pH計(jì)的校正方法

3pH計(jì)的矯正方法3.2.1標(biāo)定儀器在連續(xù)使用時(shí)，每天要標(biāo)定一次。在測(cè)量電極插座處拔去Q9短路插頭；在測(cè)量電極插座處插上復(fù)合電極；如不用復(fù)合電極，則在測(cè)量電極插座處插上電極轉(zhuǎn)換器的插頭；玻璃電極插頭插入轉(zhuǎn)換器插座處；參比電極接入?yún)⒈入姌O接口處。電源接通后，按“pH/mV”按鈕，使儀器進(jìn)入pH測(cè)量狀態(tài)，預(yù)熱30min。按“溫度”按紐，使顯示為溶液濕度值（此時(shí)溫度指示燈亮），然后按“確認(rèn)”鍵，儀器確定溶液溫度后回到pH測(cè)量狀態(tài)。把用純化水清洗過(guò)的電極插入pH=6.86（25℃）的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，待讀數(shù)穩(wěn)定后按“定位”鍵（此時(shí)pH指示燈慢閃爍，表明儀器在定位標(biāo)定狀態(tài)）使讀數(shù)為該溶液當(dāng)時(shí)溫度下的pH值；然后按“確認(rèn)”鍵，儀器進(jìn)入測(cè)量狀態(tài)，pH指示燈停止閃爍。把用純化水清洗過(guò)的電極插入pH=4.01（25℃）(或pH=9.18（25℃）)的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，待讀數(shù)穩(wěn)定后按“斜率”鍵（此時(shí)pH指示燈閃爍，表明儀器在斜率標(biāo)定狀態(tài)）使讀數(shù)為該溶液當(dāng)時(shí)溫度下的pH值，然后按“確認(rèn)”鍵，儀器進(jìn)入pH測(cè)量狀態(tài)，pH指示燈停止閃爍，標(biāo)定完成。重復(fù)～直至不用再調(diào)節(jié)定位或斜率兩調(diào)節(jié)旋鈕儀器顯示數(shù)值與標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液pH值之差≤±0.02為止。酸度計(jì)在日常生活中簡(jiǎn)稱為pH計(jì)（酸度計(jì)），它的主要由電極和電計(jì)兩部分組成的。PH計(jì)在使用中一定要能夠合理維護(hù)電極、按要求配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖液和正確操作電計(jì),這樣做的話就可大大減小pH示值誤差，從而提高化學(xué)實(shí)驗(yàn)、醫(yī)學(xué)檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的可靠性。所以PH計(jì)作為一種精密儀器，它的使用方法非常的重要，以及日常的維護(hù)一定要精心準(zhǔn)備。

一、如何正確的認(rèn)識(shí)PH計(jì)使用的方法和PH計(jì)的保養(yǎng)電極

首先、安裝

①電源的電壓與頻率必須符合儀器銘牌上所指明的數(shù)據(jù)，同時(shí)必須接地良好，否則在測(cè)量時(shí)可能指針不穩(wěn)。

②儀器配有玻璃電極和甘汞電極。將玻璃電極的膠木帽夾在電極夾的小夾子上。將甘汞電極的金屬帽夾在電極夾的大夾子上?？衫秒姌O夾上的支頭螺絲調(diào)節(jié)兩個(gè)電極的高度。

③玻璃電極在初次使用前，必須在蒸餾水中浸泡24小時(shí)以上。平常不用時(shí)也應(yīng)浸泡在蒸餾水中。

④甘汞電極在初次使用前，應(yīng)浸泡在飽和氯化鉀溶液，不要與玻璃電極同泡在蒸餾水中。不使用時(shí)也浸泡在飽和氯化鉀溶液中或用橡膠帽套住甘汞電極的下端毛細(xì)孔。

其次、校整

①將“pH—mv”開(kāi)關(guān)撥到pH位置。

②打開(kāi)電源開(kāi)頭指示燈亮，預(yù)熱30分鐘。

③取下放蒸餾水的小燒杯，并用濾紙輕輕吸去玻璃電極上的多余水珠。在小燒杯入選擇好的，已知pH的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。將電極浸入。注意使玻璃電極端部小球和甘汞電極的毛細(xì)孔浸在溶液中。輕輕搖動(dòng)小燒杯使電極所接觸的溶液均勻。

④根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH，將量程開(kāi)關(guān)擰到0~7或7~14處。

⑤調(diào)節(jié)控溫鈕，使旋鈕指示的溫度與室溫同。

⑥調(diào)節(jié)零點(diǎn)，使指針指在pH7處。

⑦輕輕按下或稍許轉(zhuǎn)動(dòng)讀數(shù)開(kāi)關(guān)使開(kāi)關(guān)卡住。調(diào)節(jié)定位旋鈕，使指針恰好指在標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH數(shù)值處。放開(kāi)讀數(shù)開(kāi)關(guān)，重復(fù)操作，直至數(shù)值穩(wěn)定為止。

