分析測試中心習題

本文格式為Word版，下載可任意編輯——分析測試中心習題紫外可見吸收光譜習題

一、名詞解釋

1.比色分析法：利用比較待測溶液本身的顏色或參與試劑后浮現(xiàn)的顏色的深淺來測定溶液中待測物質(zhì)的濃度的方法就稱為比色分析法。

2.生色團和助色團：所謂生色團是指在200－1000nm波長范圍內(nèi)產(chǎn)生特征吸收帶的具有一個或多個不飽和鍵和未共用電子對的基團。所謂助色團是一些含有未共用電子對的氧原子、氮原子或鹵素原子的基團。

3.紅移和藍移：由于取代基或溶劑的影響造成有機化合物結(jié)構(gòu)的變化，使吸收峰向長波方向移動的現(xiàn)象稱為吸收峰“紅移〞。由于取代基或溶劑的影響造成有機化合物結(jié)構(gòu)的變化，使吸收峰向短波方向移動的現(xiàn)象稱為吸收峰“藍移〞。4.增色效應(yīng)和減色效應(yīng)：由于有機化合物的結(jié)構(gòu)變化使吸收峰摩爾吸光系數(shù)增加的現(xiàn)象稱為增色效應(yīng)。由于有機化合物的結(jié)構(gòu)變化使吸收峰的摩爾吸光系數(shù)減小的現(xiàn)象稱為減色效應(yīng)。

5.溶劑效應(yīng)：由于溶劑的極性不同引起某些化合物的吸收峰的波長、強度及形狀產(chǎn)生變化，這種現(xiàn)象稱為溶劑效應(yīng)。二、填空

1.朗伯定律是說明在一定條件下，光的吸收與光程成正比；比爾定律是說明在一定條件下，光的吸收與濃度成正比，二者合為一體稱為朗伯-比爾定律，其數(shù)學(xué)表達式為A=Kbc。

2.摩爾吸光系數(shù)的單位是L/（mol·cm），它表示物質(zhì)的濃度1mol/L,液層厚度為1cm時，在一定波長下溶液的吸光度。常用符號A表示。因此光的吸收定律的表達式可寫為A=εbc。

3.吸光度和透射比的關(guān)系是：A=-lgt

4.用分光光度計測量由色協(xié)同物的濃度相對標準偏差最小時的吸光度為0.434。

5.飽和碳氫化合物分子中只有σ鍵，只在真空紫外或遠紫外或深紫外產(chǎn)生吸收，在200-1000nm范圍內(nèi)不產(chǎn)生吸收峰，故此類化合物在紫外吸收光譜中常用來做溶劑。6.在有機化合物中,往往因取代基的變更或溶劑的改變,使其吸收帶的最大吸收波長發(fā)生移動,

向長波方向移動稱為____紅移___,向短波方向移動稱為____藍移_______。

7對于紫外及可見分光光度計,在可見光區(qū)可以用玻璃吸收池,而紫外光區(qū)則用_石英比色皿_吸收池進行測量。

三、簡答題

1.減小測量誤差的方法

答：①．選擇適合的顯色劑，使顯色反應(yīng)的靈敏度高，選擇好，顯色產(chǎn)物穩(wěn)定。②．在吸光度0.1~1.0范圍內(nèi)測定，以減小吸光度誤差。③．減小儀器誤差。

2.分光光度計有哪些部分組成，各自的作用是什么？答：①．光源：提供一定波長范圍的穩(wěn)定可靠的連續(xù)光譜。

-鎢燈：發(fā)射350~2500nm波長的連續(xù)光譜，用于可見光光譜部分的光源。-氘燈：發(fā)射150~400nm波長的連續(xù)光譜，用于紫外光譜部分的光源。

②．單色器：從波長范圍寬廣的光線中，分出波段較窄的單色光的裝置。主要有棱鏡和光柵兩類。

③．吸收池：盛樣品或標準液的容器。

④．檢測器：常用光電管或光電倍增管，將透射光轉(zhuǎn)變成電信號并經(jīng)放大后輸出給指示儀表或記錄儀。

⑤．指示儀表/記錄儀：顯示或記錄檢測結(jié)果。

3.何謂分光光度法？

答：應(yīng)用分光光度計，根據(jù)物質(zhì)對不同波長的單色光的吸收程度不同而對物質(zhì)進行定性和定量分析的方法稱為分光光度法。

4.玻璃比色皿和石英比色皿有何區(qū)別？

答：玻璃比色皿：較經(jīng)濟，適用于可見光區(qū)域

石英比色皿：搞能見度，適用于紫外光和可見光區(qū)域

4.紫外-可見分光光度法具有什么特點？

①、它所測的溶液的濃度下限可達10ˉ5～10ˉ6mol/L（達ug量級）；

②、紫外-看見分光光度法測定的相對誤差為2%～5%，特別適合于測定低含量和微量組分而不適合于中高含量組分的測定；

③紫外-可見光光度法分析速度快，儀器設(shè)備不繁雜，操作簡便，價格低廉，應(yīng)用廣泛。四、闡述題

1.闡述有機分子光譜的躍遷類型有哪些、以及其吸收峰出現(xiàn)的位置？答：對于有機分子能級躍遷可能的躍遷類型有:

?—?*躍遷

可見，?—?*躍遷所需能量最大，，吸收光譜一般處于低于200nm的區(qū)域，稱遠紫外吸收帶。一般紫外-可見分光光度計不能用來研究遠紫外吸收光譜。如甲烷，?max=125nm。飽和有機化合物的電子躍遷在遠紫外區(qū)。它們在紫外可見光區(qū)無吸收帶，因而可以用作溶劑。

n—?*躍遷

含有未共享電子對的取代基都可能發(fā)生n—?*躍遷。因此，含有S，N，O，Cl,Br，I等雜原子的飽和烴衍生物都出現(xiàn)一個n—?*躍遷產(chǎn)生的吸收譜帶。n—?*躍遷也是高能量躍遷，一般?max(4)

三、闡述題

1.試從原理和儀器兩方面比較吸光光度法和熒光分析法的異同，并說明為什么熒光法的檢出能力優(yōu)于吸光光度法

答：原理：紫外－可見吸收光譜法是根據(jù)溶液中物質(zhì)的分子或離子對紫外和可見光譜區(qū)輻射能的吸收來研究物質(zhì)的組成和結(jié)構(gòu)的方法，而熒光分析法是由于處于第一激發(fā)單重態(tài)最低能級的分子以輻射躍遷的形成返回基態(tài)各振動能級時產(chǎn)生的熒光的分析方法，兩者的區(qū)別在于前者研究的是吸收光譜，且電子躍遷為激發(fā)態(tài)的振動能級到基態(tài)的振動能級間的躍遷。

儀器：熒光分析儀器與分光光度計的主要區(qū)別有：a熒光分析儀器采用垂直測量方式，即在與激發(fā)光相垂直的方向測量熒光，以消除透射光的影響；b熒光分析器有兩個單色器，分別用于獲得單色器較好的激發(fā)光和用于分出某一波長的熒光，消除其它雜散光干擾。

由于熒光分析法的靈敏度高，其檢出限尋常比分光光度法低2～4個數(shù)量級，選擇性也比分光光度法好，這是由于：a熒光分析儀器在與激發(fā)光相垂直的方向測量熒光，與分光光度在一直線上測量相比，消除了透射光的影響，測量更為確鑿，靈敏度高；b吸光光度法只采用一個單色器，而熒光分析儀器有兩個單色器，分別用于獲得單