色,煮沸2min,冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色,記錄滴定消耗的鹽酸體積。3.2樣品處理稱取15.0g樣品置于已吹干的250ml燒杯中,加160ml蒸餾水,用磁力攪拌器低速攪拌30min,取下靜止30min,干過濾,濾液放置于已吹干的白色廣口瓶中備用。3.2.1總堿度的測定移取20ml濾液于250ml錐形瓶中,加2滴甲基紅-亞甲基藍(2.3),在不斷振蕩下,用鹽酸標準溶液(2.1)滴定至終點由綠色變成紅紫色為止,記下消耗的鹽酸體積,此時測定的是碳酸根和氫氧根消耗的鹽酸總體積V1。3.2.2氫氧根的測定移取20ml濾液于250ml錐形瓶中,加5ml氯化鋇(2.5),使碳酸根和硫酸根沉淀,再加上2滴酚酞指示劑,如果呈現(xiàn)紅色,說明濾液中含氫氧根,若不呈現(xiàn)紅色,說明不存在氫氧根,在充分振蕩下用鹽酸標準溶液(2.1)滴定至紅色消失,記下消耗的鹽酸體積V2。4分析結果的計算按下式計算氫氧根的含量:式中:V1-滴定總堿度消耗鹽酸的體積(ml)V2-滴定氫氧根消耗鹽酸的體積(ml)V3-分取測定氫氧根試液的體積(ml)V4-分取測定碳酸根試液的體積(ml)m-稱樣量(g)六.比濁法測定硫酸根離子1方法提要在酸性介質中硫酸根離子與鋇離子細形成均勻的細小的硫酸鋇顆粒。當有保護劑存在時,能阻止沉淀沉降而懸浮在溶液中,借此進行濁度測定。2試劑2.1鹽酸1+1,優(yōu)質純2.2氯化鋇溶液33%,165g氯化鋇溶于水中,最后加水至總體積500ml2.3丙三醇24%2.4硫酸根標準貯存溶液ρ(SO42-)=1000μg/ml:稱取0.9070g在105℃烘干恒重K2SO42.5硫酸根標準溶液ρ(SO42-)=100μg/ml:吸取硫酸根標準貯存溶液(2.4)25ml于250ml容量瓶中,用水定容。該溶液為每毫升含100μgSO42-的標準溶液。3分析步驟3.1樣品處理:稱取15.0g樣品置于已吹干的250ml燒杯中,加160ml蒸餾水,用磁力攪拌器低速攪拌30min,取下靜止30min,干過濾,濾液放置于已吹干的白色廣口瓶中備用。分取一定量的濾液于50ml比色管中,加入(1+1)鹽酸(2.1)2ml,加水至體積約30ml,加入丙三醇(2.3)5ml,搖勻,BaCl2溶液(2.2)5ml,搖勻,用水定容。按一定的方向,以一定的速度振搖1min,用1cm比色皿在440nm3.2標準工作曲線:分取0、100、200、300、400、500μgSO42-標準
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