⑧校整后，切勿再旋動(dòng)定位旋鈕，否則需重新校整。取下標(biāo)準(zhǔn)液小燒杯，用蒸餾水沖洗電極。

最后、測(cè)量

①將電極上多余的水珠吸干或用被測(cè)溶液沖洗二次，然后將電極浸入被測(cè)溶液中，并輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)或搖動(dòng)小燒杯，使溶液均勻接觸電極。

②被測(cè)溶液的溫度應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的溫度相同。

③校整零位，按下讀數(shù)開(kāi)關(guān)，指針?biāo)傅臄?shù)值即是待測(cè)液的pH。若在量程pH0~7圍測(cè)量時(shí)指針讀數(shù)超過(guò)刻度，則應(yīng)將量程開(kāi)關(guān)置于pH7~14處再測(cè)量。

④測(cè)量完畢，放開(kāi)讀數(shù)開(kāi)關(guān)后，指針必須指在pH7處，否則重新調(diào)整。

⑤關(guān)閉電源，沖洗電極，并按照前述方法浸泡。

在注重使用酸度計(jì)方法的時(shí)候，也要正確認(rèn)識(shí)酸度計(jì)的電極使用。目前實(shí)驗(yàn)室使用的電極都是復(fù)合電極，其優(yōu)點(diǎn)是使用方便，不受氧化性或還原性物質(zhì)的影響，且平衡速度較快。使用時(shí)，將電極加液口上所套的橡膠套和下端的橡皮套全取下，以保持電極氯化鉀溶液的液壓差。下面就把電極的使用與維護(hù)簡(jiǎn)單作一介紹：

⒈復(fù)合電極不用時(shí)，可充分浸泡3M氯化鉀溶液中。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。

⒉使用前，檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下，電極應(yīng)該透明而無(wú)裂紋；球泡要充滿溶液，不能有氣泡存在。

⒊測(cè)量濃度較大的溶液時(shí)，盡量縮短測(cè)量時(shí)間，用后仔細(xì)清洗，防止被測(cè)液粘附在電極上而污染電極。

⒋清洗電極后，不要用濾紙擦拭玻璃膜，而應(yīng)用濾紙吸干,避免損壞玻璃薄膜、防止交*污染，影響測(cè)量精度。

⒌測(cè)量中注意電極的銀—氯化銀參比電極應(yīng)浸入到球泡氯化物緩沖溶液中，避免電計(jì)顯示部分出現(xiàn)數(shù)字亂跳現(xiàn)象。使用時(shí)，注意將電極輕輕甩幾下。

⒍電極不能用于強(qiáng)酸、強(qiáng)堿或其他腐蝕性溶液。

⒎嚴(yán)禁在脫水性介質(zhì)如無(wú)水乙醇、重鉻酸鉀等中使用。

第一、PH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的配制及其保存

⒈pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)保存在干燥的地方，如混合磷酸鹽pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在空氣濕度較大時(shí)就會(huì)發(fā)生潮解,一旦出現(xiàn)潮解,pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)即不可使用。

⒉配制pH標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)使用二次蒸餾水或者是去離子水。如果是用于0.1級(jí)pH計(jì)測(cè)量，則可以用普通蒸餾水。

⒊配制pH標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)使用較小的燒杯來(lái)稀釋，以減少沾在燒杯壁上的pH標(biāo)準(zhǔn)液。存放pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的塑料袋或其它容器，除了應(yīng)倒干凈以外，還應(yīng)用蒸餾水多次沖洗，然后將其倒入配制的pH標(biāo)準(zhǔn)溶液中，以保證配制的pH標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確無(wú)誤。

⒋配制好的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液一般可保存2—3個(gè)月，如發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時(shí)，不能繼續(xù)使用。

⒌堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)裝在聚乙烯瓶中密閉保存。防止二氧化碳進(jìn)入標(biāo)準(zhǔn)溶液后形成碳酸，降低其pH值。

第二、pH計(jì)的正確校準(zhǔn)

pH計(jì)因電計(jì)設(shè)計(jì)的不同而類型很多，其操作步驟各有不同，因而pH計(jì)的操作應(yīng)嚴(yán)格按照其使用說(shuō)明書正確進(jìn)行。在具體操作中，校準(zhǔn)是pH計(jì)使用操作中的一重要步驟。表1的數(shù)據(jù)是精度為0.01級(jí)、經(jīng)過(guò)計(jì)量檢定合格的pH計(jì)在未校準(zhǔn)時(shí)與校準(zhǔn)后的測(cè)量值，從中可以看出校準(zhǔn)的重要性。

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標(biāo)準(zhǔn)pH┄┄┄校準(zhǔn)前誤差（pH）┄┄┄校準(zhǔn)后誤差（pH）

