TCSTM 00754-2023 耐火材料 氟和氯含量的測(cè)定 離子色譜法

ICS81.080CSSQ40

T/CSTM00754—2023耐火材料氟和氯含量的測(cè)定 離子色譜法Refractorymaterials-Determinationoffluorideandchloridecontent-Ionchromatography2023-01-13發(fā)布 2023-04-13實(shí)施中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟 發(fā)布T/CSTM00754-2023T/CSTM00754-2023T/CSTM00754T/CSTM00754—202311學(xué)兔兔學(xué)兔兔標(biāo)準(zhǔn)下載前 言本文照GB/T1.1—2020《準(zhǔn)工導(dǎo)則 第1部分標(biāo)化件結(jié)和起規(guī)》規(guī)起。請(qǐng)注本件某內(nèi)可能及利本件發(fā)布構(gòu)承識(shí)專的責(zé)。本文件由中國(guó)材料與試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)無(wú)機(jī)非金屬材料標(biāo)準(zhǔn)化領(lǐng)域委員會(huì)（CSTM/FC04）提出。本文件由中國(guó)材料與試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)無(wú)機(jī)非金屬材料標(biāo)準(zhǔn)化領(lǐng)域委員會(huì)（CSTM/FC04）歸口。耐火材料氟和氯含量的測(cè)定 離子色譜法范圍本文件適用于耐火材料中氟含量、氯含量的測(cè)定。測(cè)定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：氟為0.001%～4.0%，氯為0.001%～2.0%。（GB/T4513.2 2GB/T6682—2008 GB/T8170 GB/T10325 形耐品驗(yàn)抽檢規(guī)GB/T12806 驗(yàn)室儀器單線量瓶GB/T12808 實(shí)室儀器單線量管GB/T17617 耐原樣檢規(guī)則GB/T18930 JY/T0575 GB/T18930原理所有玻璃器皿使用前均需用2mol/l氫氧化鈉溶液和水分別浸泡4h，然后用水沖洗3次～5次，晾2T/CSTM00754-2023T/CSTM00754-2023T/CSTM00754T/CSTM00754—2023學(xué)兔兔學(xué)兔兔標(biāo)準(zhǔn)下載學(xué)兔兔學(xué)兔兔標(biāo)準(zhǔn)下載干備用。所需單標(biāo)線容量瓶和單標(biāo)線吸量管應(yīng)符合GB/T12806和GB/T12808的規(guī)定。0.22μm；2.50.0001g；離子色譜儀：符合JY/T0575；（1）。標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：1——水蒸氣發(fā)生器（500ml），符合要求的水；2——安全管；3——玻璃管；4——橡皮塞；5——安全閥；6——溫度計(jì)（300℃）；7——三口圓底燒瓶（250ml），硫酸溶液（6.1）和試料（8.1）；8——玻璃彎接管；9——直型冷凝管；10——200ml接收瓶，氫氧化鈉溶液（6.2）；11——加熱裝置。圖1水蒸氣蒸餾裝置GB/T6682—2008規(guī)定的二級(jí)水。36.2 硫酸（2+1）。[c（NaOH）=0.2mol/l]8.0g1000mlF1.00mg/ml）：2.2101g105～1102h1000ml（Cl1.001.6485500～6001000ml氟F100μg/ml，Cl100μg/ml）10.00ml100ml樣品采樣按GB/T10325GB/T4513.2GB/T17617制備6.7100≥1000.50.090105℃～110℃烘干2試料稱取0.50g預(yù)干燥試料（7.2），精確至0.0001g。對(duì)同一預(yù)干燥試料，至少獨(dú)立測(cè)定兩次，取其平均值。隨同試料做空白試驗(yàn)。隨同每一批試料，在相同條件下分析同類型標(biāo)準(zhǔn)樣品做驗(yàn)證試驗(yàn)，標(biāo)準(zhǔn)樣品的預(yù)干燥按7.2規(guī)定進(jìn)行。測(cè)定按圖（5.5）（6.3）于2004（8.1）60（6.2）水蒸氣發(fā)生器和三口圓底燒瓶加熱裝置的功率，使三口圓底燒瓶中的溶液溫度迅速上升至160℃～180℃125200（5.1）15min～20。0.250.501.002.0010.00氟容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。按濃度從低到高用注射器（5.2）（μg/ml）氟或氯的含量用質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，按式（1） (1)式中：——試料中氟或氯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；——由校準(zhǔn)曲線查得待測(cè)液中氟或氯的濃度，單位為微克每毫升（μg/ml）；——由校準(zhǔn)曲線查得空白溶液中氟或氯的濃度，單位為微克每毫升（μg/ml）；——待測(cè)液體積，單位為毫升（ml）；——試液稀釋倍數(shù)；——試料的質(zhì)量，單位為克（g）。分析結(jié)果按GB/T8170修約至三位小數(shù)。若氟或氯的含量小于0.1%時(shí)，表示至四位小數(shù)。允許差氟、氯的允許差見(jiàn)表１。表１允許差含量范圍/%各元素允許差ａ/%FCl≤0.10.00300.0030＞0.1～≤0.50.0600.050＞0.5～≤2.00.1000.0905＞2.0～≤4.00.200-ａ對(duì)于微量成分，當(dāng)分析值的平均值小于允許差的2倍時(shí)，其允許差為該分析值的1/2。試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)當(dāng)包括下列內(nèi)容：）；6附錄A（資料性）離子色譜儀器工作條件離子色譜儀的工作條件設(shè)置參見(jiàn)表A.1。表A.1離子色譜儀器工作條件序號(hào)項(xiàng)目型號(hào)或條件1色譜柱選用高容量陰離子分離柱，如SH-AC-3（4.0*250mm）2柱溫箱溫度35℃3淋洗液ａ碳酸鈉和碳酸氫鈉淋洗液，或相當(dāng)。4抑制器陰離子抑制器，抑制電流50mA5淋洗液流速1.0ml/min6進(jìn)樣體積25μlａ碳酸鈉/碳酸氫鈉溶液[c（Na2CO3）=0.002mol/l，c（NaHCO3）=0.008mol/l]0.212g0.672g碳酸氫鈉溶于1000ml水中。也可使用自動(dòng)淋洗發(fā)生器OHˉ型制備。7附錄B（資