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13.000┅┅┅00.0600┅┅┅┅00.0000

12.000┅┅┅00.0450┅┅┅┅00.0005

11.000┅┅┅00.0500┅┅┅┅00.0010

10.000┅┅┅00.0300┅┅┅┅00.0000

9.000┅┅┅00.0200┅┅┅┅00.0005

8.000┅┅┅00.010┅┅┅┅

00.0005

7.000┅┅┅00.0015┅┅┅┅

00.0000

6.000┅┅┅-00.0100┅┅┅┅-00.0005

5.000┅┅┅-00.0105┅┅┅┅00.0005

4.000┅┅┅00.0150┅┅┅┅00.0000

3.000┅┅┅-00.0300┅┅┅┅00.0000

2.000┅┅┅-00.0200┅┅┅┅-00.0003

1.000┅┅┅-00.0350┅┅┅┅-00.0001

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盡管pH計(jì)種類很多，但其校準(zhǔn)方法均采用兩點(diǎn)校準(zhǔn)法，即選擇兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：一種是pH7標(biāo)準(zhǔn)緩沖液，第二種是pH9標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或pH4標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。先用pH7標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對(duì)電計(jì)進(jìn)行定位，再根據(jù)待測(cè)溶液的酸堿性選擇第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。如果待測(cè)溶液呈酸性，則選用pH4標(biāo)準(zhǔn)緩沖液；如果待測(cè)溶液呈堿性，則選用pH9標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。若是手動(dòng)調(diào)節(jié)的pH計(jì)，應(yīng)在兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液之間反復(fù)操作幾次，直至不需再調(diào)節(jié)其零點(diǎn)和定位（斜率）旋鈕，pH計(jì)即可準(zhǔn)確顯示兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液pH值。則校準(zhǔn)過(guò)程結(jié)束。此后，在測(cè)量過(guò)程中零點(diǎn)和定位旋鈕就不應(yīng)再動(dòng)。若是智能式pH計(jì)，則不需反復(fù)調(diào)節(jié)，因?yàn)槠洳恳奄A存幾種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH值可供選擇、而且可以自動(dòng)識(shí)別并自動(dòng)校準(zhǔn)。但要注意標(biāo)準(zhǔn)緩沖液選擇及其配制的準(zhǔn)確性。智能式0.01級(jí)pH計(jì)一般存有三至五種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液pH值，如科立龍公司的KL-016型pH計(jì)等。

其次，在校準(zhǔn)前應(yīng)特別注意待測(cè)溶液的溫度。以便正確選擇標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,并調(diào)節(jié)電計(jì)面板上的溫度補(bǔ)償旋鈕,使其與待測(cè)溶液的溫度一致。不同的溫度下，標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值是不一樣的。如表2所示：

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溫度（℃）┄┄pH7┄┄pH4┄┄pH9.2

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10┄┄┄┄┄┄6.92┄┄4.00┄┄9.33

15┄┄┄┄┄┄6.90┄┄4.00┄┄9.28

20┄┄┄┄┄┄6.88┄┄4.00┄┄9.23

25┄┄┄┄┄┄6.86┄┄4.00┄┄9.18

30┄┄┄┄┄┄6.85┄┄4.01┄┄9.14

40┄┄┄┄┄┄6.84┄┄4.03┄┄9.01

50┄┄┄┄┄┄6.83┄┄4.06┄┄9.02

50┄┄┄┄┄┄6.83┄┄4.06┄┄9.02

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校準(zhǔn)工作結(jié)束后，對(duì)使用頻繁的pH計(jì)一般在48小時(shí)儀器不需再次定標(biāo)。如遇到下列情況之一，儀器則需要重新標(biāo)定：

⑴溶液溫度與定標(biāo)溫度有較大的差異時(shí).

⑵電極在空氣中暴露過(guò)久，如半小時(shí)以上時(shí).

⑶定位或斜率調(diào)節(jié)器被誤動(dòng)；

⑷測(cè)量過(guò)酸（pH＜2）或過(guò)堿（pH＞12）的溶液后；

⑸換過(guò)電極后；

⑹當(dāng)所測(cè)溶液的pH值不在兩點(diǎn)定標(biāo)時(shí)所選溶液的中間，且距7pH又較遠(yuǎn)時(shí)。

2．酸度計(jì)注意事項(xiàng)（1）防止儀器與潮濕氣體接觸。潮氣的浸入會(huì)降低儀器的絕緣性，使其靈敏度、精確度、穩(wěn)定性都降低。

（2）玻璃電極小球的玻璃膜極薄，容易破損。切忌與硬物接觸。

（3）玻璃電極的玻璃膜不要沾上油污，如不慎沾有油污可先用四氯化碳或乙醚沖洗，再用酒精沖洗，最后用蒸餾水洗凈。

（4）甘汞電極的氯化鉀溶液中不允許有氣泡存在，其中有極少結(jié)晶，以保持飽和狀態(tài)。如結(jié)晶過(guò)多，毛細(xì)孔堵塞，最好從新灌入新的飽和氯化鉀溶液。

（5）如酸度計(jì)指針抖動(dòng)嚴(yán)重，應(yīng)更換玻璃電極。

3．標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的配制

酸度計(jì)所用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的試劑容易提純也比較穩(wěn)定。常用的配制方法如下：

（1）pH=4.00的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液

稱